專利名稱：一種鹽酸頭孢唑蘭中間體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及頭孢菌素的制備方法，具體涉及一種結(jié)構(gòu)式如式I所示的鹽酸頭孢唑蘭中間體的制備方法。
權(quán)利要求
1.種式I所示的鹽酸頭孢唑蘭中間體的制備方法，
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1) (3)中禮、R2分別代表甲基。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟⑴和(2)中所述鹵代烴試劑為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氟利昂。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述硅烷化試劑選自六甲基二硅胺烷、N，O-雙三甲硅基乙酰胺、三甲基碘硅烷。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)所述硅烷化試劑為三甲基碘硅烷。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)反應(yīng)溫度為20 50°C，反應(yīng)時間為3 5小時。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于步驟O)反應(yīng)溫度為30 40°C。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述溫度范圍為20 50°C，反應(yīng)時間為3小時。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于步驟(3)所述溫度范圍為30 40°C。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述后處理過程是將反應(yīng)液冷卻至o°c左右，加入適量甲醇，析晶，得到式I所示的鹽酸頭孢唑蘭中間體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種式I所示的鹽酸頭孢唑蘭中間體的制備方法。該方法以7-ACA為原料，經(jīng)過硅烷化反應(yīng)后，與式IVa化合物反應(yīng)，經(jīng)后處理得到式I所示的鹽酸頭孢唑蘭中間體。本發(fā)明首次在鹽酸頭孢唑蘭式I中間體的合成方法中引入式IVa化合物，使反應(yīng)條件溫和，操作簡單，容易控制，產(chǎn)生副產(chǎn)物少，更加經(jīng)濟實用，容易工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D519/06GK102443016SQ201010505390
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月13日
發(fā)明者呂健, 孫會謙, 武仙英, 郝盼杰, 馬玉秀, 高利, 龔登凰 申請人:石藥集團中奇制藥技術(shù)(石家莊)有限公司