專利名稱：白藜蘆醇二聚體的乙?；揎椃椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生化材料乙酰化修飾的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及白藜蘆醇二聚體的乙?；?修飾方法。
背景技術(shù)：
白藜蘆醇二聚體viniferin是白黎蘆醇以不同方式、不同聚合度聚合而成的一類 結(jié)構(gòu)復(fù)雜、具有多種生物活性的化合物，其具有抗菌、抗炎、抗癌、抗愛滋病等多方面的活性 作用。由于白藜蘆醇二聚體不穩(wěn)定，特別是不能長(zhǎng)期存放，而且在藥理實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)其吸收性 不好，故需要對(duì)其進(jìn)行分子修飾。乙?；磻?yīng)是指在有機(jī)物分子中的0、N、C等原子上導(dǎo)入酰基的反應(yīng)，可用于合成 多種化工和醫(yī)藥產(chǎn)品以及醫(yī)藥中間體，是有機(jī)化學(xué)中廣泛應(yīng)用的方法；經(jīng)乙?；乃幬锞?有增強(qiáng)穩(wěn)定性、提高半衰期的作用，能延長(zhǎng)在體內(nèi)的停留時(shí)間，提高生物利用度。所以，對(duì)白 藜蘆醇二聚體進(jìn)行乙?；揎椨兄匾饬x。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種白藜蘆醇二聚體的乙?；揎椃椒?，所制備的乙?；?白藜蘆醇二聚體具有極高的穩(wěn)定性、吸收性，提高白藜蘆醇二聚體原有的優(yōu)良性能，擴(kuò)大其 使用范圍。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。一種白藜蘆醇二聚體的乙?；揎椃椒?，其特征在于，包括以下步驟先將吡啶溶 劑減壓蒸餾、脫水提純；再將白藜蘆醇二聚體粉碎，經(jīng)干燥脫水后，將白藜蘆醇二聚體按質(zhì) 量濃度的5% 10%加至吡啶溶劑中溶解；再加入乙?；噭┖?，置于4 10°C條件下避 光處攪拌反應(yīng)12 24小時(shí)；最后，在反應(yīng)體系中加水析出反應(yīng)物，過濾后用水洗滌去除殘 留的吡啶和乙?；噭?，經(jīng)50°C干燥后即得乙?；邹继J醇二聚體。所述的乙酰化試劑優(yōu)選為乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜蘆醇 二聚體與乙?；噭┑闹亓矿w積比為1 5 10的比例加入。本發(fā)明白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，具有產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高(可達(dá)95%以上)、 反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、溶劑可重復(fù)使用、制備成本低、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的產(chǎn)物乙?；邹继J醇二聚體的鑒定方法可采用高效液相色譜，具體為 將乙?；邹继J醇二聚體用少量乙腈溶解，注入液相色譜儀中測(cè)定；色譜條件色譜柱為 (18柱4.6\150111111，波長(zhǎng) 30511111，流動(dòng)相為甲醇水(￥/￥) =80 20，流速 0. 8ml/min。質(zhì) 譜檢測(cè)方法為將乙?；邹继J醇二聚體用乙腈溶解后，用質(zhì)譜檢測(cè)其分子量是否與理論 值相同；白藜蘆醇二聚體有五個(gè)羥基，全乙?；罄碚摲肿恿繛?64，本發(fā)明所得產(chǎn)物質(zhì)譜 檢測(cè)結(jié)果為664，與理論值相同，證明了乙?；磻?yīng)達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)，得到了白藜蘆醇二聚 體的全乙酰化產(chǎn)物。按本發(fā)明制備的乙?；邹继J醇二聚體具有極高的穩(wěn)定性、吸收性，提高了白藜蘆醇二聚體原有的優(yōu)良性能，擴(kuò)大了其使用范圍。其與白藜蘆醇二聚體、白藜蘆醇、氨芐青 霉素以殺滅大腸桿菌的殺菌效果相比，其生物活性得到增強(qiáng)。具體數(shù)據(jù)見下表大腸桿菌的殺菌效果對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，其特征在于，包括以下步驟先將吡啶 溶劑減壓蒸餾、脫水提純；再將白藜蘆醇二聚體粉碎，經(jīng)干燥脫水后，將其按質(zhì)量濃度的 5% 10%加至吡啶溶劑中溶解；再加入乙?；噭┖?，置于4 10°C條件下避光攪拌反應(yīng) 12 24小時(shí)；最后，在反應(yīng)體系中加水析出反應(yīng)物，過濾后用水洗滌去除殘留，經(jīng)50°C干燥 后即得乙?；邹继J醇二聚體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙?；揎椃椒?，其特征在于，所述的乙?；噭橐阴?氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜蘆醇二聚體與乙?；噭┑闹亓矿w積比為 1 5 10的比例加入。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，其特點(diǎn)是將干燥脫水的白藜蘆醇二聚體加至脫水提純的吡啶溶劑中溶解，再加入乙酰化試劑，置于低溫避光處攪拌反應(yīng)12～24小時(shí)；最后加水析出反應(yīng)物，過濾后用水洗滌去除殘留，經(jīng)干燥即得乙?；邹继J醇二聚體。本發(fā)明的乙?；揎椃椒ň哂挟a(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高(95％以上)、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、溶劑可重復(fù)使用、制備成本低、對(duì)環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，所制備的乙?；邹继J醇二聚體的殺菌效果提高，生物活性得到增強(qiáng)，藥物可吸收性提高，藥物作用效果明顯增強(qiáng)。
文檔編號(hào)C07D307/80GK102002025SQ20101050515
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月12日
發(fā)明者關(guān)正君, 尉亞輝, 郭斌, 馬丁 申請(qǐng)人:關(guān)正君, 尉亞輝, 郭斌, 馬丁