專利名稱：原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于原甲酸三乙酯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種原甲酸三乙酯生產(chǎn) 中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在原甲酸三乙酯的氧化反應(yīng)過程中通常使用鐵、鉬、鉻的無機(jī)鹽類溶液 作為催化劑，現(xiàn)有技術(shù)的液體催化劑存在反應(yīng)活性低、使用壽命短、難以回收、生產(chǎn)成本高 的技術(shù)問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)活性低、使用壽命短、難以回 收、生產(chǎn)成本高的技術(shù)問題，提供一種原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法， 以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法， 其要點是將Φ4πιπιΧ4πιπι圓柱狀二氧化硅載體浸入含有鐵離子、鉬離子、鉻離子的溶液中， 在95 98°C浸漬2-3小時，溶液中鐵離子、鉬離子、鉻離子的的濃度分別為1. 5-2. 6Mol/l、 0. 6-1.2Mol/l、0. 05-0. IMol/l，使溶液中的離子進(jìn)入二氧化硅載體的孔隙中，從溶液中撈 出二氧化硅載體在150 160°C干燥16小時，再在420 480°C焙燒5 6小時，使二氧化 硅載體的表面附著一層金屬鹽類，然后在相同工藝條件下再重復(fù)進(jìn)行第二遍浸漬、干燥和 焙燒，使活性組分高度分散，均勻分布在載體的表面上即可。所述鐵離子來源于硝酸鐵或氯化鐵，鉬離子來源于氧化鉬或鉬酸銨，鉻離子來源 于硝酸鉻。本發(fā)明采用二氧化硅為載體，通過浸漬法將Fe-Mo-Cr活性組分進(jìn)行負(fù)載，制備的 鐵鉬鉻催化劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)活性低、使用壽命短、難以回收、生產(chǎn)成本高的技 術(shù)問題。
具體實施方式
本發(fā)明原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法，其操 作要點是將Φ4πιπιΧ4πιπι圓柱狀二氧化硅載體浸入含有鐵離子、鉬離子、鉻離子的溶液中， 在95 98°C浸漬2-3小時，溶液中鐵離子、鉬離子、鉻離子的的濃度分別為1. 5-2. 6Mol/l、 0. 6-1.2Mol/l、0. 05-0. IMol/l，使溶液中的離子進(jìn)入二氧化硅載體的孔隙中，從溶液中撈 出二氧化硅載體在155°C干燥16小時，再在470°C焙燒5. 5小時，使二氧化硅載體的表面附 著一層金屬鹽類，然后在相同工藝條件下再重復(fù)進(jìn)行第二遍浸漬、干燥和焙燒，使活性組分 高度分散，均勻分布在載體的表面上即可。所述鐵離子來源于硝酸鐵，鉬離子來源于氧化鉬，鉻離子來源于硝酸鉻。實驗證明該催化劑在420 460°C、0. 06 0. IMpa,空速為6000 7000h_l情況下，可獲得甲醇> 78%的轉(zhuǎn)化率，乙醇> 75%的轉(zhuǎn)化率，催化劑的活性高，強(qiáng)度好、性能穩(wěn)定。
權(quán)利要求
一種原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法，其特征是將φ4mm×4mm圓柱狀二氧化硅載體浸入含有鐵離子、鉬離子、鉻離子的溶液中，在95～98℃浸漬2-3小時，溶液中鐵離子、鉬離子、鉻離子的的濃度分別為1.5-2.6Mol/l、0.6-1.2Mol/l、0.05-0.1Mol/l，再從溶液中撈出二氧化硅載體在150～160℃干燥16小時，再在420～480℃焙燒5～6小時，然后在相同工藝條件下再重復(fù)進(jìn)行第二遍浸漬、干燥和焙燒即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法，其特征 是所述鐵離子來源于硝酸鐵或氯化鐵，鉬離子來源于氧化鉬或鉬酸銨，鉻離子來源于硝酸 鉻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原甲酸三乙酯生產(chǎn)中所用鐵鉬鉻催化劑的制備方法，其特征是將φ4mm×4mm圓柱狀二氧化硅載體浸入含有鐵離子、鉬離子、鉻離子的溶液中，在95～98℃浸漬2-3小時，再從溶液中撈出二氧化硅載體在150～160℃干燥16小時，再在420～480℃焙燒5～6小時，然后在相同工藝條件下再重復(fù)進(jìn)行第二遍浸漬、干燥和焙燒即可。本發(fā)明采用二氧化硅為載體，通過浸潰法將Fe-Mo-Cr活性組分進(jìn)行負(fù)載，制備的鐵鉬鉻催化劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)活性低、使用壽命短、難以回收、生產(chǎn)成本高的技術(shù)問題。
文檔編號C07C41/60GK101816940SQ20101013367
公開日2010年9月1日 申請日期2010年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月22日
發(fā)明者劉厚華, 劉錦友, 孫承權(quán), 王永光, 趙志剛 申請人:臨沭縣華盛化工有限公司