專利名稱：從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的工藝及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于草珊瑚提取物技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃 酮類化合物的工藝及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
草珊瑚，種別名九節(jié)花、九節(jié)茶、接骨蓮、腫節(jié)風(fēng)等，其藥用部位全草，味辛、苦，性 平。有抗菌消炎、清熱解毒、祛風(fēng)除濕、活血止痛、通經(jīng)接骨等功效，用于治療各種炎癥性 疾病、風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、瘡瘍腫毒、跌打損傷、骨折等。近年用于治療胰腺癌、胃癌、直腸癌、 肝癌、食道癌等有較顯著效果。草珊瑚因其獨(dú)特的藥用功效而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健、日 用化妝品等領(lǐng)域，市場(chǎng)需求量呈逐年遞增趨勢(shì)。
草珊瑚中異嗪皮啶的含量在0.03%左右，在草珊瑚中的含量較高，是草珊瑚的主要有效 成分之一，除了具有顯著的抗菌、抗癌作用，還可調(diào)節(jié)皮膚和粘膜的免疫體系，提高膚膜的 抵抗力，并緩和外部物質(zhì)對(duì)皮膚的刺激，可治療皮膚功能失調(diào)疾病，如皮診、濕疹等。在化 妝品中則可用作調(diào)理劑，也有抗氧化性，可防止脂質(zhì)的氧化。草珊瑚黃酮由于苯環(huán)上的酚羥 基的存在，其消炎，殺菌，清熱解毒，抗多種腫瘤的藥理就不難理解，且有關(guān)報(bào)道表明，草 珊瑚對(duì)金黃色葡萄球菌和痢疾、傷寒、大腸桿菌等均有抑殺作用，所以草珊瑚流浸膏除在牙 膏方面的應(yīng)用外，還可作為一種中藥添加劑，用于某些功能性的化妝品中，如沐浴露等。
但是由于從草珊瑚中提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的分離難度比較高，故當(dāng)今市場(chǎng)上相 關(guān)產(chǎn)品基本以草珊瑚原藥材或浸膏直接應(yīng)用，從而也限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的工藝及應(yīng)用，解決現(xiàn)有 技術(shù)中不能同時(shí)從草珊瑚中提取分離異嗪皮啶和黃酮類化合物，分離的產(chǎn)品純度不高，產(chǎn)率 低等問(wèn)題；實(shí)現(xiàn)同時(shí)高純度異嗪皮啶和黃酮類化合物的同時(shí)高效率提取分離，對(duì)其在醫(yī)藥、 保健、日用化妝品等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有一定意義。
從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的工藝采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，經(jīng)升膜濃 縮蒸發(fā)器濃縮、真空濃縮，得到流浸膏，提取流浸膏3-5次，收集上清液，將上清液濃縮后 結(jié)晶，將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫后低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶；提取 收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置24-48小時(shí)后離心分離，收集沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
本發(fā)明的異嗪皮啶和黃酮類化合物可以廣泛的應(yīng)用于制備藥品、保健品或化妝品。 本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取法結(jié)合提取真空濃縮，可大大提高異 嗪皮啶和黃酮類化合物的提取率，保證了兩種產(chǎn)品的質(zhì)量，并提高了溶劑回收利用率，顯著 降低了提取成本，同時(shí)提取并分離出異嗪皮啶和黃酮類化合物，節(jié)約了提取時(shí)間，特別的是 本發(fā)明制備的高純度異嗪皮啶為白色結(jié)晶粉末，應(yīng)用時(shí)不會(huì)改變?cè)蓄伾?，兩者含量較高， 針對(duì)性較強(qiáng)，藥效更好，相對(duì)于草珊瑚原藥材、浸膏之類，在藥品、保健品、化妝品等方面 的應(yīng)用更加廣泛，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式
(1 )草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成2-5cm。
(2) 采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取 溶劑為水、甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑，提取溶劑質(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量 的3-IO倍量，提取溫度為30-8CTC，提取次數(shù)為3-5次，每次提取時(shí)間為1-5小時(shí)，提取液流 量為15L/min。
(3) 真空濃縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶劑為氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷
或溶劑油中的一種或幾種混合溶劑，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量比為3: i-io : i，提取次數(shù)為
3-5次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀備用)，濃縮至原體積的5-20%;室溫下重 結(jié)晶。
(4) 將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫重結(jié)晶的晶體用甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷
、石油醚、正己烷或溶劑油中的一種或幾種的混合溶劑溶解，晶體與洗脫液的質(zhì)量比i :
1-1:8，上硅膠柱吸附，所用硅膠目數(shù)為20-200目，采用的洗脫液為石油醚、正己烷、溶劑
油或乙酸乙酯中的一種或其任意比例混合溶劑，進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集完全
(5) 低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫
液濃縮至原體積的5-20%，低溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度為-10 l(TC，結(jié)晶時(shí)間為5-24小時(shí)， 一次或 多次重結(jié)晶。
提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置24-48小時(shí)后離心分離， 收集沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為i : i-i : 5;離心分離后 的沉淀用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為i : i-i : 8; -30-01:結(jié)晶，時(shí)間i2-48小時(shí)、 一次或多次重結(jié)晶；所述堿性乙醇溶液中乙醇濃度為10-30wt。/。，加入堿或堿性無(wú)機(jī)鹽(加入的堿 或堿性無(wú)機(jī)鹽均為常規(guī)的，如NaOH、 KOH， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHC03等等中的一種或幾 種)使其PH值為8-12。
本發(fā)明制備所得異嗪皮啶含量^90%，轉(zhuǎn)移率大于60%，黃酮類化合物含量^95%，轉(zhuǎn)移 率大于80%。
按照以上步驟制備的異嗪皮啶和黃酮類化合物可以廣泛的應(yīng)用于制備藥品、保健品或化 妝品。
以下是本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。 實(shí)施例l
將草珊瑚藥材切碎2cm每段，用8倍量50%的甲醇采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取器提取，提取溫度 控制在5(TC，提取液流量為15L/min，完成3次逆流萃取，提取時(shí)間在3小時(shí)/次。合并提取液 ，先采用升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮，再采用真空濃縮，得到流浸膏。浸膏用3倍量的氯仿提取三 次，收集上清液，濃縮后結(jié)晶，沉淀備用。晶體用3倍量的乙醇溶解，上硅膠柱吸附，用乙 酸乙酯洗脫，收集洗脫液，濃縮至原體積的10%，冷卻結(jié)晶，離心、分離、真空干燥，所得 異嗪皮啶含量為91. 3%，轉(zhuǎn)移率62. 6%。將上述沉淀用PH為9的含乙醇濃度10wt。/。的乙醇水溶液 溶解，放置24小時(shí)，離心，收集沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，離心分離，將結(jié)晶真空干燥 ，得到草珊瑚黃酮，含量95.2%，轉(zhuǎn)移率86. 3%。
實(shí)施例2
將草珊瑚藥材切碎成5cm，采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取器提取，提取溶劑采用5倍質(zhì)量濃度為 90wt。/。的乙醇水溶液，提取溫度控制在6(TC，提取液流量為15L/min，完成2次逆流萃取，提 取時(shí)間在5小時(shí)/次。合并提取液，先采用升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮，再采用真空濃縮，得到流浸 膏。浸膏用5倍質(zhì)量的正己烷提取三次，收集上清液(浸膏沉淀備用)濃縮后結(jié)晶，晶體用 2倍量甲醇溶解，上硅膠柱吸附，用正己烷-乙酸乙酯混合溶液(正己烷-乙酸乙酯的質(zhì)量比 為10:1)洗脫，收集洗脫液，濃縮至原體積的10%，冷卻結(jié)晶，離心、分離、真空干燥，所 得異嗪皮啶含量為92. 6%，轉(zhuǎn)移率64. 5%。將上述沉淀用PH為10的含乙醇濃度20wt。/。的乙醇水 溶液溶解，放置48小時(shí)，離心，收集沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，離心分離，將結(jié)晶真空 干燥，得到草珊瑚黃酮，含量96.實(shí)施例3
(1 )草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成3cm。
(2) 采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取 溶劑為水，提取溶劑質(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量的10倍量，提取溫度為8(TC，提取次數(shù)為5次， 每次提取時(shí)間為5小時(shí)，提取液流量為15L/min 。
(3) 真空濃縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶劑為二氯甲烷，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量 比為3:1，提取次數(shù)為3次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀備用)，濃縮至原體 積的5%;室溫下重結(jié)晶。
(4) 將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫重結(jié)晶的晶體用3倍量石油醚溶解，上硅膠柱吸 附，所用硅膠目數(shù)為20目，采用的洗脫液為石油醚，進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集 完全。
(5) 低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫 液濃縮至原體積的5%，低溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度為-10 -5"C，結(jié)晶時(shí)間為5-8小時(shí)， 一次或多次 重結(jié)晶。
提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置24小時(shí)后離心分離，收集 沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為l : 1;離心分離后的沉淀 用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為l : 1; -S(TC結(jié)晶，時(shí)間12小時(shí)、 一次結(jié)晶；所述堿性乙 醇溶液中乙醇濃度為15wt。/。，加入堿或堿性無(wú)機(jī)鹽(加入的堿或堿性無(wú)機(jī)鹽均為常規(guī)的，如 NaOH、 K0H， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHC0;j等等中的一種或幾種)使其pH值為10 (如不正確 ，請(qǐng)修改)。制備所得異嗪皮啶含量92. 3%，轉(zhuǎn)移率63.2%，黃酮類化合物含量93. 4%，轉(zhuǎn)移 率84. 5%。
實(shí)施例4
(1) 草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成4cm。
(2) 采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取 溶劑為異丙醇，提取溶劑質(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量的3倍量，提取溫度為3(TC，提取次數(shù)為3次 ，每次提取時(shí)間為l小時(shí)，提取液流量為15L/min。
(3) 真空濃縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶劑為石油醚或正己烷中的一種或兩種任 意比的混合溶劑，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量比為IO : 1，提取次數(shù)為3次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀備用)，濃縮至原體積的20%;室溫下重結(jié)晶。
(4) 將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫重結(jié)晶的晶體用氯仿、二氯甲烷或溶劑油中的 一種或幾種的任意比混合溶劑溶解，晶體與洗脫液的質(zhì)量比l : 1，上硅膠柱吸附，所用硅膠
目數(shù)為200目，采用的洗脫液為正己烷或乙酸乙酯中的一種或其兩種的任意比例混合溶劑，
進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集完全。
(5) 低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫
液濃縮至原體積的20%，低溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度為1(TC，結(jié)晶時(shí)間為24小時(shí)， 一次或多次重結(jié)
曰曰曰。
提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置48小時(shí)后離心分離，收集 沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為l : 5;離心分離后的沉淀 用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為l : 8; (TC結(jié)晶，時(shí)間48小時(shí)、3-5次重結(jié)晶；所述堿性 乙醇溶液中乙醇濃度為15wt。/。，加入堿或堿性無(wú)機(jī)鹽(加入的堿或堿性無(wú)機(jī)鹽均為常規(guī)的， 如NaOH、 K0H， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHC0;j等等中的一種或幾種)使其pH值為10。本發(fā)明 制備所得異嗪皮啶含量95. 3%，轉(zhuǎn)移率80. 4%，黃酮類化合物含量98. 7%，轉(zhuǎn)移率89. 2%。
制備所得異嗪皮啶含量92. 3%，轉(zhuǎn)移率68.5%，黃酮類化合物含量93. 4%，轉(zhuǎn)移率81. 4%。
實(shí)施例5
(1 )草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成3-4cm。
(2) 采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取 溶劑為乙醇或異丙醇中的一種或兩種的任意比混合溶劑，提取溶劑質(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量的 6倍量，提取溫度為7(TC，提取次數(shù)為4次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，提取液流量為15L/min。
(3) 真空濃縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶劑為石油醚，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量比 為5:1，提取次數(shù)為4次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀備用)，濃縮至原體積 的10%;室溫下重結(jié)晶。
(4) 將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫重結(jié)晶的晶體用正己烷溶解，晶體與洗脫液的 質(zhì)量比1:3，上硅膠柱吸附，所用硅膠目數(shù)為100目，采用的洗脫液為石油醚、正己烷、溶 劑油或乙酸乙酯中的一種或其任意比例混合溶劑，進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集完 全。
(5) 低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫間為15小時(shí)， 一次或多次重結(jié)晶
提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置36小時(shí)后離心分離，收集 沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為l : 3;離心分離后的沉淀 用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為l : 1; -201:結(jié)晶，時(shí)間36小時(shí)、3次重結(jié)晶；所述堿性乙 醇溶液中乙醇濃度為15wt。/。，加入堿或堿性無(wú)機(jī)鹽(加入的堿或堿性無(wú)機(jī)鹽均為常規(guī)的，如 NaOH、 K0H， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHC0;j等等中的一種或幾種)使其pH值為10。
本發(fā)明制備所得異嗪皮啶含量91. 5%，轉(zhuǎn)移率60.8%，黃酮類化合物含量95. 5%，轉(zhuǎn)移率 82.4%。
實(shí)施例6
(1) 草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成4cm。
(2) 采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取 溶劑為乙醇或異丙醇中的一種或它們?nèi)我獗鹊幕旌先軇崛∪軇┵|(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量的 8倍量，提取溫度為6(TC，提取次數(shù)為4次，每次提取時(shí)間為4小時(shí)，提取液流量為15L/min。
(3) 真空濃縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶劑為溶劑油，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量比 為8:1，提取次數(shù)為4次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀備用)，濃縮至原體積 的15%;室溫下重結(jié)晶。
(4) 將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫重結(jié)晶的晶體用二氯甲烷溶解，晶體與洗脫液 的質(zhì)量比1:5，上硅膠柱吸附，所用硅膠目數(shù)為50目，采用的洗脫液為石油醚、正己烷、溶 劑油或乙酸乙酯中的一種或其任意比例混合溶劑，進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集完 全。
(5) 低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫
液濃縮至原體積的15%，低溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度為(TC，結(jié)晶時(shí)間為16小時(shí)，3次重結(jié)晶。
提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置40小時(shí)后離心分離，收集
沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為l : 4;離心分離后的沉淀
用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為l : 6; -151:結(jié)晶，時(shí)間30小時(shí)、4次重結(jié)晶；所述堿性乙
醇溶液中乙醇濃度為25wt。/。，加入堿或堿性無(wú)機(jī)鹽(加入的堿或堿性無(wú)機(jī)鹽均為常規(guī)的，如NaOH、 K0H， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHCO;j等等中的一種或幾種)使其pH值為ll。
本發(fā)明制備所得異嗪皮啶含量94. 1，轉(zhuǎn)移率64.8%，黃酮類化合物含量96. 7，轉(zhuǎn)移率 84. 5。
應(yīng)用實(shí)施例l
異嗪皮啶和黃酮類化合物用于制造洗劑或沐浴露
配方如下，按照質(zhì)量百分比黃酮類化合物O. 05-2%，異嗪皮啶0.05-2%，苦參提取物 0.1-2%，百步提取物O. 1-1%，月桂醇硫酸銨10-30%，C-30椰子油酰胺丙基甜菜堿2-5%，珠 光劑O. 5-1.5%， TC2100乳化硅油0. 5-3%，香精O. 005-0. 05%，其余為純凈水?？烧{(diào)配成具有 抑殺皮膚表面的有害菌，調(diào)理皮膚及預(yù)防皮膚癌的發(fā)生的洗劑、沐浴露。
應(yīng)用實(shí)施例2
異嗪皮啶和黃酮類化合物用于制造保健飲品 配方如下，按照質(zhì)量百分比
黃酮類化合物O. 01-2%，異嗪皮啶O. 01-2%，蜂蜜O. 1-2%，維生素CO. 1-1%，維生素 B^. 1-1%，其余為水。可調(diào)配成口感醇和，具有消炎、護(hù)齒、去乏、美容、增強(qiáng)免疫力等功 效的保健飲品。
權(quán)利要求
1.一種從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的工藝，其特征在于采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，經(jīng)升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮、真空濃縮，得到流浸膏，提取流浸膏3-5次，收集上清液，將上清液濃縮后結(jié)晶，將晶體溶解后上硅膠吸附，洗脫后低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶；提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后放置24-48小時(shí)后離心分離，收集沉淀，將沉淀用水溶解，結(jié)晶，再離心分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于所述草珊瑚藥材在采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取前粉碎成2-5cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于所述頻轉(zhuǎn)式逆流提取法中采用提取溶劑為水、甲醇、乙醇或異丙醇 中的一種或幾種混合溶劑，提取溶劑質(zhì)量為草珊瑚藥材質(zhì)量的3-IO倍量，提取溫度為30-80 °C，提取次數(shù)為3-5次，每次提取時(shí)間為1-5小時(shí)，提取液流量為15L/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于提取流浸膏的溶劑為氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶劑油中 的一種或幾種混合溶劑，提取溶劑與流浸膏質(zhì)量比為3 : 1-10 : 1，提取次數(shù)為3-5次，收集 上清液，濃縮至原體積的5-20%，室溫下重結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于重結(jié)晶的晶體用甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶劑油中的一種或幾種的混合溶劑溶解，晶體與洗脫液的質(zhì)量比為i : i-i : 8，上硅膠柱吸附，所用硅膠目數(shù)為20-200目，采用的洗脫液為石油醚、正己烷、溶劑油或乙酸乙酯中的一 種或其任意比例混合溶劑，進(jìn)行洗脫，采用薄層色譜法對(duì)照至收集完全。
6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于經(jīng)過(guò)硅膠吸附、洗脫后的晶體洗脫液濃縮至原體積的5-20%，低溫 結(jié)晶，結(jié)晶溫度為-10 l(TC，結(jié)晶時(shí)間為5-24小時(shí)， 一次或多次重結(jié)晶。
7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合 物的工藝，其特征在于所述提取黃酮類化合物時(shí)，流浸膏沉淀與堿性乙醇溶液的質(zhì)量比為i:i-i: 5;離心分離后的沉淀用水溶解時(shí)沉淀與水的的質(zhì)量比為i : i-i : 8; -30-crc結(jié)晶，時(shí)間12-48小時(shí)、 一次或多次重結(jié)晶；所述堿性乙醇溶液中乙醇濃度為10-30wt。/。，加入堿 或堿性無(wú)機(jī)鹽使其pH值為8-12 。
8. 一種如權(quán)利要求l、 2、 3、 4、 5、 6或7所述方法提取的異嗪皮啶和 黃酮類化合物的用途，其特征在于所述異嗪皮啶和黃酮類化合物應(yīng)用于制備藥品、保健品 或化妝品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的異嗪皮啶和黃酮類化合物的用途，其特征在 于所述異嗪皮啶和黃酮類化合物用于制造洗劑、消毒劑或沐浴露；配方如下，按照質(zhì)量百 分比黃酮類化合物O. 05-2%，異嗪皮啶O. 05-2%，苦參提取物O. 1-2%，百部提取物O. 1-1%， 月桂醇硫酸銨10-30%，C-30椰子油酰胺丙基甜菜堿2-5%，珠光劑O. 5-1.5%， TC2100乳化硅 油O. 5-3%，香精O. 005-0. 05%，其余為純凈水。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的異嗪皮啶和黃酮類化合物的用途，其特征 在于所述異嗪皮啶和黃酮類化合物用于制造保健飲品；配方如下，按照質(zhì)量百分比黃酮類化合物O. 01-2%，異嗪皮啶O. 01-2%，蜂蜜O. 1-2%，維生素CO. 1-1%，維生素 B10. 1-1%，其余為水。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從草珊瑚中同步提取異嗪皮啶和黃酮類化合物的工藝及應(yīng)用，解決現(xiàn)有技術(shù)中不能同時(shí)從草珊瑚中提取分離異嗪皮啶和黃酮類化合物，產(chǎn)品純度低，產(chǎn)率低等問(wèn)題。本發(fā)明采用頻轉(zhuǎn)式逆流提取，經(jīng)升膜濃縮蒸發(fā)器濃縮、真空濃縮得到流浸膏，提取流浸膏收集上清液，濃縮后結(jié)晶，晶體溶解后上硅膠吸附，低溫結(jié)晶，真空干燥后得到高純度異嗪皮啶；流浸膏沉淀采用堿性乙醇溶液溶解后離心分離收集沉淀，沉淀用水溶解結(jié)晶分離，真空干燥，得到黃酮類化合物。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)同時(shí)高純度異嗪皮啶和黃酮類化合物的同時(shí)高效率提取分離，對(duì)其在醫(yī)藥、保健、日用化妝品等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用具有一定意義和顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07D311/00GK101665479SQ200910307418
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者峰 余, 敏 趙, 陳燕梅 申請(qǐng)人:三明華健生物工程有限公司