專利名稱：一種從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林 可霉素的方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)林可霉素在精制脫色的過程中，使用后的廢活性炭經(jīng)部分丁醇(丁醇脫色使 用的活性炭)或純化水(水脫使用的活性炭)洗滌后，其廢炭中仍含有大量的林可霉素是不 易洗滌出來的，然后將這些廢活性炭加入發(fā)酵液中作為板框過濾時的助濾劑，后和濾餅一起 作為危險廢物處理掉，且對預(yù)處理收率的增加極不明顯；也造成了廢炭中的林可霉素的流失

發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的就是提供一種回收方法，以從林 可霉素脫色后的廢活性炭中回收這部分林可霉素。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，即是用中性或酸性的飽和丁醇水；或是用中性或酸性的含有5— 10%丁醇液；或是用中性或酸性的回收丁醇過程中分離的廢水，或丁醇提取堿化液中林可霉 素后的廢液，對脫色后的廢活性炭進(jìn)行洗滌并過濾，經(jīng)NaOH調(diào)pH值后，再用丁醇進(jìn)行萃取而 精制，從而回收脫色后廢炭中的林可霉素產(chǎn)品。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法 ，該方法是林可霉素濃縮液經(jīng)活性炭脫色后或粗粉溶解后的溶液經(jīng)活性炭脫色后或反萃取液 經(jīng)活性炭脫色后的廢活性炭，用飽和丁醇水或含有5—10%丁醇液或丁醇提取堿化液中林可霉 素后的廢液或回收丁醇過程中分離的廢水，對廢活性炭進(jìn)行洗滌并過濾，再用丁醇進(jìn)行萃取 而精制，從而回收脫色后廢炭中的林可霉素。
為此，本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，具體包括以下 步驟
① 、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或 板框過濾，得中性或酸性濾液；
② 、將上述濾液壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10 11.5，用丁醇進(jìn)行萃取，得萃取液；
③ 、將上述萃取液加入體積比為10: 2—4的純化水，用10mol/LHCl調(diào)節(jié)pH至1.5—2. 5， 得反萃取液；
④ 、將上述反萃取液濃縮后，加入體積比為10: 1—1.2的活性炭進(jìn)行脫色，然后向脫色 液中加入體積比為l: 9—IO的純丁醇進(jìn)行結(jié)晶、過濾、烘干，得林可霉素。
本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，還可以用以下具體步 驟進(jìn)行回收
① 、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40—50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或 板框過濾，得中性或酸性濾液；
② 、將上述濾液用8mol/LNaOH調(diào)節(jié)PH 10—11. 5壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，用丁 醇進(jìn)行萃取，并開通空氣閥攪拌30分鐘以上，得丁醇萃取液；
③ 、將上述的丁醇萃取液經(jīng)過真空薄膜蒸發(fā)器濃縮或納濾，得濃縮液；
④ 、將上述的濃縮液再經(jīng)活性炭脫色，得丁醇脫色液；
、將上述丁醇脫色液經(jīng)過堿洗，進(jìn)行共沸、加濃鹽酸結(jié)晶，得粗粉(一次結(jié)晶)；
◎、將上述粗粉烘干后，再用純化水將其溶解，加活性炭進(jìn)行水脫，得水脫液；
⑦、將水脫液進(jìn)行低溫丙酮結(jié)晶，并經(jīng)過烘干，得林可霉素。
上述所述之的回收的洗炭液，可以單獨集中回收處理，也可以與正常發(fā)酵過濾液批 次的堿化液合并一起回收處理；其洗滌廢炭的水可以為中性，也可用鹽酸(或草酸或稀硫酸 )調(diào)pH成為酸性液，同時，洗滌廢炭水的溫度，可以是常溫，也可以用蒸氣加熱，來進(jìn)行回 收萃取精制得產(chǎn)品。
其中由于使用的萃取溶劑是丁醇，則丁醇萃取后廢水要回收丁醇。
按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素，提高 林可霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟和社會效益。
具體實施例方式
本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，該方法是林可霉 素濃縮液經(jīng)活性炭脫色后或粗粉溶解后的溶液經(jīng)活性炭脫色后或反萃取液經(jīng)活性炭脫色后的 廢活性炭，用飽和丁醇水或含有5—10%丁醇液或丁醇提取堿化液中林可霉素后的廢液或回收 丁醇過程中分離的廢水，對廢活性炭進(jìn)行洗滌并過濾，再用丁醇進(jìn)行萃取而精制，從而回收 脫色后廢炭中的林可霉素。為此，本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，具體包括以下 步驟
① 、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或 板框過濾，得中性或酸性濾液；
② 、將上述濾液壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10— 11.5，用丁醇進(jìn)行萃取，得萃取液；
③ 、將上述萃取液加入體積比為10: 2—4的純化水，用10mol/LHCl調(diào)節(jié)pH至1.5—2. 5， 得反萃取液；
④ 、將上述反萃取液濃縮后，加入體積比為10: 1—1.2的活性炭進(jìn)行脫色，然后向脫色 液中加入體積比為l: 9—IO的純丁醇進(jìn)行結(jié)晶、過濾、烘干，得林可霉素。
本發(fā)明所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，還可以用以下具體步 驟進(jìn)行回收
① 、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40—50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或 板框過濾，得中性或酸性濾液；
② 、將上述濾液用8mol/LNaOH調(diào)節(jié)PH 10—11. 5壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，用丁 醇進(jìn)行萃取，并開通空氣閥攪拌30分鐘以上，得丁醇萃取液；
③ 、將上述的丁醇萃取液經(jīng)過真空薄膜蒸發(fā)器濃縮或納濾，得濃縮液；
④ 、將上述的濃縮液再經(jīng)活性炭脫色，得丁醇脫色液；
、將上述丁醇脫色液經(jīng)過NaO附咸洗，進(jìn)行共沸、加濃鹽酸結(jié)晶，得粗粉(一次結(jié)晶)
◎、將上述粗粉烘干后，再用純化水將其溶解，加活性炭進(jìn)行水脫，得水脫液； ⑦、將水脫液進(jìn)行低溫丙酮結(jié)晶，并經(jīng)過烘干，得林可霉素。
上述所述之的回收的洗炭液，可以單獨集中回收處理，也可以與正常發(fā)酵過濾液批 次的堿化液合并一起回收處理；其洗滌廢炭的水可以為中性，也可用鹽酸(或草酸或稀硫酸 )調(diào)pH成為酸性液，同時，洗滌廢炭水的溫度，可以是常溫，也可以用蒸氣加熱，來進(jìn)行回 收萃取精制得產(chǎn)品。
其中由于使用的萃取溶劑是丁醇，則丁醇萃取后廢水要回收丁醇。 按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素，提高林可霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟和社會效益-
權(quán)利要求
1、一種從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，該方法是林可霉素濃縮液經(jīng)活性炭脫色后或粗粉溶解后的溶液經(jīng)活性炭脫色后或反萃取液經(jīng)活性炭脫色后的廢活性炭，用飽和丁醇水或含有5-10％丁醇液或丁醇提取堿化液中林可霉素后的廢液或回收丁醇過程中分離的廢水，對廢活性炭進(jìn)行洗滌并過濾，再用丁醇進(jìn)行萃取而精制，從而回收脫色后廢炭中的林可霉素。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素 的方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟① 、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或 板框過濾，得中性或酸性濾液；② 、將上述濾液壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至10— 11.5，用丁醇進(jìn)行萃取，得萃取液；③ 、將上述萃取液加入體積比為10: 2—4的純化水，用10mol/LHCl調(diào)節(jié)pH至1.5—2. 5 ，得反萃取液；④ 、將上述反萃取液濃縮后，加入體積比為10: 1—1.2的活性炭進(jìn)行脫色，然后向脫 色液中加入體積比為l: 9—IO的純丁醇進(jìn)行結(jié)晶、過濾、烘干，得林可霉素。
3、根據(jù)權(quán)利要求l所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可 霉素的方法，其特征在于該方法用以下具體步驟進(jìn)行回收①、將林可霉素脫色后的廢活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40 50的體 積比混合，進(jìn)行浸泡并攪拌30—60min，其水溫為室溫或加熱至25—40°C，然后用壓濾器或板框過濾，得中性或酸性濾液；② 、將上述濾液用8mol/LNa0H調(diào)節(jié)PH 10—11. 5壓入或泵入萃取貯罐或萃取塔中，用丁 醇進(jìn)行萃取，并開通空氣閥攪拌30分鐘以上，得丁醇萃取液；③ 、將上述的丁醇萃取液經(jīng)過真空薄膜蒸發(fā)器濃縮或納濾，得濃縮液；④ 、將上述的濃縮液再經(jīng)活性炭脫色，得丁醇脫色液； 、將上述丁醇脫色液經(jīng)過堿洗，進(jìn)行共沸、加濃鹽酸結(jié)晶，得粗粉、 一次結(jié)晶； ◎、將上述粗粉烘干后，再用純化水將其溶解，加活性炭進(jìn)行水脫，得水脫液； ⑦、將水脫液進(jìn)行低溫丙酮結(jié)晶，并經(jīng)過烘干，得林可霉素。
4.根根據(jù)權(quán)利要求2或3所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林 可霉素的方法，其特征在于所述洗滌廢炭的水為中性或用鹽酸或草酸或稀硫酸調(diào)PH成為酸性 液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可 霉素的方法，其特征在于所述萃取溶劑是丁醇，則丁醇萃取后廢水要回收丁醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素的方法，該方法是用中性或酸性的飽和丁醇水或含有5~10％丁醇液或堿化液提取后的廢液，對脫色后的廢活性炭進(jìn)行洗滌并過濾，濾液經(jīng)NaOH液調(diào)pH后再用丁醇進(jìn)行萃取而精制，從而回收脫色后廢炭中的林可霉素。按照本發(fā)明提供的回收方法，可以從林可霉素脫色后的廢活性炭中回收林可霉素，提高林可霉素的產(chǎn)量，具有很大的經(jīng)濟和社會效益。
文檔編號C07H15/00GK101659684SQ20091030748
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者曲秀華, 李彥博, 李紅德, 李靜仁, 剛 薛, 晴 趙 申請人:南陽普康藥業(yè)有限公司;薛 剛