鹽酸的母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種母液中異丙嗪鹽酸鹽的提取方法，特別涉及到一種鹽酸的母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法。
[0002]減少環(huán)境污染，變廢為寶，提高原料的再利用率。
[0003]在鹽酸異丙嗪的最后精制的母液(母液中異丙嗪鹽酸鹽的量約為5%~10%之間)中，存在一小部分沒(méi)有析出來(lái)的少部分異丙嗪鹽酸鹽以及部分雜質(zhì)，溶在以丙酮為溶劑的母液中，本，方法的目的是將這部分丟棄的異丙嗪鹽酸鹽從中拿出來(lái)，并經(jīng)過(guò)處理使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，以草酸鹽的身份拿出來(lái)，再制成異丙嗪鹽酸鹽。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:減少環(huán)境污染，變廢為寶，提高原料的再利用率。能阻斷平滑肌、毛細(xì)血管壁等組織的Hl受體，從而與組胺起競(jìng)爭(zhēng)性的拮抗作用，尚能顯著的中樞安定作用，能加強(qiáng)麻醉藥、催眠藥及鎮(zhèn)痛的作用。并能降低體溫和鎮(zhèn)吐的藥器。
[0005]為完成上述發(fā)明目的，本發(fā)明是這樣這現(xiàn)的:將鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液，蒸干，得固體(稱重，固體為異丙嗪鹽酸鹽及其雜質(zhì)，)，將得到的固體用水溶解(固體的四倍量的水)，再滴加液堿(液堿為30%左右的液堿，用量為固體的1.1倍摩爾量，)，滴完50度左右保溫I小時(shí)，保溫完再加甲苯萃取(用量問(wèn)固體的2倍重量比)，萃取完取甲苯層，加入0.05倍重量比的活性炭脫色(50度脫色15分鐘)，過(guò)濾，將過(guò)濾后的甲苯液減壓蒸餾，至無(wú)餾出物(溫度控制在60度)，再向濃縮物中加入甲醇(固體的四倍重量比)，再想其中滴加2倍摩爾量的草酸甲醇溶液(草酸甲醇比例為1:1)，滴加完畢，回流2小時(shí)，后冷卻結(jié)晶至溫度至10至15度，再過(guò)濾洗滌烘干得異丙嗪草酸鹽。
【附圖說(shuō)明】
圖1為工藝秒速流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1:
將3kg鹽酸異丙嗪母液蒸干得175g異丙嗪鹽酸鹽粗品固體，在1000ml的四口燒瓶中加入10g固體，再加入400g水，攪拌溶解，再滴加45.7g30%的液堿(液堿中堿的量為固體物1.1倍的摩爾比)。滴加完畢50度保溫lh，保溫完畢加200g甲苯萃取，分層，的甲苯層，再向甲苯液中加入5g活性炭，50度保溫15分鐘脫色，脫色完畢，過(guò)濾，將濾得的甲苯液在60度減壓蒸餾至無(wú)餾出物，再加入400g甲醇，將甲苯液濃縮物溶解，再加入112g草酸甲醇溶液(草酸甲醇的重量比為1:1)，回流反應(yīng)2小時(shí)，再降溫至10?15度，析出產(chǎn)品異丙嗪草酸鹽，再過(guò)濾，洗滌烘干得異丙嗪草酸鹽93.2g,收率為79.9%
鹽酸異丙嗪的簡(jiǎn)介:
鹽酸異丙嗪(英語(yǔ):Promethazine,又名鹽酸普魯米近(PromethazineHydrochloride)或非那根(Phenergan))是一種常見(jiàn)的止咳藥物,是一種抗組織胺藥,能競(jìng)爭(zhēng)性阻斷組胺Hl受體，對(duì)抗組胺所致之毛細(xì)血管擴(kuò)張，并降低其通透性。因此，能夠平復(fù)因?yàn)闅夤苁艽碳ざ鸬目人浴?br>[0007]能競(jìng)爭(zhēng)性阻斷組胺Hl受體而產(chǎn)生抗組胺作用，能對(duì)抗組胺所致之毛細(xì)血管擴(kuò)張，降低其通透性，緩解支氣管平滑肌收縮所致的喘息，較鹽酸苯海拉明作用強(qiáng)而持久。因較易進(jìn)入腦組織，故有明顯的鎮(zhèn)靜作用；能加強(qiáng)催眠藥、鎮(zhèn)痛藥及麻醉藥的中樞抑制作用；其抗膽堿作用亦較強(qiáng)，防治暈動(dòng)癥效果較好。用于皮膚及黏膜過(guò)敏、過(guò)敏性鼻炎、哮喘、食物過(guò)敏、皮膚劃痕癥以及暈車、暈船、暈機(jī)等。
[0008]能阻斷平滑肌、毛細(xì)血管壁等組織的Hl受體，從而與組胺起競(jìng)爭(zhēng)性的拮抗作用，尚能顯著的中樞安定作用，能加強(qiáng)麻醉藥、催眠藥及鎮(zhèn)痛的作用。并能降低體溫和鎮(zhèn)吐。
[0009]下面是一個(gè)簡(jiǎn)單的工藝秒速流程:如圖所示。
上述所述的重量比和摩爾比均為已結(jié)晶母液蒸干后的固體(異丙嗪鹽酸鹽及少量雜質(zhì))為對(duì)照。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:將鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液，蒸干，得固體，將得到的固體用水溶解，滴完50度左右保溫I小時(shí)，保溫完再加甲苯萃取，萃取完取甲苯層，加入0.05倍重量比的活性炭脫色，過(guò)濾，將過(guò)濾后的甲苯液減壓蒸餾，至無(wú)餾出物，再向濃縮物中加入甲醇(固體的四倍重量比)，再想其中滴加2倍摩爾量的草酸甲醇溶液，滴加完畢，回流2小時(shí)，后冷卻結(jié)晶至溫度至10至15度，再過(guò)濾洗滌烘干得異丙嗪草酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:固體為異丙嗪鹽酸鹽及其雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:所述的水的用量為固體的用量的四倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:所述的液堿為30%左右的液堿，用量為固體的1.1倍摩爾量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:將過(guò)濾后的甲苯液減壓蒸餾，至無(wú)餾出物溫度控制在60度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法，其特征在于:所述的草酸甲醇比例為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種母液中異丙嗪鹽酸鹽的提取方法，特別涉及到一種鹽酸的母液中回收異丙嗪草酸鹽的方法。其特征在于：將鹽酸異丙嗪結(jié)晶母液，蒸干，得固體，將得到的固體用水溶解，滴完50度左右保溫1小時(shí)，保溫完再加甲苯萃取，萃取完取甲苯層，加入0.05倍重量比的活性炭脫色，過(guò)濾，將過(guò)濾后的甲苯液減壓蒸餾，至無(wú)餾出物，再向濃縮物中加入甲醇（固體的四倍重量比），再想其中滴加2倍摩爾量的草酸甲醇溶液，滴加完畢，回流2小時(shí)，后冷卻結(jié)晶至溫度至10至15度，再過(guò)濾洗滌烘干得異丙嗪草酸鹽。
【IPC分類】C07C51-41, C07D279-26, C07C55-07
【公開(kāi)號(hào)】CN104610194
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410595170
【發(fā)明人】姚勝宇, 張智紅, 陳榮
【申請(qǐng)人】江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年10月30日