專利名稱：一種2-咪唑烷酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2-咪唑烷酮的合成方法。
背景技術(shù)：
在醫(yī)藥行業(yè)中，2-咪唑烷酮為多種新型抗生素，如美洛西林、阿洛西林 的關(guān)鍵中間體，并作為第三代青霉素的基礎(chǔ)原料，也可以用做抗血吸蟲病藥的中間體，另外 該產(chǎn)品對于除甲醛有奇特的功效，并且能有效的去除經(jīng)2D-樹脂、KB樹脂、脲醛樹脂、三聚 氰胺甲醛樹脂等整理后織物中殘存的甲醛，因此也可用于合成高性能甲醛清除劑、家居空 氣甲醛強(qiáng)效活力酶等，在生物領(lǐng)域，它可生產(chǎn)植物生長調(diào)節(jié)劑、殺菌劑、抑制劑、除草劑等。
在本發(fā)明之前，合成2-咪唑烷酮的技術(shù)方法主要是光氣法、固體光氣法和尿素 法。光氣法是以光氣與乙二胺為原料的合成方法，如JP62^55268提出的乙二胺與光氣在 氫氧化鈉的水溶液中于20°C下反應(yīng)3小時(shí)，然后對減壓蒸餾后得到的殘余物用氯仿重結(jié)晶 得到2-咪唑烷酮；固體光氣法是以固體光氣與乙二胺為原料的合成方法，如CN101270088A 提出的乙二胺與固體光氣在氫氧化鈉的水溶液中反應(yīng)，然后反應(yīng)液經(jīng)萃取、濃縮后的殘余 物經(jīng)重結(jié)晶得到2-咪唑烷酮；現(xiàn)有尿素法是以尿素和乙二胺為原料的合成方法，如The Merck Index, 12thed, 1996，4952提出的，將乙二胺與尿素、助劑按比例加入反應(yīng)瓶中，慢 慢升溫至沸騰，并在繼續(xù)升溫的情況下慢慢回收助劑和過量的乙二胺，直至反應(yīng)溫度達(dá)到 2500C，控制反應(yīng)過程5小時(shí)，并在250°C保溫2小時(shí)，冷卻后，對殘余物重結(jié)晶，得2-咪唑烷 酮。
現(xiàn)有方法存在的問題
①光氣法使用了劇毒原料光氣，存在安全隱患，設(shè)備腐蝕，環(huán)境污染的問題；②固 體光氣法雖然克服了光氣法的部分弱點(diǎn)，但固體光氣價(jià)格昂貴，且該法收率不高，存在廢水 治理問題；③尿素助劑法由于產(chǎn)物含有聚合物雜質(zhì)，精制異常困難，助劑的使用導(dǎo)致成本的 升高和額外雜質(zhì)的帶入，存在廢水處理問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的主要解決現(xiàn)有尿素法生產(chǎn)2-咪唑烷酮的技術(shù)缺點(diǎn)，提供 一種工藝合理、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低、環(huán)保友好的2-咪唑烷酮的合成方法。
本發(fā)明技術(shù)方案如下
在連續(xù)或間歇反應(yīng)器內(nèi)，至少由乙二胺和尿素兩種物質(zhì)加熱進(jìn)行反應(yīng)，直至氨的 產(chǎn)生明顯減少或停止，且對多于的乙二胺進(jìn)行了回收后得到的縮合混合物進(jìn)行蒸發(fā)并收集 得到了 2-咪唑烷酮。
按照本方案，本發(fā)明提出的以尿素和乙二胺為原料的2-咪唑烷酮合成方法可按 如下步驟進(jìn)行在反應(yīng)器內(nèi)，至少是由尿素和乙二胺兩種原料存在下通過加溫進(jìn)行反應(yīng)，隨 著溫度的升高，尿素和乙二胺開始進(jìn)行縮合反應(yīng)并產(chǎn)生氨氣；采取各種可能的措施使產(chǎn)生 的氨氣離開反應(yīng)系統(tǒng)以促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，采取的措施可以但不限于在負(fù)壓或通入惰性氣體 促進(jìn)氨氣的逸出；可采用且優(yōu)選的是乙二胺過量，過量的乙二氨可以且優(yōu)選的是在縮合反 應(yīng)到氨的產(chǎn)生明顯減少或停止時(shí)進(jìn)行回收；隨著對乙二胺的回收，溫度逐漸升高，達(dá)到乙 二胺和尿素縮合產(chǎn)生的聚合物分解點(diǎn)后開始蒸發(fā)2-咪唑烷酮或保溫一段時(shí)間后開始蒸發(fā) 2-咪唑烷酮，對蒸發(fā)的2-咪唑烷酮進(jìn)行收集得到了 2-咪唑烷酮產(chǎn)品。
按照本方案，多余的乙二胺可在縮合反應(yīng)過程中進(jìn)行回收或氨的產(chǎn)生明顯減少或停止后進(jìn)行回收；乙二胺可回收結(jié)束后進(jìn)行縮合混合物的蒸發(fā)或回收部分后進(jìn)行縮合混合 物的蒸發(fā)。
按照本方案，乙二胺的回收與2-咪唑烷酮的蒸發(fā)可以是一個(gè)間斷的溫度控制過 程或是一個(gè)連續(xù)的溫度逐漸升高控制過程，乙二胺與2-咪唑烷酮可分別收集或一并收集， 也可分段收集為初餾分、目標(biāo)產(chǎn)物。
按照本方案，至少可采用常壓或減壓方式進(jìn)行蒸發(fā)，對蒸發(fā)的的2-咪唑烷酮進(jìn)行 收集可采用但不限于用蒸餾收集、精餾收集或升華冷卻方式收集，可在蒸發(fā)和收集的過程 中用溶劑吸收或溶解被蒸發(fā)或被收集的組分。
按照本方案，還可對蒸發(fā)收集到的2-咪唑烷酮采用但不限進(jìn)行重結(jié)晶、升華、浸 泡、洗滌方式進(jìn)一步提純。
按照本方案，可以加入助劑降低攪拌阻力，優(yōu)選的是不用或用2-咪唑烷酮本身。
按照本方案，初餾分、蒸發(fā)剩余物可與乙二胺、尿素混合套用到下一批的生產(chǎn)過程。
按照本方案，一次或多次重結(jié)晶后的母液可回收溶劑后將剩余物與乙二胺、尿素 混合套用到下一批的生產(chǎn)過程，或與乙二胺、尿素混合套用到下一批的生產(chǎn)過程在回收溶 劑結(jié)束后再進(jìn)行反應(yīng)。
技術(shù)優(yōu)點(diǎn)
①使用尿素和乙二胺，原料價(jià)格低廉，安全性高，
②可不使用助劑，簡化生產(chǎn)分離過程、避免了額外雜質(zhì)的帶入，
③不會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)物十分粘稠的現(xiàn)象，可避免高沸點(diǎn)助劑的使用
④產(chǎn)品質(zhì)量高，原料利用率高，生產(chǎn)成本低
⑤無廢水污染，適合工業(yè)生產(chǎn)實(shí)施例
實(shí)施例1-1 在裝有回流冷凝管的250ml的反應(yīng)器內(nèi)，加入70g尿素、IOOml乙二 胺，加熱升溫，隨著溫度的升高尿素逐漸溶解，繼續(xù)升溫，在約117°C開始出現(xiàn)回流并有氨氣 逸出，控制加溫速度保平穩(wěn)證回流、氨氣平穩(wěn)產(chǎn)生、溫度均勻上升，在氨氣的產(chǎn)生完全或基 本停止時(shí)，將回流改為蒸餾回收乙二胺，溫度逐漸上升到260°C，保溫lh，改為減壓蒸餾，控 制收集初餾分、目標(biāo)產(chǎn)物和殘留物分別約占本批投料理論產(chǎn)量的5^^70^^25%,初餾分和 殘留物套用到下一批，目標(biāo)產(chǎn)物含量98. 2%，產(chǎn)率72. 4%。
實(shí)施例1-2 在裝有回流冷凝管的250ml的反應(yīng)器內(nèi)，加入實(shí)施例1的初餾分、 殘留物、70g尿素、Mml乙二胺，加熱升溫，隨著溫度的升高尿素逐漸溶解，繼續(xù)升溫，在 約118°C開始出現(xiàn)回流并有氨氣逸出，控制加溫速度保平穩(wěn)證回流、氨氣平穩(wěn)產(chǎn)生、溫度均 勻上升，在氨氣的產(chǎn)生完全或基本停止時(shí)，將回流改為蒸餾回收乙二胺，溫度逐漸上升到 260°C，保溫lh，改為減壓蒸餾，控制收集初餾分、目標(biāo)產(chǎn)物和殘留物分別約占本批投料理 論產(chǎn)量的5%、70 %、25 %，初餾分和殘留物套用到下一批，目標(biāo)產(chǎn)物含量95. 7 % %，產(chǎn)率 101. 6%。
如此循環(huán)生產(chǎn)10批，目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種2-咪唑烷酮的合成方法，其特征是將至少是由乙二胺和尿素兩種物質(zhì)存在下 加熱得到的混合物進(jìn)行蒸發(fā)并收集，得到了至少含2-咪唑烷酮一種組分的產(chǎn)物。
2.如權(quán)利1所述的方法，其特征是至少可采用常壓或減壓方式進(jìn)行蒸發(fā)，至少可采用 用蒸餾、精餾或升華的方式收集蒸發(fā)的成分。
3.如上任一權(quán)利要求，其特征是可在蒸發(fā)和收集的過程中用溶劑吸收或溶解被蒸發(fā) 或被收集的組分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-咪唑烷酮的合成方法，該方法通過如下方式實(shí)現(xiàn)的將至少是由乙二胺和尿素兩種組分加熱得到的混合物進(jìn)行蒸發(fā)并收集得到了目標(biāo)產(chǎn)物。該方法原料成本低，生產(chǎn)安全性高，產(chǎn)品收率高，產(chǎn)品含量高，無廢水產(chǎn)生，是一種清潔的工業(yè)生產(chǎn)2-咪唑烷酮的方法。
文檔編號C07D233/34GK102030711SQ20091001912
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者于桂英, 李其奎, 李煒 申請人:李其奎