專利名稱：一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油脂化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對(duì)生物柴油副產(chǎn)物甘油精制 的方法。
背景技術(shù)：
生物柴油是近年來(lái)迅速發(fā)展的一種生物質(zhì)能源，與石化柴油相比，具有優(yōu) 良的環(huán)保性、較好的低溫發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性能和安全性能、可再生等特點(diǎn)，受到了 世界各國(guó)的高度重視，成為最受歡迎的石化柴油替代品。高純度甘油是一種非 常重要的工業(yè)原料，在食品、藥品、化妝品和煙草等工業(yè)中被廣泛應(yīng)用。 一般 地，粗甘油純化過(guò)程要經(jīng)過(guò)過(guò)濾、濃縮、化學(xué)添加劑、蒸餾等工序，如果要用 在食品、化妝品、藥品等領(lǐng)域，還需要進(jìn)一步處理。顯然，由此生產(chǎn)純甘油的
成本是非常高的。在生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中，每生產(chǎn)1噸生物柴油可產(chǎn)生100千
克甘油。因此，如何降低副產(chǎn)物甘油的回收成本，提高其附加值，已經(jīng)成為尋 找廉價(jià)生產(chǎn)原料外降低生物柴油成本的一條有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法， 其工藝流程簡(jiǎn)單、效率高，投資少，得到的產(chǎn)品質(zhì)量均勻，可降低甘油回收成 本和生物柴油的生產(chǎn)成本。
解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題所釆用的方案是將來(lái)自生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生 的粗甘油加入酸化反應(yīng)器中酸化處理；上層酸化油返回生物柴油生產(chǎn)系統(tǒng)作為 生物柴油生產(chǎn)原料，下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器進(jìn)行中和反應(yīng)；甘油層進(jìn)入離子 交換柱除雜，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器，連續(xù)蒸 發(fā)濃縮，得甘油精制產(chǎn)品。
本發(fā)明的具體工藝步驟如下
(1) 將來(lái)自生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的粗甘油加入酸化反應(yīng)器中，用稀硫酸 調(diào)節(jié)pH=5 ~ 6左右，在溫度50°C ~ 60。C條件下酸化處理30分鐘~ 40分鐘；
(2) 上層酸化油返回生物柴油生產(chǎn)系統(tǒng)作為生物柴油生產(chǎn)原料，下層甘油進(jìn) 入中和反應(yīng)器，用氫氧化鋇溶液調(diào)至p1^7.5 8.0。
(3) 靜置分層，產(chǎn)生的硫酸鋇沉淀從反應(yīng)器底部排放，得到的稀甘油溶液依 次通過(guò)一級(jí)離子交換柱、二級(jí)離子交換柱以及陰陽(yáng)離子混合交換柱，除去各種 雜質(zhì)，得到只含水的甘油稀溶液。 '
(4)從離子交換柱出來(lái)的甘油稀溶液，進(jìn)入用不銹鋼材料制作的短程管道蒸 發(fā)器，進(jìn)行薄層高效快速連續(xù)蒸發(fā)濃縮，得到高純度的甘油產(chǎn)品，產(chǎn)生的水蒸 汽經(jīng)冷凝后，可循環(huán)用于粗甘油的稀釋。
所述生產(chǎn)原料為高酸值油脂、中性油脂生產(chǎn)生物柴油過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物 粗甘油，中性油脂可釆用常見的小桐子油、菜籽油、大豆油、亞麻油、花生油、 棕櫚油、茶籽油、工程藻類油脂、豬油、牛油等。
所述一級(jí)離子交換柱填裝732#強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂，二級(jí)離子交換柱填裝 717#強(qiáng)堿型陰離子樹脂，陰陽(yáng)離子混合交換柱填裝樹脂為732#強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹 脂和717#強(qiáng)堿型陰離子樹脂。
本實(shí)用新型的有益效果是
(l)本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)單、效率高，投資少，得到的產(chǎn)品質(zhì)量均勻。 U)本發(fā)明采用短程管道薄層蒸發(fā)器進(jìn)行甘油濃縮精制，可得到純度在98% 以上的精甘油，降低了甘油回收成本和生物柴油的生產(chǎn)成本。 (3)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程清潔、無(wú)污染物排放，具有環(huán)境友好性。


圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中l(wèi)-酸化反應(yīng)器，2-中和反應(yīng)器，3, 6-陽(yáng)離子交換柱，4， 5, 7， 8-陰離子交換柱，9-陰陽(yáng)離子混合交換柱，ll-冷凝器，12-短程管道蒸發(fā) 器。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一菜籽油制備生物柴油產(chǎn)生的副產(chǎn)物甘油加入酸化反應(yīng)器中，用 3mol.L"的H2S04調(diào)節(jié)pH至5.2,在50 ± 5"C條件下酸化處理30分鐘，靜置分 層。下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器，用3mol丄"的Ba(OH)2調(diào)節(jié)pH至8.0,分離沉 淀，甘油層進(jìn)入離子交換柱，除去各種雜質(zhì)后進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮 蒸發(fā)，得到產(chǎn)品精制甘油。精制甘油的純度為99.24%，比重(2(TC )為1.2630, 無(wú)異味，色度(Hazen)為5。
實(shí)施例二小桐子油制備生物柴油產(chǎn)生的副產(chǎn)物甘油加入酸化反應(yīng)器中， 用3moH/1的H2S04調(diào)節(jié)pH至5.8，在60 ± 5。C條件下酸化處理40分鐘，靜置 分層。下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器，用3mol丄"的Ba(OH)2調(diào)節(jié)pH至8.0,分離 沉淀，甘油層進(jìn)入離子交換柱，除去各種雜質(zhì)后進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器中進(jìn)行濃 縮蒸發(fā)，得到產(chǎn)品精制甘油。精制甘油的純度為99.65%,比重(2(TC )為1.2634, 無(wú)異味，色度(Hazen)為5。
實(shí)施例三地溝油制備生物柴油產(chǎn)生的副產(chǎn)物甘油加入酸化反應(yīng)器中，用
3mol.L"的H2S04調(diào)節(jié)pH至5.5,在55 ± 5。C條件下酸化處理35分鐘，靜置分 層。下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器，用3mol丄"的Ba(OH)2調(diào)節(jié)pH至7.8,分離沉 淀，甘油層進(jìn)入離子交換柱，除去各種雜質(zhì)后進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮 蒸發(fā)，得到產(chǎn)品精制甘油。精制甘油的純度為98.99%,比重(20°C )為1.2627, 無(wú)異味，色度(Hazen)為5。
權(quán)利要求
1、一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法，其特征在于工藝步驟為將來(lái)自生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的粗甘油加入酸化反應(yīng)器中酸化處理；上層酸化油返回生物柴油生產(chǎn)系統(tǒng)作為生物柴油生產(chǎn)原料，下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器進(jìn)行中和反應(yīng)；甘油層進(jìn)入離子交換柱除雜，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器，連續(xù)蒸發(fā)濃縮，得甘油精制產(chǎn)品。
2、 按權(quán)利要求l所述的生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法，其特征在于(1) 酸化處理時(shí)，將粗甘油用稀硫酸調(diào)節(jié)pl"^5 6左右，在溫度50°C~60°C 條件下酸化處理30分鐘~ 40分鐘。(2) 中和反應(yīng)時(shí)，用氫氧化鋇溶液調(diào)至pH=7.5~8.0,靜置分層，產(chǎn)生的硫 酸鋇沉淀從反應(yīng)器底部排放；(3) 得到的稀甘油溶液依次通過(guò)一級(jí)離子交換柱、二級(jí)離子交換柱和陰陽(yáng)離子混合交換柱除雜。
3、 根據(jù)權(quán)利2所述的一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法，其特征在于 所述生產(chǎn)原料為高酸值油脂、中性油脂生產(chǎn)生物柴油過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物粗甘 油。
4、 根據(jù)權(quán)利3所述的一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法，其特征在于 一級(jí)離子交換柱填裝732#強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂，二級(jí)離子交換柱填裝717#強(qiáng)堿 型陰離子樹脂，陰陽(yáng)離子混合交換柱填裝樹脂為732#強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂和 717#強(qiáng)堿型陰離子樹脂。
全文摘要
一種生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法。本發(fā)明涉及油脂化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對(duì)生物柴油副產(chǎn)物甘油精制的方法。本方法的步驟為將來(lái)自生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的粗甘油加入酸化反應(yīng)器中酸化處理；上層酸化油返回生物柴油生產(chǎn)系統(tǒng)作為生物柴油生產(chǎn)原料，下層甘油進(jìn)入中和反應(yīng)器進(jìn)行中和反應(yīng)；甘油層進(jìn)入離子交換柱除雜，得含水的甘油稀溶液；甘油稀溶液進(jìn)入短程管道蒸發(fā)器，連續(xù)蒸發(fā)濃縮，得甘油精制產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單、效率高，投資少，得到的產(chǎn)品質(zhì)量均勻，可降低甘油回收成本和生物柴油的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C31/22GK101182281SQ20071006647
公開日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者包桂蓉, 吳楨芬, 華 王, 督 王, 蘇有勇 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)