專利名稱：甘油常壓結(jié)晶法納米氧化鋅生產(chǎn)技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬無機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，具體說是甘油常壓結(jié)晶法納米氧化鋅生產(chǎn)技術(shù)。
(二)技術(shù)背景納米ZnO生產(chǎn)法多種，最先進(jìn)具代表性的是乙醇超臨界結(jié)晶法。它用氨水加入Zn2+鹽液得Zn(OH)2↓、陳化、澄清后濾出Zn(OH)2↓、純水洗凈，再用無水乙醇反復(fù)洗滌，置換出含水，得Zn(OH)2醇凝膠，加熱＞265℃，7～8MPa下使乙醇成超臨界狀態(tài)下脫除結(jié)合水得納米ZnO產(chǎn)品。該法反復(fù)醇洗，付產(chǎn)大量含水乙醇，回收再生成無水乙醇，設(shè)備投資大，生產(chǎn)高能耗，且納米料極細(xì)難濾，每多洗一次回收率就下降一些，使總回收率下降，成本加高；而超臨界結(jié)晶設(shè)備昂貴，操作復(fù)雜，設(shè)備大型化難度大。改用甘油常壓法生產(chǎn)Zn(OH)2↓濾前段工藝一樣，純水漂凈后，直接加甘油不再洗，不要乙醇脫水回收裝置，也減少能耗，可直接乳化均質(zhì)后帶甘油負(fù)壓脫游離水，獲無水Zn(OH)2甘油凝膠，可常壓加熱脫除結(jié)合水，負(fù)壓加熱汽化分離甘油，設(shè)備不必高壓，操作簡單，易大型化，造價(jià)低，甘油常壓沸點(diǎn)290℃，常溫粘度大，但升至120→290℃粘度大減，甘油汽化，冷凝回收也簡單，納米ZnO質(zhì)量有保證。查本發(fā)明無先例。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明工藝是①用純度≥99％ZnO粉或金屬鋅粒、片、粉加純硫酸、鹽酸或硝酸任意一種酸之純水配成稀酸水溶液與之反應(yīng)，制成Zn2+鹽液，常規(guī)凈化，制成含Zn2+0.1～1.0mol/L溶液；②將純凈氨水、純水配成含氨3～6mol/L氨水，在氮?dú)饣蚣儔A水洗凈酸性氣體成份之凈化空氣保護(hù)下，強(qiáng)攪拌加氨水入Zn2+液中，使PH7～9間，控制反應(yīng)溫度35±5℃為好，每一反應(yīng)槽若3～6m3時(shí)，裝好Zn2+液，計(jì)算加入氨水量，攪拌強(qiáng)度200～250r/min，10min內(nèi)加完氨水，調(diào)PH7～9間，加完攪拌15分鐘后，加入聚丙烯酰胺少量作絮凝劑、陳化16小時(shí)、濾出Zn(OH)2乳膠、去離子水漂洗，使殘留酸根達(dá)標(biāo)，得含水Zn(OH)2乳膠濾餅；③測(cè)含水Zn(OH)2濾餅含干Zn(OH)2量重，加其干重25％甘油——或折成無水甘油重量，過乳化機(jī)(或均質(zhì)機(jī)、超聲乳化機(jī)、膠體磨)充分乳化3-4次，成近分子級(jí)混合物，得含水Zn(OH)2甘油乳膠；④含水Zn(OH)2甘油乳膠，負(fù)壓濃縮脫游離水，得無水Zn(OH)2甘油凝膠；⑤無水Zn(OH)2甘油凝膠＜0.2大氣壓下加熱到240～250℃間，負(fù)壓使甘油汽化，為防局部過熱甘油分解，冷凝以液態(tài)甘油回收循環(huán)用，得ZnO粉體，不同操作參數(shù)下粒徑在5-100nm間，可控可調(diào)粒徑，晶體球型，可加賦型劑改變晶型，可加表面處理劑，使成疏水性；⑥回收母水濃縮成銨鹽付產(chǎn)品，清潔生產(chǎn)。
權(quán)利要求
本發(fā)明工藝是①用純度≥99％ZnO粉或金屬鋅粒、片、粉加純硫酸、鹽酸或硝酸任意一種酸之純水配成稀酸水溶液與之反應(yīng)，制成Zn2+鹽液，常規(guī)凈化，制成含Zn2+0.1～1.0mol/L溶液；②將純凈氨水、純水配成含氨3～6mol/L氨水，在氮?dú)饣蚣儔A水洗凈酸性氣體成份之凈化空氣保護(hù)下，強(qiáng)攪拌加氨水入Zn2+液中，使PH7～9間，控制反應(yīng)溫度35±5℃為好，每一反應(yīng)槽若3～6m3時(shí)，裝好Zn2+液，計(jì)算加入氨水量，攪拌強(qiáng)度200～250r/min，10min內(nèi)加完氨水，調(diào)PH7～9間，加完攪拌15分鐘后，加入聚丙烯酰胺少量作絮凝劑、陳化16小時(shí)、濾出Zn(OH)2乳膠、去離子水漂洗，使殘留酸根達(dá)標(biāo)，得含水Zn(OH)2乳膠濾餅；③測(cè)含水Zn(OH)2濾餅含干Zn(OH)2量重，加其干重25％甘油——或折成無水甘油重量，過乳化機(jī)(或均質(zhì)機(jī)、超聲乳化機(jī)、膠體磨)充分乳化3-4次，成近分子級(jí)混合物，得含水Zn(OH)2甘油乳膠；④含水Zn(OH)2甘油乳膠，負(fù)壓濃縮脫游離水，得無水Zn(OH)2甘油凝膠；⑤無水Zn(OH)2甘油凝膠＜0.2大氣壓下加熱到240～250℃間，負(fù)壓使甘油汽化，為防局部過熱甘油分解，冷凝以液態(tài)甘油回收循環(huán)用，得ZnO粉體，不同操作參數(shù)下粒徑在5-100nm間，可控可調(diào)粒徑，晶體球型，可加賦型劑改變晶型，可加表面處理劑，使成疏水性；⑥回收母水濃縮成銨鹽付產(chǎn)品，清潔生產(chǎn)。以上六項(xiàng)請(qǐng)求知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機(jī)化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，具體說是甘油常壓結(jié)晶法納米氧化鋅生產(chǎn)技術(shù)；其工藝特征是①制純Zn
文檔編號(hào)C01G9/00GK101016165SQ20061004176
公開日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2006年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月9日
發(fā)明者朱作遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:朱作遠(yuǎn)