專利名稱：一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取藥用活性成分的綠色化工生產(chǎn)方法，更具體涉及一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
桃屬(Amygdalus L.)植物起源于中國(guó)西部地區(qū)，目前已經(jīng)分布于亞、非、歐、美、澳等五大洲，具有十分豐富的種質(zhì)資源。桃(Peach)是桃屬(Amygdalus L.)植物的果實(shí)部分，為世界主要水果之一。桃樹(shù)名列中國(guó)三大落葉果樹(shù)，已有4000年的栽培歷史。
經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期自然選擇和人工馴化栽培，桃已經(jīng)形成眾多的品種和類型，不但有鮮食品種，而且有加工品種和觀賞品種。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，僅供食用商業(yè)化栽培的桃品種全世界已達(dá)5000個(gè)以上，在中國(guó)選育的品種就有1000余個(gè)。
雖然桃的種間分類及桃品種群的劃分，目前還沒(méi)有形成一個(gè)統(tǒng)一的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，但是以果實(shí)特征為標(biāo)準(zhǔn)可將桃分為6個(gè)品種群硬肉桃品種群、蜜桃品種群、水蜜桃品種群、蟠桃品種群、油桃品種群和黃肉桃品種群。
桃葉為桃屬(Amygdalus L.)植物的的葉子，含有扁桃酸(Mandelic acid)等藥用活性成分。扁桃酸是重要的手性藥物中間體和精細(xì)化工產(chǎn)品，不但可用于合成血管擴(kuò)張藥環(huán)扁桃酯、尿路感染消炎藥扁桃酸烏洛托品、奧昔布寧和鎮(zhèn)痙藥扁桃酸芐酯等藥物，而且扁桃酸本身具有殺精子和滅滴蟲(chóng)的雙重功效，是一種重要的計(jì)劃生育藥物及其中間體原料。
目前國(guó)際市場(chǎng)上扁桃酸需求約以年均10％的速度增長(zhǎng)，2000年中國(guó)扁桃酸消費(fèi)量約為250噸。因此，進(jìn)行桃葉的精深加工開(kāi)發(fā)，制備桃葉扁桃酸提取物，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
目前，桃屬植物是以鮮果供應(yīng)為主，尚未進(jìn)行其它部位的深度開(kāi)發(fā)和綜合利用。在中國(guó)，桃葉資源非常豐富，價(jià)廉易得，藥效明確，為不可多得的大宗天然藥用植物資源。但每年全國(guó)有數(shù)以十萬(wàn)噸的桃葉未加以合理利用，浪費(fèi)了寶貴的資源。為切實(shí)實(shí)現(xiàn)桃屬植物資源的高效利用和生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展，研究桃葉扁桃酸提取物的制備方法，對(duì)于桃屬植物資源的綜合利用和系列產(chǎn)品開(kāi)發(fā)具有一定的指導(dǎo)意義。
由于扁桃酸易溶于熱水以及甲醇、乙醇、丙酮等親水性溶劑中，因此，可采用熱水、不同pH值緩沖溶液或甲醇、丙酮等親水性溶劑進(jìn)行提取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，該制備方法不僅工藝簡(jiǎn)單、提取效率高，而且提取的扁桃酸的收率高。
本發(fā)明桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于以桃葉為原料，采用親水性溶劑提取桃葉扁桃酸，合并提取液，過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。
較之已有的提取方法而言，本發(fā)明采用甲醇、丙酮等親水性溶劑水溶液，提取桃葉中扁桃酸藥用活性成分，制成桃葉扁桃酸提取物，其優(yōu)點(diǎn)在于一是充分利用了桃葉中扁桃酸藥用活性成分與蛋白質(zhì)、多糖、脂類物質(zhì)、色素、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)成分在親水性溶劑水溶液中溶解度的差異，真正達(dá)到了桃葉中扁桃酸藥用活性成分與雜質(zhì)成分的高效分離。
二是甲醇、丙酮等親水性溶劑的溶解性能好，對(duì)桃葉植物細(xì)胞的穿透能力強(qiáng)，更容易滲透到桃葉內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)中，大大提高了桃葉中扁桃酸成分的溶出速率和提取效率。
三是甲醇、丙酮等親水性溶劑對(duì)桃葉中扁桃酸藥用活性成分的溶解度很大，而對(duì)蛋白質(zhì)、多糖、脂類物質(zhì)、色素、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)的溶解度較小，能使桃葉中扁桃酸藥用活性成分被高效地從桃葉中被選擇性分離出來(lái)的同時(shí)，大大降低了提取液中蛋白質(zhì)、多糖、脂類物質(zhì)、葉綠素等雜質(zhì)的含量，更利于后續(xù)進(jìn)一步的分離純化和高純度桃葉扁桃酸的制備，顯著提升了產(chǎn)品的品質(zhì)和附加值，明顯增加了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
本發(fā)明優(yōu)先選用甲醇或丙酮的優(yōu)點(diǎn)是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮或不同pH值緩沖溶液等親水性溶劑的提取效果相當(dāng)，但相對(duì)于其它親水性溶劑而言，甲醇或丙酮的沸點(diǎn)更低、能耗更小，能顯著降低產(chǎn)品的制備成本。
本發(fā)明采用中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)技術(shù)提取桃葉中扁桃酸藥用活性成分，制成國(guó)際通行的中藥提取物，具有現(xiàn)代中藥產(chǎn)品的“三高”、“三小”和“三便”等優(yōu)點(diǎn)，能適應(yīng)和滿足現(xiàn)代中醫(yī)臨床用藥需求，符合國(guó)家倡導(dǎo)的中藥現(xiàn)代化及國(guó)際化的產(chǎn)業(yè)政策。
具體實(shí)施例方式
以桃葉為原料，采用5～15倍桃葉干重(W/W)的25～75％親水性溶劑水溶液，于50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。
上述親水性溶劑可以是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑，優(yōu)先選用甲醇或丙酮，親水性溶劑也可以是不同pH值緩沖溶液。
制備所得的扁桃酸可以是左旋扁桃酸、右旋扁桃酸或外消旋扁桃酸中的一種或幾種。
本發(fā)明制備物的理化參數(shù)測(cè)定方法如下扁桃酸含量采用高效液相色譜儀測(cè)定。測(cè)定條件Agilent 1100型高效液相色譜儀(DAD二極管陣列檢測(cè)器)，Waters Nova-Pak C18色譜柱(Φ4.6×250mm，5μm)，流動(dòng)相為50mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)∶甲醇＝9∶1(V/V)，流速1.0ml/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量20μL，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm。標(biāo)準(zhǔn)品為R-扁桃酸和S-扁桃酸，購(gòu)自Sigma公司。
經(jīng)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)所用的福建福鼎產(chǎn)蟠桃葉(含水量3.6％)中扁桃酸含量為9.6～13.8g/kg，福建古田產(chǎn)水蜜桃葉(含水量4.9％)中扁桃酸含量為5.7～12.4g/kg。
本發(fā)明制備方法的實(shí)施例陳述如下實(shí)施例1以福建產(chǎn)桃葉為原料，將鮮桃葉水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)24～30目篩得桃葉粉末，將2.6kg桃葉粉末放入提取罐中，用10倍桃葉粉末干重(W/W)的50％的甲醇-丙酮(3∶1)水溶液，于70℃條件下回流提取3次，每次2小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為93.2％和93.6％。
實(shí)施例2將24～30目桃葉粉末2.4kg放入提取罐中，用15倍桃葉粉末干重(W/W)的25％甲醇水溶液，于50℃條件下提取2次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為93.3％和92.8％。
實(shí)施例3將24～30目桃葉粉末3.2kg放入提取罐中，用5倍桃葉粉末干重(W/W)的75％甲醇水溶液，于80℃條件下回流提取1小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為95.7％和95.0％。
實(shí)施例4以福建產(chǎn)桃葉為原料，將鮮桃葉水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)24～30目篩得桃葉粉末，將3.3kg桃葉粉末放入提取罐中，用5倍桃葉粉末干重(W/W)的75％乙醇水溶液，于80℃條件下提取1小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為93.8％和94.3％。
實(shí)施例5將24～30目桃葉粉末3.1kg放入提取罐中，用8倍桃葉粉末干重(W/W)的45％甲醇-乙醇(2∶1)水溶液，于56℃條件下提取2次，每次2小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為94.6％和94.1％。
實(shí)施例6
將24～30目桃葉粉末2.4kg放入提取罐中，用15倍桃葉粉末干重(W/W)的48％乙醇水溶液，于50℃條件下提取3次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為92.7％和92.2％。
實(shí)施例7以福建產(chǎn)桃葉為原料，將鮮桃葉水洗、干燥(風(fēng)干、烘干或曬干均可)、粉碎、過(guò)24～30目篩得桃葉粉末，將2.6kg桃葉粉末放入提取罐中，用15倍桃葉粉末干重(W/W)的25％丙酮水溶液，于50℃條件下提取3次，每次3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為92.1％和92.4％。
實(shí)施例8將24～30目桃葉粉末3.3kg放入提取罐中，用5倍桃葉粉末干重(W/W)的75％丙酮水溶液，于80℃條件下回流提取2次，每次1小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為91.6％和91.7％。
實(shí)施例9將24～30目桃葉粉末2.4kg放入提取罐中，用15倍桃葉粉末干重(W/W)的pH 7.8的磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖溶液，于80℃條件下提取3次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、65～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。經(jīng)測(cè)定，蟠桃葉和水蜜桃葉中扁桃酸提取率分別為90.6％和89.5％。
以上實(shí)施例旨在進(jìn)一步舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。
本發(fā)明構(gòu)思新穎，工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，生產(chǎn)成本低，具有較大的推廣性。
權(quán)利要求
1.一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于以桃葉為原料，采用親水性溶劑提取桃葉扁桃酸，合并提取液，過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于以桃葉為原料，采用5～15倍桃葉干重(W/W)的25～75％親水性溶劑水溶液，于50～80℃條件下提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，過(guò)濾，濾液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃條件下，經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述親水性溶劑是甲醇、丙酮、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或幾種混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于親水性溶劑優(yōu)先選用甲醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述親水性溶劑還可以是不同pH值的緩沖溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述扁桃酸可以是左旋扁桃酸、右旋扁桃酸或外消旋扁桃酸中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述扁桃酸可以是左旋扁桃酸、右旋扁桃酸或外消旋扁桃酸中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述扁桃酸可以是左旋扁桃酸、右旋扁桃酸或外消旋扁桃酸中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法，其特征在于所述扁桃酸可以是左旋扁桃酸、右旋扁桃酸或外消旋扁桃酸中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種桃葉扁桃酸提取物的制備方法。該制備方法的特征在于以桃葉為原料，采用親水性溶劑提取桃葉中扁桃酸藥用活性成分，合并提取液，過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑、真空濃縮成桃葉扁桃酸提取物。本發(fā)明構(gòu)思新穎，工藝簡(jiǎn)單，提取效率高，生產(chǎn)成本低，所制提取物具有現(xiàn)代中成藥“三高”、“三小”和“三便”等優(yōu)點(diǎn)，具有較大推廣意義。
文檔編號(hào)C07C59/00GK1944372SQ20061006944
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月13日
發(fā)明者陳劍鋒, 陳浩, 郭養(yǎng)浩 申請(qǐng)人:福州大學(xué)