專利名稱：N,n＇－二烷氧基－n,n＇－二烷基草酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及作為醫(yī)藥、農(nóng)藥等的合成中間體有用的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的新型制備方法。
背景技術(shù)以往，作為N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，公開了在吡啶的存在下，使草酰氯與N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽反應(yīng)，制備出N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的方法(例如參照J(rèn).Org.Chem.，60，5016(1995))。但是，在該方法中，作為初始原料使用的是容易分解為毒性高的光氣和一氧化碳的草酰氯，從而存在于目的物的分離操作中必須使用致癌性高的二氯甲烷的問題，而作為N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的工業(yè)制備方法是不合適的。

發(fā)明內(nèi)容
本発明的課題是為了解決上述問題點(diǎn)，提供一種通過使用安全的初始原料，不需要復(fù)雜的操作，就能夠以高收率制備出N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的適合工業(yè)化的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法。
本發(fā)明涉及一種在堿的存在下，使通式(1) 式中R1和R1’可相同也可以不同，分別表示烴、所示的草酸二酯與通式(2)
R2O-NHR3(2)式中R2和R3可相同也可以不同，分別表示碳原子數(shù)為1～4的烷基、所示的N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽反應(yīng)，生成通式(3) 式中R2和R3與上述意義相同、所示的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的反應(yīng)中使用的草酸二酯，如上述通式(1)所示。在該通式(1)中R1和R1’可相同也可以不同，分別為烴，例如可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基等碳原子數(shù)為1～8的烷基；環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基等環(huán)烷基；芐基、苯乙基等芳香烷基；苯基、甲苯基、萘基等芳基。其中優(yōu)選甲基、乙基、異丙基、丁基、苯基。另外，這些基團(tuán)也包括各種異構(gòu)體。
在本發(fā)明的反應(yīng)中使用的N-烷基-O-烷基羥基胺，如上述通式(2)所示。在該通式(2)中，R2和R3可以相同也可以不同，分別表示碳原子數(shù)1～4的烷基，例如可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基。另外，這些基團(tuán)也包括各種異構(gòu)體。另外，該N-烷基-O-烷基羥基胺，既可以使用游離的N-烷基-O-烷基羥基胺(也包括水合物)，也可以作為鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽等酸性鹽使用，或者也可以以其水溶液的方式使用。此外，這些N-烷基-O-烷基羥基胺可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。
上述N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽的使用量，相對于1摩爾草酸二酯優(yōu)選為0.5～5.0摩爾，更優(yōu)選為1.5～3.0摩爾。
作為本發(fā)明的反應(yīng)中使用的堿，例如可以舉出甲醇鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、叔丁醇鉀等堿金屬烷氧化物(也包括相應(yīng)的醇溶液)；氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿金屬氫氧化物；碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀等堿金屬碳酸鹽；碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等堿金屬碳酸氫鹽；三乙胺、三丁胺等胺類，但是優(yōu)選使用堿金屬烷氧化物、更優(yōu)選使用甲醇鈉、乙醇鈉。另外，這些堿可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。
上述堿的使用量，相對于1摩爾草酸二酯，優(yōu)選為0.5～10摩爾，更優(yōu)選為1.5～6摩爾。
本發(fā)明的反應(yīng)，優(yōu)選在溶劑中進(jìn)行。作為使用的溶劑，只要不阻礙反應(yīng)則沒有特別限制，例如可以舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇等醇類；乙腈、丙腈等腈類；己烷、庚烷等脂肪族烴類；二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等鹵代脂肪族烴；苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烴類；氯代苯等鹵代芳香族烴類；二乙醚、四氫呋喃、二異丙醚、二氧雜環(huán)己烷等醚類；N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺類；醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酸乙酯等羧酸酯類；二甲基亞砜等亞砜類；碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等碳酸二酯類，優(yōu)選醇類、腈類、芳香族烴類，更優(yōu)選為甲醇、乙醇、異丙醇。另外，這些溶劑可單獨(dú)使用或兩種以上混合使用。
所述溶劑的使用量可以根據(jù)反應(yīng)液的均勻性或攪拌性等進(jìn)行適宜調(diào)節(jié)，但是優(yōu)選相對于草酸二酯1g為0.1～100g、更優(yōu)選為0.5～50g。
本發(fā)明的反應(yīng)例如可以通過混合草酸二酯、N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽、堿及溶劑，邊攪拌邊使反應(yīng)等方法進(jìn)行。此時的反應(yīng)溫度優(yōu)選-40～100℃、更優(yōu)選為-20～50℃，反応壓力以及反應(yīng)時間沒有特別限制。
作為本發(fā)明中所得的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺，例如可以舉出R2和R3相同或不同、分別表示碳原子數(shù)1～4烷基的化合物。
另外，作為最終生成物的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺，例如可以通過反應(yīng)結(jié)束后，過濾、濃縮、蒸餾、重結(jié)晶、柱層析色譜等一般方法進(jìn)行分離精制。
本發(fā)明中所得的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺，例如可以通過日本公報特表2002-541104、特表2004-509059或Bioorg.Med.Chem.Lett.12(2002)pp.3001-3004等中記載的方法，制備出有用的醫(yī)藥或農(nóng)藥。
下面，通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體說明，但是本發(fā)明的范圍不受這些實(shí)施例的限制。
實(shí)施例實(shí)施例1(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積1000ml的燒瓶中，加入98質(zhì)量％草酸二乙酯126.8g(0.85mol)、98.1質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽169.0g(1.70mol)以及甲醇100ml之后，在保持液溫5～10℃的同時，緩慢滴下28質(zhì)量％甲醇鈉甲醇溶液656.0g(3.40mol)，邊攪拌邊使其在該溫度下反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積2000ml的燒瓶中，加入醋酸107.1g(1.79mol)以及水893g，在冷卻到5℃之后，邊保持液溫5～15℃，邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。然后，在減壓下濃縮反應(yīng)液，然后用醋酸乙酯1500ml進(jìn)行萃取。所得有機(jī)層(醋酸乙酯層)再次減壓濃縮，然后加入正庚烷240g，在保持液溫5～10℃的同時，攪拌30分鐘。析出的結(jié)晶過濾，用冷卻的正庚烷清洗后減壓干燥，作為白色結(jié)晶得到N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺92.3g分離收率61.6％)。
另外，N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的物性值如下所示。
熔點(diǎn)89.5～92.0℃1H-NMR(CDCl3，δ(ppm))；3.24(6H，s)、3.74(6H，s)實(shí)施例2(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積25ml的燒瓶中，加入99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)、98.1質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽1.68g(16.94mmol)以及甲醇1ml之后，邊保持液溫5～10℃邊緩慢滴下28質(zhì)量％甲醇鈉甲醇溶液6.54g(33.88mmol)，邊攪拌邊使其在該溫度下反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積25ml的燒瓶中，加入2mol/l酢酸10ml(2.00mmol)冷卻到5℃后，邊保持液溫5～15℃邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。通過高效液相色譜法分析該溶液(絕對定量法)，結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.21g(反應(yīng)收率80.9％)。
實(shí)施例3(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)
除了將實(shí)施例2中的99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)替換為98質(zhì)量％草酸二乙酯1.26g(8.47mmol)，將甲醇替換為乙醇之外，其余的通過與實(shí)施例2相同的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.29g(反應(yīng)收率86.4％)。
實(shí)施例4(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例2中的99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)替換為99質(zhì)量％草酸二異丙酯1.49g(8.47mmol)、將甲醇替換為乙醇之外，其余的通過與實(shí)施例2同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.23g(反應(yīng)收率82.4％)。
實(shí)施例5(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例2中的99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)替換為99質(zhì)量％草酸二丁酯1.73g(8.47mmol)、將甲醇替換為乙醇之外，其余的通過與實(shí)施例2同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.24g(反應(yīng)收率83.1％)。
實(shí)施例6(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例2中的99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)替換為99質(zhì)量％草酸二苯酯2.07g(8.47mmol)、將甲醇替換為乙醇之外，其余的通過與實(shí)施例2同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺0.85g(反應(yīng)收率57.1％)。
實(shí)施例7(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為異丙醇之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.21g(反應(yīng)收率80.8％)。
實(shí)施例8(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為乙腈之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.18g生成(反應(yīng)收率78.8％)。
實(shí)施例9(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為碳酸二甲酯之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.13g生成(反應(yīng)收率75.7％)。
實(shí)施例10(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為二甲基甲酰胺之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.16g(反應(yīng)收率77.5％)。
實(shí)施例11(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為四氫呋喃之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.25g(反應(yīng)收率83.6％)。
實(shí)施例12(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)除了將實(shí)施例3中的乙醇替換為甲苯之外，其余的通過與實(shí)施例3同樣的方式進(jìn)行反應(yīng)。其結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺1.05g(反應(yīng)收率71.0％)。
實(shí)施例13(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置以及溫度計(jì)的內(nèi)容積25ml的燒瓶中，加入99質(zhì)量％草酸二甲酯1.01g(8.47mmol)、98.1質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽1.68g(16.94mmol)以及二甲基亞砜5ml之后，在保持液溫5～25℃的同時，分?jǐn)?shù)次加入95質(zhì)量％甲醇鈉粉末1.93g(33.88mmol)，邊攪拌邊使其在該溫度下反應(yīng)1.5小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積25ml的燒瓶中，加入2mol/l醋酸10ml(2.00mmol)冷卻至5℃后，邊保持液溫5～15℃邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。通過高效液相色譜法分析該溶液(絕對定量法)，結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺0.91g(反應(yīng)收率61.0％)。
實(shí)施例14(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積200ml的燒瓶中，加入98質(zhì)量％草酸二乙酯12.63g(84.7mmol)、98.8質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽16.72g(169.4mmol)以及甲醇10ml后，邊保持液溫3～7℃，邊緩慢滴下28質(zhì)量％甲醇鈉甲醇溶液65.36g(338.8mmol)，邊攪拌邊使其在3～8℃反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積300ml的燒瓶中，加入2mol/l鹽酸90ml(180mmol)并冷卻5℃后，邊保持液溫5～15℃邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。通過高效液相色譜法分析該溶液(絕對定量法)，結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺13.25g(反應(yīng)收率88.8％)。
實(shí)施例15(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積200ml的燒瓶中，加入98質(zhì)量％草酸二乙酯12.63g(84.7mmol)、98.8質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽16.72g(169.4mmol)以及甲醇10ml后，在保持液溫-10～-7℃的同時緩慢滴下28質(zhì)量％甲醇鈉甲醇溶液65.36g(338.8mmol)，邊攪拌邊使其在-9～-7℃反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積300ml的燒瓶中，加入2mol/l鹽酸90ml(180mmol)，冷卻到5℃后，邊保持液溫5～15℃邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。通過高效液相色譜法分析該溶液(絕對定量法)，結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺13.12g(反應(yīng)收率87.9％)。
實(shí)施例16(N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺的合成)在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積200ml的燒瓶中，加入98質(zhì)量％草酸二乙酯12.63g(84.7mmol)、98.8質(zhì)量％N，O-二甲基羥基胺鹽酸鹽20.07g(203.3mmol)以及甲醇10ml后，邊保持液溫3～7℃邊緩慢滴下28質(zhì)量％甲醇鈉甲醇溶液71.90g(372.7mmol)，邊攪拌邊使其在3～7℃反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后，在備有攪拌裝置、溫度計(jì)以及滴液漏斗的內(nèi)容積300ml的燒瓶中，加入1.7mol/l鹽酸110ml(187mmol)，冷卻到5℃后，邊保持液溫5～15℃邊緩慢滴下上述反應(yīng)液并進(jìn)行攪拌。通過高效液相色譜法分析該溶液(絕對定量法)，結(jié)果生成N，N′-二甲氧基-N，N′-二甲基草酰胺14.32g(反應(yīng)收率96.0％)。
產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明涉及作為醫(yī)藥、農(nóng)藥等合成中間體有用的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的新型制備方法。
通過本発明可以提供一種適合工業(yè)化的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，該方法通過使用安全的初始原料而不需要復(fù)雜的操作，就能夠以高収率制備出N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺。
權(quán)利要求
1.一種通式(3)所示的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，在堿的存在下，使通式(1) 式中R1和R1’相同或不同，分別表示烴、所示的草酸二酯與通式(2)R2O-NHR3(2)式中R2和R3相同或不同，分別表示碳原子數(shù)為1～4的烷基、所示的N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽反應(yīng)， 式中R2和R3與上述意義相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，堿是選自由堿金屬烷氧化物、堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽以及胺類構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，堿是選自由甲醇鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺以及三丁胺構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，堿是選自由甲醇鈉以及乙醇鈉構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，堿的使用量是相對于1摩爾草酸二酯為0.5～10摩爾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，堿的使用量是相對于1摩爾草酸二酯為1.5～6摩爾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)是在溶劑中進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，溶劑是選自由醇類、腈類、脂肪族烴類、鹵代脂肪族烴、芳香族烴類、鹵代芳香族烴類、醚類、酰胺類、羧酸酯類、亞砜類以及碳酸二酯類構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，溶劑是選自由甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙腈、丙腈、己烷、庚烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯代苯、二乙醚、四氫呋喃、二異丙醚、二氧雜環(huán)己烷、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酸乙酯、二甲基亞砜、碳酸二甲酯以及碳酸二乙酯構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量是相對于1g草酸二酯為0.1～100g。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量是相對于1g草酸二酯為0.5～50g。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，式(1)所示的草酸二酯中的R1以及R1’是選自由烷基、環(huán)烷基、芳香烷基、以及芳基構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，式(1)所示的草酸二酯中的R1以及R1’是選自由甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基、芐基、苯乙基、苯基、甲苯基以及萘基構(gòu)成的物質(zhì)組中至少一種。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，式(2)所示的N-烷基-O-烷基羥基胺中的R2以及R3分別是選自由甲基、乙基、丙基以及丁基構(gòu)成的物質(zhì)組中的至少一種。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，式(2)所示的N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽的使用量，相對于式(1)所示的草酸二酯1摩爾為0.5～5.0摩爾。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N’-二烷氧基-N，N′-二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，式(2)所示的N-烷基-O-烷基羥基胺或其酸鹽的使用量，相對于式(1)所示的草酸二酯1摩爾為1.5～3.0摩爾。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通式(3)所示的N，N′－二烷氧基－N，N′－二烷基草酰胺的制備方法，其特征在于，在堿的存在下，使通式(1)式中R
文檔編號C07C259/00GK1849300SQ200480025889
公開日2006年10月18日 申請日期2004年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月9日
發(fā)明者西野繁榮, 敷田莊司, 小俁洋治 申請人:宇部興產(chǎn)株式會社