多品種碳化硼微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超硬材料的粉碎技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及多品種碳化硼微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硼具有硬度高(莫氏硬度9.36)、耐磨性好、密度低(2.52g/cm3)及熔點(diǎn)高(2450°C)等優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工業(yè)和軍事等領(lǐng)域。碳化硼微粉具有比表面積大、化學(xué)活性高、反應(yīng)能力強(qiáng)、熔點(diǎn)和燒結(jié)溫度低等優(yōu)異特性，上述優(yōu)異特性使其廣泛應(yīng)用于精細(xì)陶瓷、粉末冶金、電子技術(shù)以及復(fù)合材料等領(lǐng)域。例如用碳化硼超微粉制備工程陶瓷時(shí)，可在較低溫度下、較短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，獲得更致密細(xì)致結(jié)構(gòu)的燒結(jié)體。
[0003]由于碳化硼的硬度很高(僅次于金剛石和立方氮化硼)，其微粉的加工成為當(dāng)今的技術(shù)難題。目前其主要加工方法為氣流粉碎法和普通球磨法。
[0004]氣流粉碎法通過高速氣流帶動物料互相碰撞的方法得到碳化硼微粉。雖然氣流粉碎法可得到碳化硼微粉，且?guī)腚s質(zhì)少，但存在著能耗高、產(chǎn)出率低和廢料量大，致使生產(chǎn)成本昂貴，原料利用率較低。
[0005]目前大規(guī)模生產(chǎn)碳化硼微粉的主要方法為仍為普通球磨法。其主要工藝為:碳化硼塊料—球磨破碎—酸洗除雜—板框壓濾—水力分級—干燥脫水—成品。普通球磨法具有產(chǎn)量高、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，但也存在著生產(chǎn)周期長(通常為18?30天)，產(chǎn)品出品率低(30?40%)，能耗高，雜質(zhì)(主要是Fe)含量高，尤其是還需進(jìn)行酸洗除雜、水洗凈化，導(dǎo)致水資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。
[0006]由此可知，氣流粉碎法和普通球磨法的生產(chǎn)工藝均存在碳化硼原料利用率偏低、能耗偏高、產(chǎn)出率較低、水資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染等不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對目前碳化硼微粉生產(chǎn)工藝中存在的不足，提出了多品種碳化硼微粉的制備方法。本發(fā)明的生產(chǎn)方法是:將碳化硼原料通過立式高能外循環(huán)粉碎機(jī)或高能自磨機(jī)進(jìn)行一級或二級粉碎后，再經(jīng)過分級、干燥篩分即可得到多種不同粒度的碳化硼微粉，如耐火材料、熱壓燒結(jié)材料、粒度砂和研磨材料。
[0008]本發(fā)明的多品種碳化硼微粉的制備方法之一，按以下步驟進(jìn)行:
[0009]步驟I，按質(zhì)量比，碳化硼物料:去離子水:分散劑= 1:(0.3?2):(0.0?0.5)，進(jìn)行一級粉碎，得到D5Q = 3?12μηι—級粉碎物料；
[0010]步驟2，將一級粉碎物料打入旋流器內(nèi)進(jìn)行旋流分離，得到粒度小于15μπι的溢流細(xì)料和粒度大于等于15Μ1的底流粗料；
[0011]步驟3，底流粗料的處理:
[0012](I)將底流粗料進(jìn)行二級粉碎，得到粒度為D5Q = 2.5?5μπι的二級粉碎物料；
[0013](2)將二級粉碎物料進(jìn)行沉降水選，控制水選料漿中碳化硼的質(zhì)量濃度為15?30%，水選溫度為20?40°C，沉降時(shí)間為4?12h，選出碳化硼水選粗料和粒度為D5Q = 2?5μπι的碳化硼成品濕料；
[0014](3)將碳化硼成品濕料，干燥篩分，得到粒度為D5Q = 2?5μπι的碳化硼熱壓燒結(jié)材料；
[0015](4)將碳化硼水選粗料，粉碎至D5q = 2?5μπι，作為步驟3 (I)的二級粉碎物料循環(huán)利用；
[0016]步驟4，溢流細(xì)料的處理:
[0017]將溢流細(xì)料進(jìn)行干燥、超聲篩分后，得到粒度小于15μπι的碳化硼耐火材料;其中，干燥方式為噴霧干燥:噴霧干燥能力為80?200kg/h，干燥溫度150?300°C。
[0018]本發(fā)明的多品種碳化硼微粉的制備方法之二，按以下步驟進(jìn)行:
[0019]步驟I，按質(zhì)量比，碳化硼物料:去離子水:分散劑=1:(0.3?2): (0.0?0.5)，粉碎得到粒度為150?600μπι的粉碎物料；
[0020]步驟2，將粉碎物料打入離心機(jī)，在離心轉(zhuǎn)速為2000?8000r/min下，離心分離，得到粒度大于等于400μηι的粗料楽和粒度小于400μηι的成品濕料楽；
[0021]步驟3，將粗料漿粉碎至粒度小于400μπι，作為步驟I的粉碎物料循環(huán)利用；
[0022 ]步驟4，將成品濕料漿干燥、篩分，得到粒度為150?400μπι的碳化硼粒度砂;干燥方式為微波干燥:微波頻率為500?2000MHz，功率為20?35kW，干燥能力為80?200kg/h。
[0023 ]本發(fā)明的多品種碳化硼微粉的制備方法之三，按以下步驟進(jìn)行:
[0024]步驟I，按質(zhì)量比，碳化硼物料:去離子水:分散劑=1:(0.3?2): (0.0?0.5)，粉碎，得到基本粒為I?20μπι的粉碎物料；
[0025]步驟2，將粉碎物料打入旋流器內(nèi)進(jìn)行旋流分離，得到粒度小于16μπι的溢流細(xì)料和粒度大于等于16μπι的底流粗料；
[0026]步驟3，將碳化硼底流粗料，粉碎至粒度為I?20μπι，作為步驟I的粉碎物料循環(huán)利用；
[0027]步驟4，將溢流細(xì)料進(jìn)行沉降水選，控制水選料漿的重量濃度為15?30%，水選溫度為20?40°C，沉降時(shí)間為4?12h，選出碳化硼水選粗料和粒度為1.5?ΙΟμπι碳化硼成品濕料；
[0028]步驟5，將碳化硼水選粗料，粉碎至粒度為I?20μπι，作為步驟I的粉碎物料循環(huán)利用；
[0029]步驟6，將碳化硼成品濕料干燥篩分，得到碳化硼研磨材料;其中，干燥的方式為紅外鼓風(fēng)干燥，干燥條件為:干燥溫度為60?100°C，干燥能力為80?200kg/h，干燥時(shí)間為6?12h0
[0030]上述方法一、方法二或方法三中，粉碎采用的設(shè)備為立式高能外循環(huán)粉碎機(jī)或高能自磨機(jī)，兩者的技術(shù)參數(shù)均為:攪拌槳或自磨盤及內(nèi)襯采用耐磨橡膠和/或聚氨酯材料，粉碎筒的轉(zhuǎn)速為400?800r/min;循環(huán)筒的轉(zhuǎn)速為200?400r/min，粉碎時(shí)間為5?30h;粉碎采用的分散劑為KS5040、PVP-K90或PEG。
[0031]上述方法一、方法二或方法三中，所述的加入立式高能外循環(huán)粉碎機(jī)或高能自磨機(jī)的碳化硼物料，是由不同粒度的三段物料中的任意兩段或全部三段組成，粒度分別是2?1000μπι、500?5000μπι，1000?ΙΟΟΟΟμπι，碳化硼物料的純度均大于90%。
[0032]上述方法三中得到的碳化硼研磨材料為:基本粒為1.5?3.5μπι的W3.5、基本粒為3.5?5口111的15、基本粒為5?74111的￥7或基本粒為7?1(^111的110中的一種。
[0033]上述方法一、方法二或方法三中所述的碳化硼產(chǎn)品的出品率按照重量百分比為50
?95% ο
[0034]本發(fā)明的多品種碳化硼微粉的制備方法的有益效果是:
[0035]1、在本發(fā)明中，采用了立式高能外循環(huán)粉碎機(jī)或高能自磨機(jī)，未引入異類介質(zhì)，避免了普通球磨法生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量雜質(zhì)(主要是Fe)，無需再進(jìn)行后期的酸洗和水洗工序，節(jié)約了大量的水資源和能耗，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)也避免了環(huán)境污染，有利于保護(hù)環(huán)境；
[0036]2、本發(fā)明中，方法一中采用了兩級串聯(lián)的粉碎方式，避免了普通球磨時(shí)產(chǎn)生的原料過粉碎，粒度帶較寬的現(xiàn)象，大大提高了產(chǎn)品的出品率(70?95% );
[0037]3、在本發(fā)明中，沉降分級時(shí)直接水選成品，顯著縮短了生產(chǎn)周期(2?5天)，大大提高了生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。
[0038]4、在本發(fā)明中，可通過調(diào)整粉碎時(shí)間和粉碎方法來得到多種不同粒度的碳化硼微粉，如:碳化硼耐火材料(3?15 μ m )、碳化硼熱壓燒結(jié)材料(D 5