一種石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及納米功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是單原子厚度的二維碳原子晶體，被認(rèn)為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結(jié)構(gòu)單元，石墨稀也被廣泛地應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、傳感器方面、納米電子學(xué)、高性能納電子器件、復(fù)合材料、場(chǎng)發(fā)射材料、氣體傳感器及能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域，石墨烯因具有高的比表面積、突出的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能及其非凡的電子傳遞性能等一系列優(yōu)異的性質(zhì)，引起科技工作者的極大興趣，目前制備石墨烯的主要方法有:化學(xué)氣相沉積法、微機(jī)械剝離法以及液相條件下的有機(jī)分子分散法、離子插層法、溶劑熱法和氧化還原法等，然而現(xiàn)有技術(shù)中制備石墨烯的方法最為有效的為氧化還原法，然而該方法具有一定的缺陷，比如操作起來(lái)不安全、無(wú)法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供操作簡(jiǎn)便、制備效率高、便于工業(yè)化生產(chǎn)的石墨烯制備方法。
[0004]—種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)取氧化石墨和雙氧水溶劑進(jìn)行混合，快速攪拌形成氧化石墨膠體；
[0006](2)在所述氧化石墨膠體中加入去離子水，攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散，形成氧化石墨稀溶液；
[0007](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑；
[0008](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，得到石墨烯，加熱后的溶液進(jìn)行離心處理、對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，得到石墨烯粉體。
[0009]進(jìn)一步地，步驟(3)中還原劑為鈉粉、鉀粉、二苯胺磺酸鈉和水合肼中的一種或幾種。
[0010]進(jìn)一步地，步驟(4)中水浴加熱溫度為20?90°C。
[0011]進(jìn)一步地，步驟(4)中離心處理轉(zhuǎn)速為1000?8000rpm。
[0012]進(jìn)一步地，步驟(4)中烘干溫度為30?95°C，烘干時(shí)間0.5?I Oh。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
[0014]本發(fā)明提供的一種石墨烯制備方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、制備效率高、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，有效的節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的XRD曲線；
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中的拉曼圖譜；
[0017]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中的紫外光譜曲線；
[0018]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中的HRTEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖具體闡明本發(fā)明的實(shí)施方式，這些實(shí)施例的給出僅僅是為了說(shuō)明的目的，并不能理解為對(duì)本發(fā)明的限定，包括附圖僅供參考和說(shuō)明使用，不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，因?yàn)樵诓幻撾x本發(fā)明的精神和范圍的基礎(chǔ)上，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行許多改變。
[0020]實(shí)施例1
[0021 ]本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0022](I)取氧化石墨15g和雙氧水溶劑25g裝入反應(yīng)瓶中進(jìn)行混合，快速攪拌30min形成氧化石墨膠體，雙氧水溶劑能給氧化石墨提供一個(gè)較好的氧化環(huán)境，為提取更高的純度的石墨烯奠定基礎(chǔ)；(2)在步驟(I)中所得到的氧化石墨膠體中加入去離子水20g，放入熱水浴中進(jìn)行加熱處理，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散處理，超聲時(shí)間為lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0023](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑，本實(shí)施例中還原劑為鈉粉lg、鉀粉lg、胺磺酸鈉4g和水合肼4g，采用鈉粉、鉀粉能提供一個(gè)更好的環(huán)境，同時(shí)提高了還原速度；
[0024](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，水浴加熱溫度為90°C，離心處理轉(zhuǎn)速為SOOOrpm，得到石墨烯，對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，在去離子水中含有5 %的HCl，烘干溫度為80°C，烘干時(shí)間Ih，得到石墨烯粉體。
[0025]對(duì)所得石墨烯進(jìn)行XRD分析如圖1所示，圖中I和23分別對(duì)應(yīng)氧化石墨和石墨烯的XRD衍射曲線，在I中出現(xiàn)了氧化石墨的特征峰，在2中在2Θ為23°左右出現(xiàn)了石墨烯的特征峰，說(shuō)明氧化石墨已經(jīng)被還原成石墨烯，2中沒(méi)有其他峰出現(xiàn)，說(shuō)明合成較理想。
[0026]對(duì)所得石墨烯進(jìn)行拉曼光譜分析如圖2所示，圖中a和b分別對(duì)應(yīng)氧化石墨和石墨烯的特征曲線，a到b說(shuō)明氧化石墨已經(jīng)完全被還原為石墨烯，D和G的強(qiáng)度比氧化石墨更高，表明石墨烯中SP2雜化碳原子數(shù)比SP3雜化碳原子多。如圖3所示的紫外光譜曲線，隨著氧化石墨b被還原成石墨稀，231nm處的P-P*躍迀逐漸紅移到270nm，石墨稀電子共軛結(jié)構(gòu)得到還原。
[0027]如圖4所示，在HRTEM下可清晰的看到石墨烯呈輕紗狀半透明片狀結(jié)構(gòu)分布，從圖中可大致的估算出石墨烯片大小為約為500nm。
[0028]實(shí)施例2
[0029]本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0030](I)取氧化石墨15g和雙氧水溶劑25g裝入反應(yīng)瓶中進(jìn)行混合，快速攪拌30min形成氧化石墨膠體，雙氧水溶劑能給氧化石墨提供一個(gè)較好的氧化環(huán)境，為提取更高的純度的石墨稀奠定基礎(chǔ)；
[0031 ] (2)在步驟(I)中所得到的氧化石墨膠體中加入去離子水20g，放入熱水浴中進(jìn)行加熱處理，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散處理，超聲時(shí)間為lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0032](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑，本實(shí)施例中還原劑為鈉粉lg、鉀粉lg、胺磺酸鈉4g和水合肼4g，采用鈉粉、鉀粉能提供一個(gè)更好的環(huán)境，同時(shí)提高了還原速度；
[0033](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，水浴加熱溫度為80°C，離心處理轉(zhuǎn)速為SOOOrpm，得到石墨烯，對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，在去離子水中含有5 %的HCl，烘干溫度為80°C，烘干時(shí)間Ih，得到石墨烯粉體。
[0034]實(shí)施例3
[0035]本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)取氧化石墨15g和雙氧水溶劑25g裝入反應(yīng)瓶中進(jìn)行混合，快速攪拌30min形成氧化石墨膠體，雙氧水溶劑能給氧化石墨提供一個(gè)較好的氧化環(huán)境，為提取更高的純度的石墨稀奠定基礎(chǔ)；
[0037 ] (2)在步驟(I)中所得到的氧化石墨膠體中加入去離子水20g，放入熱水浴中進(jìn)行加熱處理，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散處理，超聲時(shí)間為lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0038](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑，本實(shí)施例中還原劑為鈉粉lg、鉀粉lg、胺磺酸鈉4g和水合肼4g，采用鈉粉、鉀粉能提供一個(gè)更好的環(huán)境，同時(shí)提高了還原速度；
[0039](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，水浴加熱溫度為80°C，離心處理轉(zhuǎn)速為7000rpm，得到石墨烯，對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，在去離子水中含有5 %的HCl，烘干溫度為80°C，烘干時(shí)間Ih，得到石墨烯粉體。
[0040]實(shí)施例4
[0041 ]本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0042] (I)取氧化石墨15g和雙氧水溶劑25g裝入反應(yīng)瓶中進(jìn)行混合，快速攪拌30min形成氧化石墨膠體，雙氧水溶劑能給氧化石墨提供一個(gè)較好的氧化環(huán)境，為提取更高的純度的石墨稀奠定基礎(chǔ)；
[0043 ] (2)在步驟(I)中所得到的氧化石墨膠體中加入去離子水20g，放入熱水浴中進(jìn)行加熱處理，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散處理，超聲時(shí)間為lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0044](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑，本實(shí)施例中還原劑為鈉粉lg、鉀粉lg、胺磺酸鈉4g和水合肼4g，采用鈉粉、鉀粉能提供一個(gè)更好的環(huán)境，同時(shí)提高了還原速度；
[0045](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，水浴加熱溫度為70°C，離心處理轉(zhuǎn)速為SOOOrpm，得到石墨烯，對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，在去離子水中含有5 %的HCl，烘干溫度為70°C，烘干時(shí)間Ih，得到石墨烯粉體。
[0046]實(shí)施例5
[0047]本實(shí)施例中一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟:
[0048](I)取氧化石墨15g和雙氧水溶劑25g裝入反應(yīng)瓶中進(jìn)行混合，快速攪拌30min形成氧化石墨膠體，雙氧水溶劑能給氧化石墨提供一個(gè)較好的氧化環(huán)境，為提取更高的純度的石墨稀奠定基礎(chǔ)；
[0049 ] (2)在步驟(I)中所得到的氧化石墨膠體中加入去離子水20g，放入熱水浴中進(jìn)行加熱處理，同時(shí)進(jìn)行攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散處理，超聲時(shí)間為lh，形成氧化石墨烯溶液；
[0050](3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑，本實(shí)施例中還原劑為鈉粉lg、鉀粉lg、胺磺酸鈉4g和水合肼4g，采用鈉粉、鉀粉能提供一個(gè)更好的環(huán)境，同時(shí)提高了還原速度；
[0051](4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，水浴加熱溫度為80°C，離心處理轉(zhuǎn)速為SOOOrpm，得到石墨烯，對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，在去離子水中含有5%的HCl，烘干溫度為95°C，烘干時(shí)間0.5h，得到石墨烯粉體。
[0052]本發(fā)明提供的一種石墨烯制備方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、制備效率高、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，有效的節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0053]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取氧化石墨和雙氧水溶劑進(jìn)行混合，快速攪拌形成氧化石墨膠體； (2)在所述氧化石墨膠體中加入去離子水，攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散，形成氧化石墨烯溶液； (3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑； (4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，得到石墨烯，加熱后的溶液進(jìn)行離心處理、對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，得到石墨烯粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯制備方法，其特征在于:步驟(3)中還原劑為鈉粉、鉀粉、二苯胺磺酸鈉和水合肼中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯制備方法，其特征在于:步驟(4)中水浴加熱溫度為 20 ?90°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯制備方法，其特征在于:步驟(4)中離心處理轉(zhuǎn)速為 1000?8000rpmo5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯制備方法，其特征在于:步驟(4)中烘干溫度為30?95°C，烘干時(shí)間0.5?I Oh。
【專利摘要】一種石墨烯的制備方法，包括步驟：(1)取氧化石墨和雙氧水溶劑進(jìn)行混合，快速攪拌形成氧化石墨膠體；(2)在所述氧化石墨膠體中加入去離子水，攪拌均勻并進(jìn)行超聲分散，形成氧化石墨烯溶液；(3)在所述氧化石墨烯溶液中加入還原劑；(4)將加入還原劑的氧化石墨烯溶液進(jìn)行水浴加熱和離心處理，得到石墨烯，加熱后的溶液進(jìn)行離心處理、對(duì)所得石墨烯用去離子水進(jìn)行洗滌后烘干，得到石墨烯粉體,本發(fā)明提供的一種石墨烯制備方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、制備效率高、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，有效的節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號(hào)】CN105439136
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511008329
【發(fā)明人】徐茂龍, 黃紅如
【申請(qǐng)人】惠州龍為科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日