一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化硅氣凝膠是一種具有納米多孔的輕質材料，在力學、聲學、熱學、光學等方面均具有獨特的性能。二氧化硅氣凝膠孔洞率高達80%-99.8%，孔洞尺寸約為Inm-lOOnm，比表面積高達200m2/g-1000m2/g，密度變化可達3kg/m3-500kg/m3，具有導熱系數(shù)低，隔熱性能好，以及吸付性能強等優(yōu)點。
[0003]現(xiàn)有技術中，二氧化硅氣凝膠的制備一般采用傳統(tǒng)的高溫超臨界干燥工藝，高溫超臨界干燥要求在高溫、高壓環(huán)境進行，高能耗、高危險、工藝設備復雜而且昂貴，不利于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。通常用以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，超臨界干燥的二氧化硅氣凝膠制備過程復雜，耗時長，效率低，成本昂貴。而常規(guī)常溫常壓干燥技術研究尚欠缺，制備出的二氧化娃氣凝膠結構性能尚不能與超臨界干燥法制備的二氧化娃氣凝膠相比，同時未改進的S12氣凝膠具有親水性。所述問題限制目前S12氣凝膠材料的工業(yè)化應用。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法工藝簡單，降低原材料以及生產(chǎn)設備成本，所制備的納米二氧化硅氣凝膠性能優(yōu)異。
[0005]為達成上述目的，本發(fā)明的解決方案為:
一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟:
第一步，將金屬硅粉與甲基硅酸按質量比15-50:1混合，研磨至粒徑小于45微米后，在質量為金屬娃粉質量的8-20倍的水蒸氣條件下活化0.5-2小時，然后分批加入質量為娃粉和甲基硅酸總質量4%的堿溶液，反應2-4小時，進行過濾；
第二步，過濾后的濾液中加入酸進行中和反應，當pH值達到2-5后，加入體積為濾液體積0.5-1倍的輔助溶劑并充分攪拌5-30分鐘，再向其中加入質量為二氧化硅溶膠質量的0.5-2%的干燥助劑，靜置0.5-1.5小時形成二氧化硅水凝膠；
第三步，將二氧化硅水凝膠在40-70°C下進行陳化，陳化時間為4-72小時；
第四步，將陳化后的二氧化硅水凝膠用質量為1-6倍于二氧化硅水凝膠質量的去離子水洗滌1-3次，時間為1-4小時；然后加入硅烷偶聯(lián)劑和有機溶劑混合，進行表面改性，在30-70°C反應6-24小時后，然后采用共沸蒸餾裝置置換溶劑；
第五步，將步驟四制得的二氧化硅水凝膠在常壓下進行分級干燥后得到納米二氧化硅氣凝膠，干燥溫度從60、80、100、120、150°C進行干燥，時間間隔為1_2小時。
[0006]進一步，步驟一中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、氨水溶液中的一種，其質量分數(shù)為1.0-3.0%。
[0007]進一步，步驟一中堿溶液優(yōu)選為質量分數(shù)為1.5%的氫氧化胺溶液。進一步，步驟二中的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、草酸中的一種，其質量分數(shù)為1_15%。
[0008]進一步，步驟二中的酸優(yōu)選為質量分數(shù)為8%的硫酸溶液。
[0009]進一步，輔助溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
[0010]進一步，干燥助劑為二甲基甲酰胺、乙酰胺、甲酰胺中的一種。
[0011]進一步，步驟四中的硅烷偶聯(lián)劑為異丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種，其用量為水凝膠質量的1-5%。
[0012]進一步，步驟四中的硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選為質量分數(shù)為2%的異丁基三乙氧基硅烷。
[0013]進一步，步驟四中的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、正庚烷、環(huán)己酮、氯仿、二氯甲烷中的一種，其用量為水凝膠質量的1-2.5倍。
[0014]采用上述方案后，本發(fā)明將有機材料甲基硅酸和無機材料金屬硅粉為原料，先經(jīng)過水蒸氣活化后，再與堿反應，調節(jié)PH值，加入輔助溶劑形成二氧化硅溶膠，然后加入助劑經(jīng)陳化、表面改性、溶劑置換后，最后在常壓下進行分級干燥后得到納米二氧化硅氣凝膠。由該方法制備的納米二氧化硅氣凝膠具有以下優(yōu)點:
一，采用有機材料甲基硅酸和無機材料金屬硅粉不同原料基配，在水蒸汽活化下運用雜化技術和改性技術制備出一種有機-無機雜化的三維骨架結構。因此，其憎水性突出、保溫隔熱效果顯著。
[0015]二，采用常壓分級干燥，避免使用超臨界流體干燥工藝，本工藝具有簡單、無需要復雜設備、投資成本低等優(yōu)點，并且避免了干燥過程所需的高溫、高壓條件具有成本高和安全隱患大等缺點。
[0016]三，具有輕質的多孔結構，抗壓強度高，導熱性系數(shù)低于0.02ff/ (m-K)，隔熱保溫效果好，且密度低，防水阻燃，綠色環(huán)保，防酸堿，耐腐蝕，不易老化，使用壽命長。
【具體實施方式】
[0017]以下結合具體實施例對本發(fā)明做詳細描述。
[0018]實施例一
一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟:
第一步，稱取15g金屬硅粉和1.0g甲基硅酸混合，經(jīng)球磨機加工到粒徑小于45微米后，置于2000ml三口燒瓶中，然后通入320g水蒸氣活化0.5小時，然后分批加入42.66g質量分數(shù)為1.5%的氫氧化氨溶液，反應2小時，進行過濾；
第二步，過濾后的濾液中加入質量分數(shù)為8%的硫酸溶液進行中和反應，當pH值達到
2.0后，加入260ml的輔助溶劑甲醇并充分攪拌30分鐘，再加2.6g 二甲基甲酰胺作干燥助劑，靜置0.5小時形成二氧化硅水凝膠；
第三步，將上述步驟二制得的二氧化硅水凝膠在40°C下進行陳化，陳化時間為48小時；
第四步，將陳化后的二氧化硅水凝膠用800ml去離子水洗滌，洗滌2次，時間為I小時；然后加入900ml正丁醇和8.0g異丁基三乙氧基硅烷，進行表面改性，在70°C反應6小時后，然后采用共沸蒸餾裝置置換溶劑；
第五步，將步驟四制得的水凝膠在常壓下進行分級干燥后得到納米二氧化硅氣凝膠，干燥溫度從60、80、100、120、150°C進行干燥，時間間隔為2小時。
[0019]實施例二一種納米二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟:
第一步，稱取50g金屬硅粉和1.0g甲基硅酸混合，經(jīng)球磨機加工到粒徑小于45微米后，置于2000ml三口燒瓶中，然后通入408g水蒸氣活化2小時，然后分批加入68.0g質量分數(shù)為1.0%的氫氧化鈉溶液，反應2小時，進行過濾；
第二步，過濾后的濾液中加入質量分數(shù)為15.0%的鹽酸溶液進行中和反應，當pH值達到5.0后，加入527ml的輔助