一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放的方法,屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]水滑石因其具有特殊層狀結(jié)構(gòu),賦予其許多特殊性能,如堿性、陰離子可交換性、微孔結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性、記憶效應(yīng)等,使其可用于塑料、高分子阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、吸附劑、廢水處理劑、離交換、新型殺毒、環(huán)保等方面。特別是近年來,隨著交叉學(xué)科科研領(lǐng)域的拓展,其在功能高分子材料、化妝品等方面有了新的應(yīng)用,其利用價(jià)值和廣闊的前景已被越來越多的學(xué)者關(guān)注,天然水滑石是一種典型的陰離子型層狀化合物,其結(jié)構(gòu)非常類似于水鎂石,如今制備水滑石的方法有很多,如沉淀法,凝膠法,烘焙法等等,這些方法工業(yè)化投資大、周期長、不易推廣,并且這些制備出的有機(jī)水滑石親油性不強(qiáng),溫度范圍低等缺點(diǎn),本發(fā)明公開一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放的方法,操作簡單,親油性強(qiáng)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放的方法,吸附力強(qiáng),親油性好,節(jié)約成本,易推廣。
[0004]為了達(dá)成上述目的,采用的具體技術(shù)方案是:
[0005]一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石的方法:
[0006](I)在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸銷,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘;
[0007](2)在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8-9 ;
[0008](3)將混合溶液中,放入微波萃取儀中,500-550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性;
[0009](4)將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末;
[0010](5)將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在220-240°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4-6 ;
[0011 ] (6)將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0012]本發(fā)明的應(yīng)用方法為:
[0013](I)在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸銷,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘;
[0014](2)在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8-9 ;
[0015](3)將混合溶液中,放入微波萃取儀中,500-550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性;
[0016](4)將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末;
[0017](5)將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢瑁瑢㈩w粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在220-240°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4-6 ;
[0018](6)將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0019](7)在某印染廠,取1L印染廢水,測得廢水中甲基紅的含量為225mg/L,講述摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放入1L的印染廢水中,充分?jǐn)嚢鐸小時(shí),經(jīng)檢測廢水中甲基紅的含量為0.llmg/L,去除率為 99%。
具體實(shí)施方案:
[0020]在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸鋁,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘,在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8-9,將混合溶液中,放入微波萃取儀中,500-550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性,將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末,將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在220-240°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4_6,將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0021]在某印染廠,取1L印染廢水,測得廢水中甲基紅的含量為225mg/L,講述摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放入1L的印染廢水中,充分?jǐn)嚢鐸小時(shí),經(jīng)檢測廢水中甲基紅的含量為0.llmg/L,去除率為 99%。
[0022]實(shí)例I
[0023]在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸鋁,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘,在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8,將混合溶液中,放入微波萃取儀中,500W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性,將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末,將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在220°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4,將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0024]在某印染廠,取5L印染廢水,測得廢水中甲基紅的含量為452mg/L,講述摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放入1L的印染廢水中,充分?jǐn)嚢鐸小時(shí),經(jīng)檢測廢水中甲基紅的含量為0.95mg/L,去除率為 99%。
[0025]實(shí)例2
[0026]在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸鋁,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘,在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9,將混合溶液中,放入微波萃取儀中,550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性,將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末,將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在230°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為5,將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0027]在某印染廠,取1L印染廢水,測得廢水中甲基紅的含量為201mg/L,講述摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放入1L的印染廢水中,充分?jǐn)嚢鐸小時(shí),經(jīng)檢測廢水中甲基紅的含量為0.61mg/L,去除率為 99%。
[0028]實(shí)例3
[0029]在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸鋁,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘,在氬氣的保護(hù)下,加入0.5mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為9,將混合溶液中,放入微波萃取儀中,550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性,將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末,將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在240°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4,將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石。
[0030]在某印染廠,取15L印染廢水,測得廢水中甲基紅的含量為158mg/L,講述摻雜鐵制備有機(jī)水滑石放入1L的印染廢水中,充分?jǐn)嚢鐸小時(shí),經(jīng)檢測廢水中甲基紅的含量為0.12mg/L,去除率為 99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石的方法,其特征在于: (1)在反應(yīng)瓶中加入1g硫酸亞鐵,30g硝酸銷,40mL20%氨水溶解,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌20分鐘; (2)在氬氣的保護(hù)下,加入05mol/L的氫氧化鉀溶液,磁力攪拌I小時(shí),用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8-9 ; (3)將混合溶液中,放入微波萃取儀中,500-550W,100°C下,晶化30分鐘,取出抽濾,用去離子水反復(fù)沖洗至中性; (4)將濾餅放入烘箱,60°C下烘干研成粉末; (5)將粉末放入去離子水中,充分?jǐn)嚢?,將顆粒物打散,加入20gAPP,15g十二烷基磺酸,在220-240°C下磁力攪拌2h,用氫氧化鈉或稀硝酸調(diào)節(jié)pH為4-6 ; (6)將混合液放入馬沸爐中800°C下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石O
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種摻雜鐵制備有機(jī)水滑石的方法,屬于精細(xì)化工領(lǐng)域:硫酸亞鐵,硝酸鋁,20%氨水,用200mL蒸餾水溶解,劇烈攪拌,在氬氣的保護(hù)下,加入氫氧化鉀溶液,用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為8-9,將混合溶液中,放入微波萃取儀中晶化30分鐘,再加入APP,十二烷基磺酸,放入馬沸爐中800℃下陳化10小時(shí),抽濾,烘干得到摻雜鐵制備有機(jī)水滑石,這種方法生產(chǎn)的有機(jī)水滑石,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,吸附性好,親油性強(qiáng)。
【IPC分類】C01F7-02, C01G49-02
【公開號(hào)】CN104556241
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410736650
【發(fā)明人】雷春生, 朱曉鋒
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日