一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域,涉及到一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水滑石是一種層柱狀雙先機(jī)復(fù)合金屬氧化物(LDC)。1842年在瑞士首次發(fā)現(xiàn)了水滑石礦物,水滑石具有層狀結(jié)構(gòu)的陰離子層結(jié)構(gòu)及板層陽(yáng)離子可搭配性和獨(dú)特的陰離子可交換性,因此,通過調(diào)變的金屬離子和陰離子,實(shí)現(xiàn)單元組裝多樣化。多年來(lái)對(duì)水滑石的研宄,水滑石被廣泛應(yīng)用在吸附、離子交換、催化、醫(yī)藥、油田開發(fā)、涂料等許多領(lǐng)域。水滑石因其特殊結(jié)構(gòu),對(duì)水中污染物,尤其是陰離子有更強(qiáng)的吸附性。近年來(lái)因水滑石有巨大的發(fā)展前景,成為國(guó)內(nèi)外研宄的熱點(diǎn)。目前常見的合成水滑石有水熱法,電化法,離子交換法等,這些方法工藝復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),產(chǎn)量小,不適合大規(guī)模成產(chǎn),本發(fā)明公開一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備,方法種方法經(jīng)濟(jì)使用,成本低廉,工藝簡(jiǎn)單,高效率,高質(zhì)量,易于工業(yè)生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法,這種方法經(jīng)濟(jì)使用,成本低廉,工藝簡(jiǎn)單,高效率,高質(zhì)量,易于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]為了達(dá)成上述目的,采用的具體技術(shù)方案是:
[0005]1、稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30_60分鐘;
[0006]2、在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌便加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ;
[0007]3、在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí);
[0008]4、反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘;
[0009]5、將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
[0010]本發(fā)明的應(yīng)用方法為:
[0011]1、稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30-60分鐘;
[0012]2、在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ;
[0013]3、在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí);
[0014]4、反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘;
[0015]5、將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
[0016]6、將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時(shí),經(jīng)檢測(cè)剛果紅的濃度變?yōu)?.33mL/L,去除率為99.9%。
具體實(shí)施方案:
[0017]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30_60分鐘,在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,PH保持在9-12,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí),反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時(shí),經(jīng)檢測(cè)剛果紅的濃度變?yōu)?.33mL/L,去除率為99.9%。
[0018]實(shí)例I
[0019]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30分鐘,在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,PH保持在9,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí),反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時(shí),經(jīng)檢測(cè)剛果紅的濃度變?yōu)?.39mL/L,去除率為99.9%。
[0020]實(shí)例2
[0021]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨50分鐘,在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,PH保持在11,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí),反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時(shí),經(jīng)檢測(cè)剛果紅的濃度變?yōu)?.37mL/L,去除率為99.9%。
[0022]實(shí)例3
[0023]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨60分鐘,在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,PH保持在12,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí),反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時(shí),經(jīng)檢測(cè)剛果紅的濃度變?yōu)?.33mL/L,去除率為99.9%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法,其特征在于: (1)稱取25.5g的硫酸鎂,37.5g的硝酸鋁在研缽中充分研磨30-60分鐘; (2)在三口反應(yīng)瓶中加入10mL無(wú)離子水,將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌便加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ; (3)在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時(shí); (4)反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘; (5)將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應(yīng)瓶中,加入10mL無(wú)離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻雜聚磷酸鎳鋁水滑石的制備方法,其處理方法為:將硫酸鎂,硝酸鋁在研缽中充分研磨,用無(wú)離子水將研磨好的混合粉末放置進(jìn)去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無(wú)水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12,在室溫下磁力減半20分鐘,再加入尿素和去離子水,升溫至50℃攪拌1小時(shí),反應(yīng)完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150℃下,晶化,將烘干研磨成粉末晶體放入反應(yīng)瓶中,加入無(wú)離子水,APP,加熱至120℃,緩慢攪拌,反應(yīng)結(jié)束后在鍋中陳化10小時(shí),冷卻,烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,這種方法經(jīng)濟(jì)使用,成本低廉,工藝簡(jiǎn)單,高效率,高質(zhì)量。
【IPC分類】C01F7-02
【公開號(hào)】CN104591238
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410729207
【發(fā)明人】雷春生, 朱曉鋒
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日