鎳鋁水滑石納米材料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微納材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種由二維納米片構(gòu)成的花朵狀結(jié)構(gòu)鎳鋁水滑石納米材料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，具有優(yōu)良電化學(xué)特性的材料逐步進入微納材料領(lǐng)域。具有極大的比表面的電活性材料有效的提尚了材料的利用效率，極大的提尚了材料的電活性。但在材料不斷納米化的過程中，存在著材料性能隨著使用時間明顯下降的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象有原因表明是納米材料在反應(yīng)過程中存在材料結(jié)塊團聚的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象導(dǎo)致了材料原有的極大的比表面積的大量減少。所以如何制備納米電活性材料，并長時間保持其比表面積是一件有重要意義的研宄。
[0003]鎳鋁水滑石是一種雙金屬氫氧化物，水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結(jié)構(gòu)、層間離子具有可交換性的一類化合物，利用層狀化合物主體在強極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性，可用于多種電化學(xué)反應(yīng)應(yīng)用中，如超級電容器和電催化等應(yīng)用。
[0004]鎳鋁水滑石的合成方法有液相共沉淀法，溶膠-凝膠法，機械合成法等方法，我們采用的水熱法和水浴法具有工藝操作簡單，制備時間短，能源消耗少，產(chǎn)物粒徑易于控制等優(yōu)點，是目前合成鎳鋁水滑石主要的方法之一。
[0005]目前制備的鎳鋁水滑石納米片容易團聚，用于電極材料時表面積大大降低，而表面積的降低大大降低了二維納米片的表面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)；另外一方面，納米片團聚導(dǎo)致電化學(xué)性能大大下降；再者，孤立的納米片制備成的電極其在電化學(xué)循環(huán)中會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的問題，導(dǎo)致循環(huán)壽命衰弱太快等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供了一種鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，解決現(xiàn)有的電容結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的問題，導(dǎo)致循環(huán)壽命衰弱太快等缺點。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，制備步驟如下:
O取硝酸鎳溶液，加入九水合硝酸鋁固體材料后充分攪拌均勻；
2)取聚苯乙烯磺酸鈉溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)將尿素加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到器皿中密封保存；
5)在60-240攝氏度下進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_48h；
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌；
7)在20-80攝氏度下干燥l_24h，即制備出了由二維納米片構(gòu)成的花朵狀的鎳鋁水滑石三維納米材料。
[0008]進一步地，步驟I)中Ni2+的摩爾量是Al 3+的2-5倍，其中硝酸鎳的濃度為
0.l_3mol/L。
[0009]進一步地，步驟2)中聚苯乙烯磺酸鈉的分子量為5-10萬，濃度為0.3_20mol/L，聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積為步驟I)中硝酸鎳的1-20倍。
[0010]進一步地，步驟3)中尿素的濃度保持在0.l-5mol/Lo
[0011]進一步地，步驟5)中的加熱反應(yīng)是指水熱反應(yīng)或者油浴反應(yīng)或者水浴反應(yīng)。
[0012]本發(fā)明制備的鎳鋁水滑石形貌的基本單位為二維納米片，且所有二維納米片在生長過程中會自組裝成類花朵狀的三維結(jié)構(gòu)，二維納米片之間留有較多空隙。所述水滑石二維納米片的厚度為Inm-lOOnm，二維納米片最長邊為100nm-5um。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
1)可以獲得了尺寸可控的由二維納米片鎳鋁水滑石組裝的花朵狀三維結(jié)構(gòu)，可以充分發(fā)揮二維納米材料的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧穿效應(yīng)，因為該材料具有優(yōu)異的電化學(xué)特性。
[0014]2)獲得了由二維納米片自組裝成的花朵狀的三維結(jié)構(gòu)，該花朵的外形尺寸為微米級，有效減少了納米級的鎳鋁水滑石在多次可逆反應(yīng)過程中極大的比表面積的塌縮。
[0015]3)花朵狀的三維納米鎳鋁水滑石可以有效克服二維納米片存在的嚴重團聚現(xiàn)象和重疊現(xiàn)象，制備成電極時可以獲得非常高的比表面積。
[0016]4)該合成方法工藝操作簡單，制備時間短，能源消耗少，產(chǎn)率高。
【附圖說明】
[0017]圖1花朵狀鎳鋁水滑石結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為鎳鋁水滑石形貌結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0019]鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，制備步驟如下:
O取硝酸鎳溶液，加入九水合硝酸鋁固體材料后充分攪拌均勻；
2)取聚苯乙烯磺酸鈉溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)將尿素加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到器皿中密封保存；
5)在60-240攝氏度下進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_48h；
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌；
7)在20-80攝氏度下干燥l_24h，即制備出了由二維納米片構(gòu)成的花朵狀的鎳鋁水滑石三維納米材料。
[0020]步驟I)所述Ni2+的摩爾量是Al 3+的2-5倍，其中硝酸鎳的濃度為0.l-3mol/L。步驟2)所述的聚苯乙稀磺酸鈉的分子量為5-10萬，濃度為0.3-20mol/L，聚苯乙稀磺酸鈉溶液體積為步驟I)中硝酸鎳的1-20倍。步驟3)所述尿素的濃度保持在0.l-5mol/L。
[0021]實施例1
I)量取0.l-3mol/L的硝酸鎳溶液2_100ml，加入九水合硝酸鋁固體材料10_500mg后充分攪拌均勻；
2)量取0.l-50g/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液或者淀粉溶液5-100ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素1-1OOmmol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中；
5)在60-240攝氏度下進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_24h。
[0022]6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次。
[0023]7)在20-80攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
[0024]本實施例制備的鎳鋁水滑石納米材料的表征結(jié)果如圖2所示，表明鎳鋁水滑石是由厚度大約30nm，長度大約500nm的二維納米片組裝的微米級花朵狀結(jié)構(gòu)。
[0025]實施例2
1)量取0.lmol/L的硝酸鎳溶液10ml，加入九水合硝酸鋁固體材料1mg后充分攪拌均勻；
2)量取0.lg/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素Immol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中；
5)在60攝氏度下進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為24h;
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次；
7)在60攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示意的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
[0026]實施例3
1)量取lmol/L的硝酸鎳溶液10ml，加入九水合硝酸鋁固體材料250mg后充分攪拌均勻；
2)量取5g/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素20mmol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中；
5)在120攝氏度下進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為8h;
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次；
7)在30攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示意的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
[0027]實施例4
1)量取3mol/L的硝酸鎳溶液2ml，加入九水合硝酸鋁固體材料500mg后充分攪拌均勻；
2)量取20g/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素10mmol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中；
5)在240攝氏度下進行油浴反應(yīng)，反應(yīng)時間為12h;
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次；
7)在50攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
[0028]實施例5 1)量取lmol/L的硝酸鎳溶液10ml，加入九水合硝酸鋁固體材料250mg后充分攪拌均勻；
2)量取5g/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素20mmol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到50ml反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中密封保存；
5)80攝氏度下進行水浴反應(yīng)，反應(yīng)時間為24h ;
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次；
7)在50攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
[0029]實施例6
1)量取lmol/L的硝酸鎳溶液10ml，加入九水合硝酸鋁固體材料250mg后充分攪拌均勻；
2)量取5g/L聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)溶液20ml加入上述混合溶液中攪拌均勻；
3)稱量尿素20mmol加入上述混合溶液中攪拌均勻；
4)將上述液體轉(zhuǎn)移到50ml反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中密封保存；
5)在180攝氏度下進行油浴反應(yīng)，反應(yīng)時間為12h;
6)取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌數(shù)次；
7)在50攝氏度下干燥24h，即制的如圖1所示的花朵狀的鎳鋁水滑石納米材料。
【主權(quán)項】
1.鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，其特征在于，制備步驟如下: 取硝酸鎳溶液，加入九水合硝酸鋁固體材料后充分攪拌均勻； 取聚苯乙烯磺酸鈉溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中攪拌均勻； 將尿素加入上述混合溶液中攪拌均勻； 將上述液體轉(zhuǎn)移到器皿中密封保存； 在60-240攝氏度下進行加熱反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_48h ； 取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌； 在20-80攝氏度下干燥l_24h，即制備出了由二維納米片構(gòu)成的花朵狀的鎳鋁水滑石三維納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，其特征在于:步驟I)中Ni2+的摩爾量是Al 3+的2-5倍，其中硝酸鎳的濃度為0.l-3mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，其特征在于:步驟2)中聚苯乙烯磺酸鈉的分子量為5-10萬，濃度為0.3-20mol/L,聚苯乙烯磺酸鈉溶液體積為步驟O中硝酸鎳的1-20倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，其特征在于:步驟3)中尿素的濃度保持在0.l-5mol/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，其特征在于:步驟5)中的加熱反應(yīng)是指水熱反應(yīng)或者油浴反應(yīng)或者水浴反應(yīng)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎳鋁水滑石納米材料的合成方法，制備步驟如下：取硝酸鎳溶液，加入九水合硝酸鋁固體材料后充分攪拌均勻;取聚苯乙烯磺酸鈉溶液或者淀粉溶液加入上述混合溶液中攪拌均勻；將尿素加入上述混合溶液中攪拌均勻；將上述液體轉(zhuǎn)移到器皿中密封保存；在60-240攝氏度下進行水熱反應(yīng)或者水浴反應(yīng)或者油浴反應(yīng)，反應(yīng)時間為1-48h；取沉淀物進行過濾洗滌或者離心洗滌；在20-80攝氏度下干燥1-24h，即制備出了由二維納米片構(gòu)成的花朵狀的鎳鋁水滑石三維納米材料。本發(fā)明的鎳鋁水滑石材料具有極大的比表面積，同時保持良好的電化學(xué)特性。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G53-00, B82Y40-00
【公開號】CN104787808
【申請?zhí)枴緾N201510180013
【發(fā)明人】陳澤祥, 李海, 王艷, 張繼君
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月16日