一種形貌可控的大面積納米片狀鋅鋁類水滑石的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于表面納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種形貌可控的大面積納米片狀鋅鋁類水滑石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]類水滑石(]17(11'(^31(3；^6-111^ compounds，簡稱HTlc)是由二價和三價金屬陽離子組成的層狀晶體結(jié)為構(gòu)的混合金屬氫氧化物，組成通式:[Mdlh-xMainjOHhr+A"—"η.HiH2O，式中，M(II)和M(III)分別為二價和三價金屬陽離子，A是價數(shù)為-η的層間陰離子，X是摩爾質(zhì)量的HTlc中M(III)的摩爾數(shù)，m是片層之間水合水的數(shù)目。鋅鋁類水滑石(Zn-Al-HTlc)是類水滑石中的一種，其二價金屬陽離子M(II)為Zn2+，三價金屬陽離子M(III)為Al3+，層間陰離子An—為C032—。由于LDHs的特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致它具有許多特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，例如化學(xué)組成的可調(diào)變性、熱穩(wěn)定性、記憶效應(yīng)、抗菌性等，這些性質(zhì)使得LDHs在熒光材料、催化、阻燃、基因存儲、吸附、離子交換以及氣敏傳感器等領(lǐng)域具有巨大潛力和廣闊的應(yīng)用前景。此外，以HTlcs為前驅(qū)體制備復(fù)合氧化物用于氣敏性能的研究也逐漸受到人們的關(guān)注，因此，通過這種方法制備出的納米片狀結(jié)構(gòu)無需進行表面修飾，只是通過表面結(jié)構(gòu)的形貌改變就可以獲得超親水性，為深入研究幾何形貌對物體表面浸潤性的影響提供了有力支持，同時為納米生物傳感器等方面的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
[0003]常用制備水滑石的方法主要有:焙燒復(fù)原法、共沉淀法、離子交換法、尿素分解法和水熱合成法。然而采用上述方法條件較為復(fù)雜且成本較高，而且制備的材料形貌難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種極為簡單的辦法來制備鋅鋁類水滑石，使得Zn-Al-HTlc納米結(jié)構(gòu)能夠大面積制備，并且形貌可控，能夠穩(wěn)定存在，解決了現(xiàn)有技術(shù)中該薄膜制備條件復(fù)雜成本較高的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本申請采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0006]—種形貌可控的大面積片狀鋅鋁類水滑石的制備方法，其特征在于:該方法以多孔陽極氧化鋁(AAO)作為基底，在多孔陽極氧化鋁基底上通過水浴法制備大面積納米片狀鋅鋁類水滑石(Zn-Al-HTlc)。
[0007]本發(fā)明還具有如下區(qū)別技術(shù)特征:
[0008]所述的多孔陽極氧化鋁基底通過高純鋁片經(jīng)過二次陽極氧化法制備。
[0009]所述的高純鋁片經(jīng)過退火、清洗、除氧化膜、拋光、一次氧化、除膜、二次氧化和擴孔得到多孔陽極氧化鋁基底。
[0010]所述的水浴法的溶劑為超純水，反應(yīng)物為乙酸鋅和六次甲基四胺。
[0011 ]所述的水浴法的反應(yīng)物水溶液的濃度范圍為0.5mM?50mM。
[0012]所述的乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為1: (I?10)。
[0013]所述的水浴法的溫度為45?90°C。
[0014]所述的水浴法的水浴時間為I?7h。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益的技術(shù)效果是:
[0016](I)溫度:樣品制備過程中水浴溫度為45?90°C，反應(yīng)溫度較低，無需進行特殊的高溫處理。
[0017](Π)壓強:制備過程在常壓下進行，無需特殊的高壓反應(yīng)體系。
[0018](m)反應(yīng)條件:反應(yīng)體系使用普通燒杯即可，無需昂貴復(fù)雜的生產(chǎn)設(shè)備，簡單方便。生長過程的反應(yīng)溶劑為超純水，反應(yīng)物為乙酸鋅和六次甲基四胺，原材料方便易得，成本低。
[0019](IV)基底:規(guī)則的多孔陽極氧化鋁。
[0020]( V )耐高溫:制備的納米結(jié)構(gòu)在500°C退火2小時后，樣品形貌依然存在，說明制備出的結(jié)構(gòu)性質(zhì)穩(wěn)定。
[0021](VI)無毒環(huán)保:在制備過程中不產(chǎn)生有毒或污染環(huán)境的物質(zhì)。
[0022](W)本發(fā)明在AAO基底上通過簡單的水浴法即可獲得大面積、形貌可控、重復(fù)性高、均勻性好、性質(zhì)穩(wěn)定的鋅鋁類水滑石納米結(jié)構(gòu)。其制備工藝簡單高效、成本低廉、重復(fù)性高、適合大批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明提出的乙酸鋅和六次甲基四胺濃度相同，二者的總濃度為0.5mM，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0024]圖2是本發(fā)明提出的乙酸鋅和六次甲基四胺濃度相同，二者的總濃度為5mM，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0025]圖3是本發(fā)明提出的乙酸鋅和六次甲基四胺濃度相同，二者的總濃度為50禮，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0026]圖4是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5禮，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:1，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0027]圖5是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:2.5，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0028]圖6是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:5，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0029]圖7是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:10，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0030]圖8是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:10，溫度45°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0031]圖9是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:10，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0032]圖10是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:10，溫度75°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0033]圖11是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺濃度比為1:10，溫度90°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0034]圖12是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為Ih制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0035]圖13是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為2h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0036]圖14是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為3h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0037]圖15是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為4h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0038]圖16是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為5h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0039]圖17是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為6h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0040]圖18是本發(fā)明提出的乙酸鋅的濃度為0.5mM，乙酸鋅和六次甲基四胺的濃度比為I: I，溫度60°C，時間為7h制備的AAO基底表面納米結(jié)構(gòu)SEM圖。
[0041]圖19為實例I中的鋅鋁類水滑石納米薄膜材料的SEM圖譜。
[0042]圖20為實例I中的鋅鋁類水滑石納米薄膜材料的EDX圖。
[0043]圖21為實例I中的鋅鋁類水滑石納米薄膜材料的XRD圖。
[0044]圖22為實例I中的鋅鋁類水滑石納米薄膜材料表面接觸角測量圖。
[0045]以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的具體內(nèi)容作進一步詳細(xì)地說明。
【具體實施方式】
[0046]遵從上述技術(shù)方案，以下給出本發(fā)明的具體實施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實施例，凡在本申請技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護范圍。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細(xì)說明。
[0047]實施例1:
[0048]本實施例給出一種大面積形貌可控的鋅鋁類水滑石的制備方法，包括以下步驟:
[0049]步驟1:采用二次陽極氧化法，以高純鋁片(99.99% )為基底，利用濃度為0.3M的草酸溶液，溫度5°C，電壓40V，氧化2h，制備出孔洞規(guī)則的陽極氧化鋁基底。
[0050]步驟2:將一定量的醋酸鋅和六次甲基四胺分別溶解于50ml超純水中，充分?jǐn)嚢琛⒊浞謹(jǐn)嚢璧牧渭谆陌啡芤旱渭拥酱姿徜\溶液