本發(fā)明涉及一種乙氧基鎂的制備方法,屬于金屬氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):乙氧基鎂可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、塑料等行業(yè)的合成反應(yīng)催化劑;尤其是作為烯烴聚合催化劑的前體使用。現(xiàn)今烯烴聚合的發(fā)展方向是要合成流動(dòng)性良好的球形聚合顆粒,而要得到球形的聚合顆粒,就必須使用球形催化劑。目前的乙氧基鎂是以金屬鎂為原料在鹵素或及其鹽類復(fù)合而成的催化劑(見專利CN1656050A棚瀨省二朗,CN100535024C米夏埃爾.格林)存在條件下與乙醇反應(yīng)制備而成。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的乙氧基鎂顆粒立構(gòu)規(guī)整性不夠理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種立構(gòu)規(guī)整性好的乙氧基鎂的制備方法。本發(fā)明在現(xiàn)有的“以金屬鎂和無(wú)水乙醇為原料、以鹵素或及其鹽類作為催化劑”的制備方法的基礎(chǔ)上,通過改變催化劑的組成、反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件,顯著提高了所制備的乙氧基鎂顆粒立構(gòu)規(guī)整性。本發(fā)明的技術(shù)方案:一種乙氧基鎂的制備方法,以金屬鎂和無(wú)水乙醇為原料,反應(yīng)溫度為40-48℃;所用催化劑由丁二酸酰胺基鈷酞菁與鹵素化合物組成,丁二酸酰胺基鈷酞菁相對(duì)于鹵素化合物的質(zhì)量用量高于1/34;所述鹵素化合物是由溴化鎂、溴和溴化鈣按照9:9:2的質(zhì)量比組成的組合物。上述制備方法,優(yōu)選的,丁二酸酰胺基鈷酞菁相對(duì)于鹵素化合物的質(zhì)量用量低于1/20。上述制備方法,優(yōu)選的,丁二酸酰胺基鈷酞菁相對(duì)于鹵素化合物的質(zhì)量用量為1/30。上述制備方法,優(yōu)選的,催化劑與鎂的質(zhì)量比為:0.007~0.03:1;更優(yōu)選的,催化劑與鎂的質(zhì)量比為:0.014:1。上述制備方法,作為公知的,通常采用分批加料的方式將金屬鎂和催化劑加入到乙醇鎂中;優(yōu)選的,首次加料時(shí),催化劑與鎂的質(zhì)量比為0.0125:1。上述制備方法,優(yōu)選的,具體步驟如下:向攪拌反應(yīng)器中加入無(wú)水乙醇,然后將金屬鎂和催化劑分批加入到攪拌反應(yīng)器中,控制反應(yīng)溫度在40-48℃,待反應(yīng)至無(wú)氫氣產(chǎn)生后,把溶液移入干燥器內(nèi),于110-130℃抽空干燥,即得產(chǎn)品。所述分批加料的次數(shù)和間隔是以反應(yīng)程度和反應(yīng)可控性為依據(jù)調(diào)節(jié)的。本發(fā)明的制備方法,采用丁二酸酰胺基鈷酞菁與鹵素化合物的組合物作為催化劑,催化效果良好,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,縮短了反應(yīng)時(shí)間;另外通過配合調(diào)整反應(yīng)溫度及催化劑的用量顯著提高了所制備的乙氧基鎂的球型立構(gòu)規(guī)整性。其中,所述制品顆粒的球型立構(gòu)規(guī)整性是由下述方式表征的,(1)顆粒的球型度有兩種方式表達(dá):第一是電鏡掃描拍片;第二是測(cè)量顆粒的傾倒錐(pouredcone)高度(見專利CN100535024C);(2)顆粒的平均粒度用d50表達(dá);(3)顆粒粒徑的分布寬度用跨度(d90-d10/d50)表達(dá)。采用本發(fā)明的制備方法所制備的乙氧基鎂,其傾倒錐高度小于15mm;平均粒徑(d50)為20-50微米;粒徑跨度小于1.3。本發(fā)明的有益效果:(1)催化效果好,使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,縮短了反應(yīng)時(shí)間,易于操作,適于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn);(2)采用本發(fā)明的方法制備的乙氧基鎂呈較好的球型立構(gòu)規(guī)整性好;更適于烯烴聚合的工業(yè)應(yīng)用。附圖說(shuō)明圖1,為實(shí)施例1所得產(chǎn)品的電鏡圖;圖2,為實(shí)施例2所得產(chǎn)...