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一種低介電損耗氧化鋁陶瓷材料的制作方法

文檔序號:12811599閱讀:600來源:國知局

本發(fā)明涉及一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,是一種環(huán)境友好型的微波介電陶瓷材料,可用于微波通訊等領域。



背景技術(shù):

al2o3陶瓷是一種重要的介質(zhì)材料,具有電絕緣性能好、介電常數(shù)低、介電損耗低、導熱率較高、機械強度較高,以及耐高溫、耐磨及耐化學腐蝕等特點,且價格低廉,工藝成熟,在電子、通信、電真空等領域有著廣泛的用途。但是,隨著通訊等技術(shù)的高速發(fā)展,對材料的要求日益嚴苛,al2o3陶瓷材料的不足越來越明顯。最突出的問題之一就是介電損耗偏大。雖然從理論上看,提高al2o3的純度就可以降低al2o3陶瓷材料的介電損耗,但是在實際應用中,高純的al2o3粉體并不一定能保證高q×f值或低介電損耗,材料的制備工藝過程更加重要。這是因為:al2o3陶瓷材料中的介電損耗由本征損耗(intrinsicloss)和非本征損耗(extrinsicloss)兩部分構(gòu)成。導致al2o3陶瓷材料總介電損耗大的主要因素是非本征損耗,而非本征損耗與材料制備過程中產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)缺陷如雜質(zhì)、晶界、空位、氣孔、微裂紋及晶粒取向等密切相關(guān)。因此,優(yōu)化制備工藝以降低al2o3陶瓷材料的介電損耗便日益受到關(guān)注。而其中的“摻雜”工藝,即在al2o3陶瓷材料中添加上適量的化合物,更因其可控性好、操作性強成為國內(nèi)外研究開發(fā)的熱點。比如,n.m.alord等人通過在al2o3陶瓷材料中添加0.5wt%tio2,使tanδ由2.7×10-5降至2.0×10-5(q×f值達452790ghz)。c.l.huang等人采用高純的納米al2o3粉體為原料并添加0.5wt%tio2,將q×f值進一步提高至680000ghz(14ghz下)。在國內(nèi),電子科技集團公司第十二研究所的張巨先在al2o3陶瓷材料中摻入少量mgo,利用二次燒結(jié)降低體積氣孔率,使tanδ大幅降低至1×10-5(9503mhz下)。不過,mgo、tio2摻雜雖然常見,但有一個缺點,就是mg2+、ti4+與al3+價態(tài)不同,當mgo、tio2摻雜固溶到al2o3晶格中時,容易形成空位缺陷,導致介電損耗增加,性能不穩(wěn)定。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的在于提供一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,解決現(xiàn)有技術(shù)中al2o3陶瓷介電損耗(tanδ)較高的問題,同時摻雜物固溶過程中不容易產(chǎn)生空位缺陷。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:以高純al2o3粉體(>99.95%)作為原料,選用catio3作為摻雜物,濕法球磨混合后,在一定溫度下干燥,再經(jīng)研磨、過篩得到混合干粉。將所得混合干粉干壓成型后,放置于電爐中升溫至預定溫度保溫一定的時間,冷卻后就得到致密的al2o3陶瓷材料樣品

上述技術(shù)方案的配方為:每100gal2o3粉體原料中catio3的摻雜量為0.1~0.5g。

上述技術(shù)方案的混合工藝參數(shù)為:球磨時間為12-24h,球磨介質(zhì)為去離子水和氧化鋯球,料:水:球=1:2:3。

上述技術(shù)方案的干燥工藝參數(shù)為:干燥溫度為100-120℃。

上述技術(shù)方案中的成型和燒結(jié)的工藝參數(shù)為:成型的壓力為50~150mpa,燒結(jié)溫度為1550-1650℃,保溫時間為2-4h,升溫速度為每分鐘2-5度,燒結(jié)完成后自然冷卻,即可得到致密的al2o3陶瓷材料樣品。

按上述方式制備的al2o3陶瓷材料具有優(yōu)良的微波介電性能,其介電常數(shù)為9.81-9.87,而q×f值可達176000-226000ghz(其中,當catio3的摻雜量為0.4wt%時,最后所得的al2o3陶瓷材料的q×f值達到最高為226000ghz,大約是純al2o3陶瓷材料的2倍)。

和mgo、tio2等摻雜相比,catio3摻雜時是一個+2價的ca離子和一個+4價的ti離子同時固溶入al2o3晶格中,其平均價態(tài)是+3價,與al3+價態(tài)相同,因此不容易形成空位缺陷,避免出現(xiàn)介電損耗增加和性能不穩(wěn)定等問題。本發(fā)明操作方法簡單,生產(chǎn)流程短,所需要的工藝設備也很簡單,適合規(guī)?;a(chǎn)。

附圖說明

圖1是catio3摻雜al2o3陶瓷材料的q×f值隨catio3摻雜量的變化曲線。

下面結(jié)合圖1和具體實施方式對本發(fā)明作進一步的說明。

具體實施方式

實施例1:一種純al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:取高純al2o3粉體(>99.95%),加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得的純氧化鋁陶瓷材料樣品介電常數(shù)為9.86,q×f值為1,14000ghz(f=10.38ghz)。

實施例2:一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純al2o3粉體(>99.95%)100g和catio3粉體0.1g作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24h。之后將水抽濾掉,將混合料在100℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得catio3摻雜氧化鋁陶瓷材料的介電常數(shù)為9.85,q×f值為176000ghz(f=10.41ghz),比實例1中的純氧化鋁陶瓷材料的q×f值提高54%。

實施例3:一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純al2o3粉體(>99.95%)100g和catio3粉體0.2g作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24h。之后將水抽濾掉,將混合料在100℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得catio3摻雜氧化鋁陶瓷材料的介電常數(shù)為9.87,q×f值為194000ghz(f=10.40ghz),比實例1中的純氧化鋁陶瓷材料的q×f值提高70%。

實施例4:一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純al2o3粉體(>99.95%)100g和catio3粉體0.3g作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24h。之后將水抽濾掉,將混合料在100℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得catio3摻雜氧化鋁陶瓷材料介電常數(shù)為9.84,q×f值為210000ghz(f=10.39ghz),比實例1中的純氧化鋁陶瓷材料的q×f值提高84%。

實施例5:一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純al2o3粉體(>99.95%)100g和catio3粉體0.4g作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24h。之后將水抽濾掉,將混合料在80℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得catio3摻雜氧化鋁陶瓷材料的介電常數(shù)為9.81,q×f值為226000ghz(f=10.39ghz),比實例1中的純氧化鋁陶瓷材料的q×f值提高98%。

實施例6:一種低介電損耗al2o3陶瓷材料,它是通過以下方法制備而成的:稱取高純al2o3粉體(>99.95%)100g和catio3粉體0.5g作為原料,將二者加入球磨罐中,加去離子水和氧化鋯磨球進行濕法球磨混合(料:水:球=1:2:3),球磨時間為24h。之后將水抽濾掉,將混合料在100℃的烘箱中干燥后過篩,得到均勻的混合粉料。在混合粉料中加入適量粘結(jié)劑,在100mpa的壓強下將粉末干壓成直徑約16mm、高度約12mm的柱狀樣品,置于硅鉬棒電爐中1600℃下保溫4h。

將燒制好的樣品放置若干小時后,進行介電性能測試,結(jié)果顯示:所得catio3摻雜氧化鋁陶瓷材料的介電常數(shù)為9.85,q×f值為207000ghz(f=10.42ghz),比實例1中的純氧化鋁陶瓷材料的q×f值提高82%。

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