一種高性能96氧化鋁陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及電子材料技術領域，具體為一種高性能96氧化鋁陶瓷及其制備方法。本發(fā)明通過向α?Al2O3中添加適量的SiO2、MgO和CaO，可顯著提高所制備的96氧化鋁陶瓷的絕緣性能、介電強度、力學性能及導熱性。通過控制制備工藝可制備性能穩(wěn)定的96氧化鋁陶瓷，所制備的96氧化鋁陶瓷在室溫及25％濕度環(huán)境中的體積電阻率可高達7×1014Ω·cm，在室溫及70％濕度環(huán)境中其體積電阻率仍可保持在1012的數(shù)量級以上，當溫度為600℃時其體積電阻率還能達到108數(shù)量級以上；室溫條件下96氧化鋁陶瓷的介電強度高達30kV/mm，抗彎強度高達約400MPa，維氏硬度高達14GPa。
【專利說明】
一種高性能96氧化鋁陶瓷及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及電子材料技術領域，尤其涉及一種高性能96氧化鋁陶瓷及其制備方 法。
【背景技術】
[0002] 電子技術的快速發(fā)展促使電路元件用絕緣承載材料的高速發(fā)展。電子設備向薄、 輕、小和數(shù)字化發(fā)展，使得研制新型電子材料迫在眉睫。電子元件的高密度化、高功率化及 高集成度對其配套電子材料的綜合性能提出更高的要求。近年來，制備低成本、高性能、無 毒電子絕緣材料成為電子材料領域研究的熱點。
[0003] 眾所周知，氧化鋁陶瓷具有高強度、耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、抗氧化及良好的化學 穩(wěn)定性和電絕緣性能，且成本低廉、制備工藝成熟，已被廣泛應用在電子電氣、航空航天、石 油化工等領域。然而，一般工業(yè)用氧化鋁陶瓷大多采用成本低、生產(chǎn)量大的拜耳法制備而 成，燒結活性較差，導致其燒結溫度高、耗能大、制備成本較高。為降低其燒結溫度，通常會 向氧化鋁粉體中引入一定量的燒結助劑(如Ca0，Si0 2等)來促進其燒結。目前氧化鋁陶瓷在 電子元器件材料領域已占有一席之地，但是市場上應用最為廣泛的是低鋁陶瓷。低鋁陶瓷 的電絕緣性能一般且受環(huán)境影響較大，很難滿足在高溫高濕環(huán)境中使用的要求。另外低鋁 陶瓷的機械性能較差，在對機械性能要求較高的領域也無法應用，因此高鋁陶瓷電子元器 件材料應運而生。目前高鋁陶瓷電子材料中均含有鈉離子(Na+)，而Na +半徑小，且是一價離 子，其與硅氧四面體網(wǎng)體的連接力弱，高溫下與玻璃相共熔，使無規(guī)網(wǎng)絡出現(xiàn)非橋接氧（即 斷頭），結構疏松，激活能低，在熱運動下極易迀移，所以含鈉高鋁陶瓷材料的電阻率較低、 介電損耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有氧化鋁陶瓷的機電性能較差的問題，提供一種具有優(yōu)異絕緣性 能、介電強度、力學性能及導熱性的高性能96氧化鋁陶瓷，以及該種高性能96氧化鋁陶瓷的 制備方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案。
[0006] -種高性能96氧化鋁陶瓷，由以下質(zhì)量百分比的各組分制備而成:96%的Ct-Al2O 3， 0.1-1.5%的]\%0,0.01-0.5%的〇&0，余量為5102。
[0007] 優(yōu)選的，所述高性能96氧化鋁陶瓷由以下質(zhì)量百分比的各組分制備而成：96%的 α-Α?2〇3,2·75% 的 Si〇2，1.0% 的 Mg0,0.25% 的 CaO。
[0008] 以上所述高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
[0009] Sl制混合粉體:按各組分配比分別稱取a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO,然后將各組分混 合在一起并分散均勻，得到混合粉體。
[00?0] 優(yōu)選的，將a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO置于無水乙醇中并超聲分散至混合物的粘稠度 增大到該混合物無法流動，得到分散體;然后干燥分散體，得到混合粉體。
[0011] 更優(yōu)選的，干燥分散體得到混合粉體后，還包括以下步驟:研磨混合粉體并使混合 粉體過100目篩。
[0012] S2成型:將混合粉體模壓成坯體。
[0013] 優(yōu)選的，以干壓與冷等靜壓相結合的方式在10-500MPa下將混合粉體模壓成坯體。
[0014] S3燒結:將坯體置于燒結爐中燒結，制得氧化鋁陶瓷。
[0015] 優(yōu)選的，在空氣中以無壓燒結的方式燒結坯體，燒結溫度為1500-1600°c，保溫時 間為l-4h。
[0016] 更優(yōu)選的，將坯體置于燒結爐中，以20°C/min的升溫速度將坯體由室溫加熱至 1200°C，然后再以10°C/min的升溫速度將坯體繼續(xù)加熱至1500-1600°C，接著使坯體在 1500-1600 °C 下保溫 l_4h。
[0017]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過向Q-AhO3中添加適量的Si0 2、 MgO和CaO,可顯著提高所制備的96氧化鋁陶瓷的絕緣性能、介電強度、力學性能及導熱性。 通過控制工藝可制備性能穩(wěn)定的96氧化鋁陶瓷，所制備的96氧化鋁陶瓷在室溫及25%濕度 環(huán)境中的體積電阻率可高達7Χ10 14Ω · cm，在室溫及70%濕度環(huán)境中其體積電阻率仍可保 持在IO12的數(shù)量級以上，當溫度為600°C時其體積電阻率還能達到IO 8數(shù)量級以上;室溫條件 下96氧化鋁陶瓷的介電強度高達30kV/mm，抗彎強度高達約400MPa，維氏硬度高達14GPa。
[0018] 尤其是采用無水乙醇作為分散劑使混合物在超聲下分散，超聲過程中無水乙醇不 斷揮發(fā)使混合物懸浮液逐漸變粘稠，超聲至混合物不能流動，至此可將各組分分散均勻，為 96氧化鋁陶瓷提供有保障的混合粉體。將燒結溫度控制在1500-1600 °C的范圍內(nèi)可保障96 氧化鋁陶瓷的致密度，若燒結溫度低于1500°C會導致96氧化鋁陶瓷的致密度達不到要求， 而當燒結溫度大于1600°C時因材料中的晶體生長過大，導致96氧化鋁陶瓷各方面的性能均 有所下降。
【附圖說明】
[0019] 圖1為實施例4制備高性能96氧化鋁陶瓷的工藝流程圖；
[0020] 圖2為實施例4制備高性能96氧化鋁陶瓷的燒結曲線圖；
[0021] 圖3為實施例4制備的高性能96氧化鋁陶瓷的體積電阻率在室溫下（25°C)隨環(huán)境 濕度變化的曲線圖；
[0022] 圖4為實施例4制備的高性能96氧化鋁陶瓷的體積電阻率隨溫度變化的曲線圖。
【具體實施方式】
[0023] 為了更充分的理解本發(fā)明的技術內(nèi)容，下面結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案 作進一步介紹和說明。
[0024] 實施例1-23
[0025] 實施例1-23提供一種高性能96氧化鋁陶瓷以及該種96氧化鋁陶瓷的制備方法。具 體制備步驟如下(實施例4的工藝流程如圖1所示）：
[0026] (1)配料
[0027]按各組分的質(zhì)量百分比分別稱取一定量的a-Al203、Si02、Mg0和CaO,各物質(zhì)的具體 質(zhì)量百分比如下表1所示。
[0028] (2)制混合粉體
[0029] 將〇41203、3丨02、1%0、0&0和無水乙醇分散劑加入到大功率超聲分散儀中進行超聲 分散，在超聲分散的過程中無水乙醇緩慢被揮發(fā)掉，混合懸浮液的粘稠度逐漸增大，直至混 合物無法流動時停止超聲，得到分散體。然后對分散體依次進行干燥處理和研磨處理，所得 粉體過100目篩，得到混合粉體。
[0030] (3)成型
[0031 ] 首先將混合粉體倒入50mm X 50mm X 8mm的方形鋼模中進行干壓成型，壓力為 lOMPa，保壓時間為60s，獲得方形的坯體；坯體再經(jīng)冷等靜壓成型，壓力為200MPa，時間 300s。
[0032] (4)燒結
[0033] 將坯體置于燒結爐中，并在空氣中以無壓燒結的方式燒結坯體。燒結的控溫方式 如下：以20°C/min的升溫速度(一階升溫速度)將坯體由室溫加熱至1200°C (-階溫度），然 后再以1(TC/min的升溫速度(二階升溫速度)將坯體繼續(xù)加熱至1600°C (保溫溫度），接著使 坯體在1600°C下保溫Ih(保溫時間），制得96氧化鋁陶瓷。實施例4制備高性能96氧化鋁陶瓷 的燒結曲線如圖2所示。實施例1-23制備的96氧化鋁陶瓷分別記為TC1-TC23。
[0034] 表1實施例1-23中各組分的質(zhì)量百分比

[0037] 實施例24-37
[0038] 實施例24-37提供一種高性能96氧化鋁陶瓷以及該種96氧化鋁陶瓷的制備方法。 實施例24-37中a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO的質(zhì)量百分比及制混合粉體步驟、成型步驟、燒結方 式均與實施例4的一致，不同之處在于燒結步驟中的控溫方式，具體的燒結控溫方式如下表 2所示。實施例24-37制備的96氧化鋁陶瓷分別記為TC24-TC37。
[0039]表2實施例24-37中具體的燒結控溫方式
[0041 ] 分別測試實施例1-37制備的96氧化鋁陶瓷TC1-TC37在室溫/環(huán)境濕度25%、室溫/ 環(huán)境濕度70 %、600 °C (完全干燥)下的體積電阻率，室溫下TCl-TC37的介電強度、抗彎強度、 維氏硬度，以及TC1-TC37的熱膨脹系數(shù)和熱導率。具體測試結果如下表3所示。
[0042] 表3實施例1-37制備的96氧化鋁陶瓷TC1-TC37的各性能參數(shù)

[0045] 實施例4制備的高性能96氧化鋁陶瓷的體積電阻率隨環(huán)境濕度變化的曲線如圖3 所示；圖4為實施例4制備的高性能96氧化鋁陶瓷的體積電阻率隨溫度變化的曲線如圖4所 示。從上述實施例的制備步驟、圖3和圖4以及表3中96氧化鋁陶瓷的性能數(shù)據(jù)可知，通過向 α-Α?2〇3中添加適量的Si〇2、MgO和CaO以及控制制備工藝的各參數(shù)，可顯著提高所制備的96 氧化鋁陶瓷的絕緣性能、介電強度、力學性能及導熱性。
[0046] 采用無水乙醇作為分散劑使混合物在超聲下分散，超聲過程中無水乙醇不斷揮發(fā) 使混合物懸浮液逐漸變粘稠，超聲至混合物不能流動，至此可將各組分分散均勻，為96氧化 鋁陶瓷提供有保障的混合粉體。
[0047] 將燒結溫度控制在1500-1600°C的范圍內(nèi)可保障96氧化鋁陶瓷的致密度，若燒結 溫度低于1500°C會導致96氧化鋁陶瓷的致密度達不到要求，而當燒結溫度大于1600°C時因 材料中的晶體生長過大，導致96氧化鋁陶瓷各方面的性能均有所下降。
[0048] 以上所述僅以實施例來進一步說明本發(fā)明的技術內(nèi)容，以便于讀者更容易理解， 但不代表本發(fā)明的實施方式僅限于此，任何依本發(fā)明所做的技術延伸或再創(chuàng)造，均受本發(fā) 明的保護。
【主權項】
1. 一種高性能96氧化鋁陶瓷，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的各組分制備而成:96% 的 〇-厶1203,0.1-1.5%的]\%0,0.01-0.5%的〇&0，余量為5102。2. 根據(jù)權利要求1所述一種高性能96氧化鋁陶瓷，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的各 組分制備而成:96% 的 α-Α12〇3，2 · 75% 的 Si02，1 % 的Mg0,0 · 25% 的 CaO。3. -種如權利要求1所述高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： S1制混合粉體:按各組分配比分別稱取a-Al203、Si02、Mg0和CaO,然后將各組分混合在 一起并分散均勻，得到混合粉體； S2成型:將混合粉體模壓成坯體； S3燒結:將坯體置于燒結爐中燒結，制得氧化鋁陶瓷。4. 根據(jù)權利要求3所述一種高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟S1中， 將a-Al20 3、Si02、Mg0和CaO置于無水乙醇中并超聲分散至混合物的粘稠度增大到該混合物 無法流動，得到分散體;然后干燥分散體，得到混合粉體。5. 根據(jù)權利要求4所述一種高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟S1中， 干燥分散體得到混合粉體后，還包括以下步驟:研磨混合粉體并使混合粉體過100目篩。6. 根據(jù)權利要求3所述一種高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟S2中， 以干壓與冷等靜壓相結合的方式在10_500MPa下將混合粉體模壓成坯體。7. 根據(jù)權利要求3所述一種高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟S3中， 在空氣中以無壓燒結的方式燒結坯體，燒結溫度為1500-1600 °C，保溫時間為1 _4h。8. 根據(jù)權利要求7所述一種高性能96氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟S3中， 將坯體置于燒結爐中，以20°C/min的升溫速度將坯體由室溫加熱至1200°C，然后再以10°C/ min的升溫速度將坯體繼續(xù)加熱至1500-1600°C，接著坯體在1500-1600°C下保溫l_4h。
【文檔編號】C04B35/10GK105859263SQ201610290900
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】伍尚華, 程利霞, 劉建, 伍海東, 周茂鵬, 向其軍, 譚毅成
【申請人】廣東工業(yè)大學, 深圳市商德先進陶瓷有限公司