一種低介電損耗、低溫度系數(shù)的微波電子陶瓷的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電子陶瓷介質(zhì)材料制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低介電損耗、低溫度系數(shù)的微波電子陶瓷的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，移動通信，衛(wèi)星通信、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(GPS)、藍牙技術(shù)以及無線局域網(wǎng)(WLA)等現(xiàn)代通信得到了飛速發(fā)展，這種飛速發(fā)展極大的帶動了微波諧振器、濾波器、微波電容器等微波元器件的需求。
[0003]由于微波信號的頻率極高，波長極短，信息容量大，有強方向性、穿透性和吸收能力，并且微波設備可實現(xiàn)通信的保密性，十分有利于通信技術(shù)領(lǐng)域和軍事領(lǐng)域中的應用。實現(xiàn)微波設備的小型化、高穩(wěn)定性和廉價的途徑是微波電路的集成化。傳統(tǒng)的金屬諧振腔和金屬波導體積和重量過大，限制了微波集成電路的發(fā)展；而微波電子陶瓷材料的元器件具有體積小、質(zhì)量輕、性能穩(wěn)定、價格便宜等優(yōu)點，因此近些年來，微波電子陶瓷發(fā)展的相當迅速，其市場也迅速擴大。
[0004]由于微波電子陶瓷材料在微波頻率下，材料的主要特性參數(shù)具有某些特殊的要求，因此評價微波電子陶瓷材料的性能，主要看它的介電常數(shù)ε、介電損耗tan δ和溫度系數(shù)τ這三個主要參數(shù)的先進性和實用性。
[0005]迄今為止，已開發(fā)的微波電子陶瓷材料體系種類很多，例如Ba0-Ln203-Ti02系、Ba0-Ti02€、復合鈣鈦礦系、鉛基鈣鈦礦系等，但是由于這些體系不同程度的存在介電常數(shù)低、介電損耗高、較高的溫度系數(shù)和對人體健康有危害等缺陷，在應用方面產(chǎn)生了不同程度的局限。
[0006]在微波電子陶瓷的生產(chǎn)工藝方面，現(xiàn)有的工藝主要采用濕化學合成法，例如溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱合成法等，這些方法也分別存在組分易揮發(fā)、很難獲得致密的結(jié)構(gòu)、燒結(jié)時間長等缺陷，這些缺陷易使微波電子陶瓷材料偏離預期的組成并形成多相結(jié)構(gòu)，從而導致材料性能的劣化和不穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對目前微波電子陶瓷材料的不足，提出了一種新型低介電損耗、低溫度系數(shù)的微波電子陶瓷的生產(chǎn)工藝，通過三次球磨、烘干、壓制成型、煅燒以及助劑混合液熔融制備微波電子陶瓷。
[0008]本發(fā)明提出了一種低介電損耗、低溫度系數(shù)的微波電子陶瓷的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
[0009](1)、A料的制備:
[0010]1)、將BaC03、V205、乙炔黑按一定比例混合；
[0011]2)、將混合后的配料經(jīng)球磨、烘干、壓制成型、煅燒、冷卻備用；
[0012](2)、B料的制備:
[0013]1)、將 Ti02、Nd203和 Ho 203按一定比例混合；
[0014]2)、將混合后的配料經(jīng)球磨、烘干、壓制成型、煅燒、冷卻備用；
[0015](3)、助劑混合物的制備:
[0016]配置NaOH、Κ0Η的混合物；
[0017](4)、陶瓷的制備:
[0018]1)、將A料、B料和助劑混合物按一定比例混合；
[0019]2)、將混合物經(jīng)球磨、烘干、摻成型劑造粒、壓制成型、煅燒、冷卻，得到微波電子陶
bL.Ο
[0020]進一步，所述Α料中BaC03、V205、乙炔黑的質(zhì)量百分比分別為85%?92%、2%?5%、5% ?10%。
[0021]進一步，所述A料的制備中，球磨的具體方式為:將混合后的配料放入球磨罐，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨12?15h，轉(zhuǎn)速設定為100?300r/min(轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為15min ;烘干的溫度為40?60°C，烘干時間為lOmin ;煅燒的溫度為600?800°C，時間為120mino
[0022]進一步，所述B料中Ti02、Nd203、Ho203的質(zhì)量百分比分別為90%?95%、2%?5%、2%?
[0023]進一步，所述B料的制備中，球磨的具體方式為:將混合后的配料放入球磨罐，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨15?18h，轉(zhuǎn)速設定為200?400r/min(轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為lOmin ;烘干的溫度為80?100°C，烘干時間為lOmin ;煅燒的溫度為800?1000°C，時間為120mino
[0024]進一步，所述助劑混合物中NaOH和Κ0Η的質(zhì)量百分比1:1。
[0025]進一步，A料、B料和助劑混合物按照質(zhì)量比2:1:1混合。
[0026]進一步，所述陶瓷的制備中，球磨的具體方式為:將混合后的配料放入球磨罐，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨24?30h，轉(zhuǎn)速設定為300?600r/min(轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為lOmin ;烘干的溫度為80?100°C，烘干時間為lOmin ;摻成型劑造粒的具體方式為:加入去離子水和在90°C配制好的濃度為5被％的聚乙烯醇溶液，配料、去離子水和聚乙烯醇的重量比為2:1:1，在研缽中混合均勻，過40目篩網(wǎng)造粒；煅燒的溫度為800?1000°C，時間為240mino
[0027]本發(fā)明的有益效果:稀土氧化物Nd203、Ho203 (0.2?0.3)取代了常用的Ce02、Nb205組分，在進一步促使瓷體細晶化、提高耐壓、降低介電損耗方面有明顯的效果；乙炔黑能夠阻礙鈦酸鋇晶粒的成長，而且碳原子能夠擴散進入鈦酸鋇晶格，從而在材料中形成成分彌散，形成的小尺寸鈦酸鋇晶粒以及組成彌散導致材料具有優(yōu)良的溫度穩(wěn)定性；配置的助劑混合物可以降低熔點，促進低溫度系數(shù)的鈦酸鹽晶體的生長；由于造粒后可以得到流動性好的球形顆粒，因此對陶瓷原料進行造粒后再壓制煅燒，有利于成型時更好的填充模具，減少孔隙，提高壓坯密度；經(jīng)過三次球磨、烘干、壓制成型、煅燒，使得制備的微波電子陶瓷晶體致密度高、成分均勻和性能參數(shù)穩(wěn)定；由于本申請沒有使用鎳、鉛等微波電子陶瓷常用的原料，因此不會造成人體健康的損害，也不會影響環(huán)境。
【具體實施方式】
[0028]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步地詳細說明。
[0029]實施例1
[0030]1、A料的制備:
[0031]1)、將 4.25gBaC03、0.25gV205和 0.5g 乙炔黑混合；
[0032]2)、將混合后的配料經(jīng)放入球磨罐后，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨12h，轉(zhuǎn)速設定為300r/min (轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為15min ;球磨結(jié)束后將混合配料放在紅外干燥箱中進行烘干，烘干溫度為40°C，烘干時間為lOmin ;將粉末在lOOMpa的壓力下壓制成高徑比為0.5的圓柱形試樣，保壓lmin ;將試樣置于高溫電爐中煅燒，煅燒的溫度為800°C，時間為120min，隨爐冷卻，備用。
[0033]2、B料的制備:
[0034]1)、將 4.5gTi02、0.lgNd203和 0.4gHo 203混合；
[0035]2)、將混合后的配料經(jīng)放入球磨罐后，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨18h，轉(zhuǎn)速設定為200r/min (轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為lOmin ;球磨結(jié)束后將混合配料放在紅外干燥箱中進行烘干，烘干溫度為100°C，烘干時間為lOmin ;將粉末在lOOMpa的壓力下壓制成高徑比為0.5的圓柱形試樣，保壓lmin ;將試樣置于高溫電爐中煅燒，煅燒的溫度為800°C，時間為120min，隨爐冷卻，備用。
[0036]3、助劑混合物的制備:
[0037]稱取1.0gNaOH 和 1.0gKOH，混合均勻；
[0038]4、陶瓷的制備:
[0039]1)、將10.0gA料、5.0gB料和5.0g助劑混合物混合；
[0040]2)、將混合后的配料經(jīng)放入球磨罐后，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨24h，轉(zhuǎn)速設定為300r/min (轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為lOmin ;球磨結(jié)束后將混合配料放在紅外干燥箱中進行烘干，烘干溫度為100°C，烘干時間為lOmin ;加入去離子水和在90°C配制好的濃度為5被％的聚乙烯醇溶液，配料、去離子水和聚乙烯醇的重量比為2:1:1，在研缽中混合均勻，過40目篩網(wǎng)造粒；其后在lOOMpa的壓力下壓制成高徑比為0.5的圓柱形試樣，保壓lmin ;將試樣置于高溫電爐中煅燒，煅燒的溫度為1000°C，時間為240min，隨爐冷卻至常溫。
[0041]實施例2
[0042]1、A料的制備:
[0043]1)、將 4.6gBaC03、0.lgV205和 0.3 乙炔黑混合；
[0044]2)、將混合后的配料經(jīng)放入球磨罐后，加入去離子水、無水乙醇和氧化鋯球，球、配料、無水乙醇和去離子水的重量之比為6:1:1.2:1，球磨15h，轉(zhuǎn)速設定為100r/min(轉(zhuǎn)/分鐘)，正反轉(zhuǎn)間隔時間為15min ;球磨結(jié)束后