本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，為發(fā)明專利申請《一種鋰離子電池材料磷酸亞鐵鋰制備方法》（申請?zhí)枺?015102532337）的分案。具體涉及一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，該方法對磷酸亞鐵鋰生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣進行高效凈化處理，變廢為寶具有可觀的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
背景技術(shù)：
鋰離子電池作為高比能量化學(xué)電源已經(jīng)廣泛應(yīng)用于移動通訊、筆記本電腦、攝像機、照相機、便攜式儀器儀表等領(lǐng)域，也是各國大力研究的電動汽車、空間電源的首選配套電源，成為可替代能源的首選。
磷酸亞鐵鋰為近來新開發(fā)的鋰離子電池電極材料，主要用于動力鋰離子電池，作為正極活性物質(zhì)使用，本領(lǐng)域中習(xí)慣也稱其為磷酸鐵鋰，其化學(xué)式：LiFePO4。
磷酸亞鐵鋰的作為電極材料的優(yōu)點在于：①高能量密度，其理論比容量為170mAh/g，產(chǎn)品實際比容量已超過150 mAh/g。②安全性，是目前最安全的鋰離子電池正極材料；而且不含任何對人體有害的重金屬元素。③壽命長，在100%DOD條件下，可以充放電2000次以上，這是原因磷酸鐵鋰晶格穩(wěn)定性好，鋰離子的嵌入和脫出對晶格的影響不大，故而具有良好的可逆性。④無記憶效應(yīng)。⑤電性能優(yōu)異，磷酸亞鐵鋰正極材料的鋰電池，可以使用大倍率充電，現(xiàn)在最快可在30分鐘內(nèi)將電池充滿。
磷酸亞鐵鋰的合成方法有固相燒結(jié)法、水熱法、溶膠-凝膠法、反相插鋰法、電解燒結(jié)法等。固相燒結(jié)法制備磷酸亞鐵鋰具有價格低、污染小、設(shè)備使用效率高、樣品電化學(xué)性能好、振實密度大、大電流放電性能較好等優(yōu)點。利用固相燒結(jié)法制備磷酸亞鐵鋰是工業(yè)上采用的主要方法之一。但是固相燒結(jié)過程中會產(chǎn)生危害性氣體，主要的組分有氨氣、二氧化碳、一氧化碳等有害氣體。
現(xiàn)有技術(shù)中并沒有適合的凈化上述固相燒結(jié)法磷酸亞鐵鋰生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣的處理方法，如果直接外排放上述尾氣，對環(huán)境帶來巨大危害。因此固相法制備磷酸亞鐵鋰過程中產(chǎn)生的尾氣凈化是鋰離子電池制備領(lǐng)域中亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，提供一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，對磷酸亞鐵鋰生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣進行高效凈化處理，使用氨氣凈化塔對尾氣中的氨氣進行處理，并最終得到含有硫酸銨的化肥，使用一氧化碳吸附劑以除去一氧化碳。
本發(fā)明的方法具有凈化效率高、變廢為寶等優(yōu)點，實現(xiàn)較佳的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下。
一種磷酸亞鐵鋰制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟(1)、選取制備磷酸亞鐵鋰的原料用高溫固相反應(yīng)法制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。
步驟(2)、將步驟(1)中固相反應(yīng)產(chǎn)生的高溫尾氣通入列管式換熱器，換熱后，尾氣溫度降低至50℃。
步驟(3)、將步驟(2)處理后的尾氣通入氨氣凈化塔進行處理。尾氣通過位于氨氣凈化塔塔體中下部的氣體進口進入塔內(nèi)，與塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層噴淋而下的硫酸酸液接觸吸收氨氣形成硫酸銨，尾氣經(jīng)過位于酸液噴淋層上部的除霧裝置除霧后流經(jīng)塔體頂部的出氣口離開氨氣凈化塔。使用循環(huán)泵將位于塔體內(nèi)部下部的集液槽中收集的液體以及新鮮酸液槽中的新鮮硫酸酸液輸送至酸液噴淋層進行循環(huán)噴淋。
步驟(4)、終止循環(huán)噴淋后，使用抽取泵將氨氣凈化塔的集液槽收集的液體泵送至濃縮槽，在濃縮槽中，硫酸銨溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干后得到含硫酸銨的肥料。
步驟(5)、將步驟(3)流出塔體頂部的出氣口的尾氣使用增壓泵輸送至包含一氧化碳吸附劑的一氧化碳吸附裝置，操作壓力為1.5Mpa。所述一氧化碳吸附劑的成分為：按重量組分，為氯化亞銅38份、蒙脫土10份、Cu-ZSM-5型沸石18份、氫氧化鋁8份、蛭石8份和凹凸棒石28份。
步驟(6)、將步驟(5)處理后的尾氣通過排空裝置排空。
上述的步驟(1)中所述的原料為鐵源、磷源、鋰源，具體鐵源、磷源、鋰源分別為草酸亞鐵、磷酸二氫銨、碳酸鋰；所述的高溫固相反應(yīng)法為：按照鐵源：磷源：鋰源＝1:1:1的摩爾比例混料研磨；研磨干燥后將物料轉(zhuǎn)至預(yù)燒爐中在600℃～700℃下通氮氣環(huán)境下煅燒，燒結(jié)時間為1～5小時，一次燒結(jié)之后對物料進行球磨，再進行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)的溫度為650℃～750℃，燒結(jié)時間為1～5小時，二次燒結(jié)氣氛是氮氣；之后分級包裝，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。
優(yōu)化方案中，用于一次燒結(jié)以及二次燒結(jié)的氮氣作為低溫?fù)Q熱流體在所述步驟(2)的列管換熱器與高溫尾氣進行換熱。
上述的一氧化碳吸附劑的制備方法為：將Cu-ZSM-5型沸石在100℃烘箱烘烤20分鐘，備用。將各原料混合后得混料，將混料加入捏合機，向捏合機加入10份水以及5份乙醇進行捏合，捏合時間10分鐘，得捏合物料。將捏合物料加工成球形顆粒，將球形顆粒放入烘箱，在300℃烘烤180分鐘取出，待自然冷卻后，制成一氧化碳吸附劑。
優(yōu)化方案中，尾氣經(jīng)過一氧化碳吸附裝置吸附后，尾氣中CO含量低于20ppm。
一次燒結(jié)發(fā)生反應(yīng)包括：
FeC2O4·H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑。
本領(lǐng)域中，高溫固相制備法制備磷酸亞鐵鋰時，也可以加入碳包覆劑，通常是葡萄糖，葡糖糖的加入量可以是：葡萄糖與鋰源的摩爾比例是： 0.2-0.5:1。
本發(fā)明中，為了進一步節(jié)省能源，做到廢熱利用，本發(fā)明巧妙地設(shè)計了使用氮氣高溫尾氣繼續(xù)換熱，在燒結(jié)前事先預(yù)熱了氮氣，提高了反應(yīng)速率以及產(chǎn)品純度，并降低了尾氣熱量，便于后續(xù)處理。因此本發(fā)明優(yōu)選的換熱方法是：用于一次燒結(jié)以及二次燒結(jié)的氮氣作為低溫?fù)Q熱流體在所述步驟（2）的列管換熱器與高溫尾氣進行換熱。
本發(fā)明中由于CO的高危險性，為了進一步降低CO的濃度，本發(fā)明可以選擇優(yōu)選的CO吸附劑。所述的優(yōu)選的吸附劑是以氯化亞銅、蒙脫土、Cu-ZSM-5型沸石、氫氧化鋁、蛭石、以及凹凸棒石為原料制備；所述的制備方法包括：按重量組分稱取為氯化亞銅38-42份、蒙脫土10-15份、Cu-ZSM-5型沸石18-23份、氫氧化鋁8-10份、蛭石8-10份和凹凸棒石28-35份，將Cu-ZSM-5型沸石在100℃烘箱烘烤20分鐘-150分鐘，備用；將各原料混合后得混料，將混料加入捏合機，向捏合機加入10-15份水以及5-10份乙醇進行捏合，捏合時間10-15分鐘，得捏合物料；將捏合物料加工成球形顆粒，將球形顆粒放入烘箱，在300℃-320℃烘烤180-200分鐘取出，待自然冷卻后，制成CO吸附劑。
本發(fā)明的制備得到的CO吸附劑在50℃吸附時，CO在30mmHg下吸附CO為3.57mmol/g，25℃吸附時為4.13mmol/g。于100℃下脫附時，能夠?qū)?0%以上的CO脫附出來，150℃脫附時，能夠?qū)?5%以上的CO脫附出來。當(dāng)在50℃吸附N2時，N2在230mmHg時吸附量僅為0.64mmol/g。因此本發(fā)明的CO吸附劑具有良好的吸附選擇活性。本發(fā)明的上述優(yōu)選的CO吸附劑的原料同時使用了氯化亞銅以及Cu-ZSM-5型沸石，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的吸附劑吸附量較小的技術(shù)問題，二者的聯(lián)合使用提高了吸附劑的吸附量以及吸附的選擇性。同時，本發(fā)明使用的蒙脫土、蛭石以及凹凸棒石等氣體吸附性材料具有特殊的孔道結(jié)構(gòu)。按照本發(fā)明的配比以及方法制備后，它們的孔結(jié)構(gòu)之間相互左右，既能吸附一氧化碳，又避免了對氮氣的吸附，使得吸附后的CO容易脫附，提高了處理效果。因此本發(fā)明的CO吸附劑具有良好的技術(shù)效果。
本發(fā)明取得了優(yōu)異的技術(shù)效果。
本發(fā)明的技術(shù)方案克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題，對尾氣進行了有效處理，取得了良好的技術(shù)效果和可觀的經(jīng)濟、環(huán)境效益。
本發(fā)明生產(chǎn)制備的磷酸亞鐵鋰具有電化學(xué)性能好、振實密度大、大電流放電性能較好等優(yōu)點。
本發(fā)明對磷酸亞鐵鋰生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣進行高效凈化處理，使用氨氣凈化塔對尾氣中的氨氣進行處理。所述的氨氣凈化塔為業(yè)內(nèi)常用設(shè)備，其結(jié)構(gòu)多包括塔體、酸液槽、位于塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層、位于酸液噴淋層上部的除霧裝置以及位于塔體內(nèi)部下部的集液槽。本發(fā)明最終得到含有硫酸銨的化肥用于出售，有效利用了焙燒過程中的氨成分，降低了規(guī)?；a(chǎn)的成本，所增加的氨吸收塔的成本由于硫酸銨肥料的銷售得到了合理的平衡，既保護了環(huán)境又取得了客觀的經(jīng)濟效益。
本發(fā)明由于巧妙的設(shè)計了使用氮氣高溫尾氣繼續(xù)換熱，在燒結(jié)前事先預(yù)熱了氮氣，有效的利用了尾氣熱量，提高了反應(yīng)速率以及產(chǎn)品純度，節(jié)省了能耗，進一步降低了成本。
本發(fā)明使用一氧化碳吸附劑以除去尾氣中一氧化碳，進一步減少了尾氣中有害氣體，環(huán)境效益明顯。尤其是本發(fā)明開發(fā)的優(yōu)選的一氧化碳吸附劑，使得尾氣中CO含量低于10ppm而且該吸附劑便于再生，脫附簡單，使用壽命更長，能夠穩(wěn)定吸附-脫附運行1000次以上。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1：
一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：
步驟（1）、選取制備磷酸亞鐵鋰的原料用高溫固相反應(yīng)法制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品；步驟（1）中所述的原料為鐵源、磷源、鋰源，具體鐵源、磷源、鋰源分別為草酸亞鐵、磷酸二氫銨、碳酸鋰；所述的高溫固相反應(yīng)法為：按照鐵源：磷源：鋰源=1:1:1的摩爾比例混料研磨；研磨干燥后將物料轉(zhuǎn)至預(yù)燒爐中在600℃下通氮氣環(huán)境下煅燒，燒結(jié)時間為1小時，一次燒結(jié)之后對物料進行球磨，再進行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)的溫度為650℃，燒結(jié)時間為1小時，二次燒結(jié)氣氛是氮氣；之后分級包裝，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品；一次燒結(jié)發(fā)生反應(yīng)包括：
FeC2O4·H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑；
步驟（2）、將步驟（1）中固相反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入列管式換熱器，換熱后，尾氣溫度降低至50℃；
步驟（3）、將步驟（2）處理后的尾氣通入氨氣凈化塔進行處理；尾氣通過位于氨氣凈化塔塔體中下部的氣體進口進入塔內(nèi)，與塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層噴淋而下的硫酸酸液接觸吸收氨氣形成硫酸銨，尾氣經(jīng)過位于酸液噴淋層上部的除霧裝置除霧后流經(jīng)塔體頂部的出氣口離開氨氣凈化塔；使用循環(huán)泵將位于塔體內(nèi)部下部的集液槽中收集的液體以及新鮮酸液槽中的新鮮硫酸酸液輸送至酸液噴淋層進行循環(huán)噴淋；
步驟（4）、終止循環(huán)噴淋后，使用抽取泵將氨氣凈化塔的集液槽收集的液體泵送至濃縮槽，在濃縮槽中，硫酸銨溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干后得到含硫酸銨肥料；含硫酸銨肥料的氮重量含量為16％，硫重量含量為18.0％；
步驟（5）、將步驟（3）流出塔體頂部的出氣口的尾氣使用增壓泵輸送至包含一氧化碳吸附劑的一氧化碳吸附裝置，操作壓力為1.5Mpa；其中所述的一氧化碳吸附劑為所屬領(lǐng)域中常用的吸附劑；吸附后尾氣內(nèi)CO含量為20ppm；
步驟（6），將步驟（5）處理后的尾氣通過排空裝置排空。
需要指出的是，所述步驟（1）的技術(shù)目的為選取制備磷酸亞鐵鋰的原料進行固相反應(yīng)制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品，其中的制備工藝參數(shù)為現(xiàn)有技術(shù)，也即現(xiàn)有技術(shù)中原料為固體鐵源、磷源、鋰源，方法是二次煅燒的制備工藝均可以用于本發(fā)明，本實施例僅僅為一具體實施方式，并不限于上述的工藝參數(shù)。
實施例1中所述的一氧化碳吸附劑為市售產(chǎn)品，MCO-1型一氧化碳吸附劑（山東億煤機械裝備制造有限公司出售產(chǎn)品）。
實施例2：
一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：
步驟（1）、選取制備磷酸亞鐵鋰的原料用高溫固相反應(yīng)法制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。步驟（1）中所述的原料為鐵源、磷源、鋰源，具體鐵源、磷源、鋰源分別為草酸亞鐵、磷酸二氫銨、碳酸鋰。所述的高溫固相反應(yīng)法為：按照鐵源：磷源：鋰源=1:1:1的摩爾比例混料研磨。研磨干燥后將物料轉(zhuǎn)至預(yù)燒爐中在700℃下通氮氣環(huán)境下煅燒，燒結(jié)時間為5小時，一次燒結(jié)之后對物料進行球磨，再進行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)的溫度為750℃，燒結(jié)時間為5小時，二次燒結(jié)氣氛是氮氣。之后分級包裝，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。一次燒結(jié)發(fā)生反應(yīng)包括：
FeC2O4·H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑。
步驟（2）、將步驟（1）中固相反應(yīng)產(chǎn)生的高溫尾氣通入列管式換熱器，換熱后，尾氣溫度降低至50℃。換熱的低溫?fù)Q熱流體是用于一次燒結(jié)以及二次燒結(jié)的氮氣。
步驟（3）、將步驟（2）處理后的尾氣通入氨氣凈化塔進行處理。本實施例中應(yīng)用的酸液為硫酸酸液。尾氣通過氨氣凈化塔塔體中下部的氣體進口進入塔內(nèi)，與塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層噴淋而下的硫酸酸液接觸吸收氨氣形成硫酸銨，尾氣經(jīng)過位于酸液噴淋層上部的除霧裝置除霧后流經(jīng)塔體頂部的出氣口離開氨氣凈化塔。使用循環(huán)泵將位于塔體內(nèi)部下部的集液槽中收集的液體以及新鮮酸液槽中的新鮮硫酸酸液輸送至酸液噴淋層進行循環(huán)噴淋。
步驟（4）、終止循環(huán)噴淋后，使用抽取泵將氨氣凈化塔的集液槽收集的液體泵送至濃縮槽，在濃縮槽中，硫酸銨溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干后得到含硫酸銨肥料。含硫酸銨肥料的氮重量含量為16％，硫重量含量為18.0％。
步驟（5）、將步驟（3）流出塔體頂部的出氣口的尾氣使用增壓泵輸送至包含一氧化碳吸附劑的一氧化碳吸附裝置，操作壓力為1.5Mpa。其中所述的一氧化碳吸附劑為一氧化碳吸附劑A。吸附后尾氣內(nèi)CO含量為10ppm。
步驟（6），將步驟（5）處理后的尾氣通過排空裝置排空。
實施例2中，所述的一氧化碳吸附劑A的制備方法為：按重量組分稱取為氯化亞銅38份、蒙脫土10份、Cu-ZSM-5型沸石18份、氫氧化鋁8份、蛭石8份和凹凸棒石28份，將Cu-ZSM-5型沸石在100℃烘箱烘烤20分鐘，備用。將各原料混合后得混料，將混料加入捏合機，向捏合機加入10份水以及5份乙醇進行捏合，捏合時間10分鐘，得捏合物料。將捏合物料加工成球形顆粒，將球形顆粒放入烘箱，在300℃烘烤180分鐘取出，待自然冷卻后，制成一氧化碳吸附劑A。
實施例3：
一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：
步驟（1）、選取制備磷酸亞鐵鋰的原料用高溫固相反應(yīng)法制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。步驟（1）中，稱取鐵源、磷源、鋰源和碳源，具體鐵源、磷源、鋰源和碳源分別為草酸亞鐵、磷酸二氫銨、碳酸鋰和葡萄糖。加入量為鐵：磷：鋰=1:1:1（摩爾比例），葡萄糖與鋰源的摩爾比例是0.2：1。所述的高溫固相反應(yīng)法為：將原料按照摩爾比例混料研磨。研磨干燥后將物料轉(zhuǎn)至預(yù)燒爐中在600℃下通氮氣環(huán)境下煅燒，燒結(jié)時間為1小時，一次燒結(jié)之后對物料進行球磨，再進行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)的溫度為650℃，燒結(jié)時間為1小時，二次燒結(jié)氣氛是氮氣。之后分級包裝，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。一次燒結(jié)發(fā)生反應(yīng)包括：
FeC2O4·H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑。
步驟（2）、將步驟（1）中固相反應(yīng)產(chǎn)生的高溫尾氣通入列管式換熱器，換熱后，尾氣溫度降低至50℃。換熱的低溫?fù)Q熱流體是用于一次燒結(jié)以及二次燒結(jié)的氮氣。
步驟（3）、將步驟（2）處理后的尾氣通入氨氣凈化塔進行處理。尾氣通過位于氨氣凈化塔塔體中下部的氣體進口進入塔內(nèi)，與塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層噴淋而下的硫酸酸液接觸吸收氨氣形成硫酸銨，尾氣經(jīng)過位于酸液噴淋層上部的除霧裝置除霧后流經(jīng)塔體頂部的出氣口離開氨氣凈化塔。使用循環(huán)泵將位于塔體內(nèi)部下部的集液槽中收集的液體以及新鮮酸液槽中的新鮮硫酸酸液輸送至酸液噴淋層進行循環(huán)噴淋。
步驟（4）、終止循環(huán)噴淋后，使用抽取泵將氨氣凈化塔的集液槽收集的液體泵送至濃縮槽，在濃縮槽中，硫酸銨溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干后得到含硫酸銨肥料。含硫酸銨肥料的氮重量含量為16％，硫重量含量為18.0％。
步驟（5）、將步驟（3）流出塔體頂部的出氣口的尾氣使用增壓泵輸送至包含一氧化碳吸附劑的一氧化碳吸附裝置，操作壓力為1.5Mpa。其中所述的一氧化碳吸附劑為一氧化碳吸附劑B。吸附后尾氣內(nèi)CO含量為8ppm。
步驟（6），將步驟（5）處理后的尾氣通過排空裝置排空。
實施例3中，所述的一氧化碳吸附劑B制備方法為：按重量組分稱取為氯化亞銅42份、蒙脫土15份、Cu-ZSM-5型沸石23份、氫氧化鋁1 0份、蛭石1 0份和凹凸棒石35份，將Cu-ZSM-5型沸石在100℃烘箱烘烤150分鐘，備用。將各原料混合后得混料，將混料加入捏合機，向捏合機加入15份水以及10份乙醇進行捏合，捏合時間15分鐘，得捏合物料。將捏合物料加工成球形顆粒，將球形顆粒放入烘箱，在320℃烘烤200分鐘取出，待自然冷卻后，制成一氧化碳吸附劑B。
實施例4：
一種磷酸亞鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：
步驟（1）、選取制備磷酸亞鐵鋰的原料用高溫固相反應(yīng)法制備磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。步驟（1）中，稱取鐵源、磷源、鋰源和碳源，具體鐵源、磷源、鋰源和碳源分別為草酸亞鐵、磷酸二氫銨、碳酸鋰和葡萄糖。加入量為鐵：磷：鋰=1:1:1（摩爾比例），葡萄糖與鋰源的摩爾比例是0.5：1。所述的高溫固相反應(yīng)法為：將原料按照摩爾比例混料研磨。研磨干燥后將物料轉(zhuǎn)至預(yù)燒爐中在700℃下通氮氣環(huán)境下煅燒，燒結(jié)時間為5小時，一次燒結(jié)之后對物料進行球磨，再進行二次燒結(jié)，二次燒結(jié)的溫度為750℃，燒結(jié)時間為5小時，二次燒結(jié)氣氛是氮氣。之后分級包裝，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品。一次燒結(jié)發(fā)生反應(yīng)包括：
FeC2O4·H2O+2NH4H2PO4+Li2CO3=2LiFePO4+2NH3↑+3CO2↑+2CO↑+7H2O↑。
步驟（2）、將步驟（1）中固相反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入列管式換熱器，換熱后，尾氣溫度降低至50℃。
步驟（3）、將步驟（2）處理后的尾氣通入氨氣凈化塔進行處理。尾氣通過位于氨氣凈化塔塔體中下部的氣體進口進入塔內(nèi)，與塔體內(nèi)部上部的酸液噴淋層噴淋而下的硫酸酸液接觸吸收氨氣形成硫酸銨，尾氣經(jīng)過位于酸液噴淋層上部的除霧裝置除霧后流經(jīng)塔體頂部的出氣口離開氨氣凈化塔。使用循環(huán)泵將位于塔體內(nèi)部下部的集液槽中收集的液體以及新鮮酸液槽中的新鮮硫酸酸液輸送至酸液噴淋層進行循環(huán)噴淋。
步驟（4）、使用抽取泵將氨氣凈化塔的集液槽收集的液體泵送至濃縮槽，在濃縮槽中，硫酸銨溶液經(jīng)過蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干后得到含硫酸銨肥料。含硫酸銨肥料的氮重量含量為16％，硫重量含量為18.0％。
步驟（5）、將步驟（3）流出塔體頂部的出氣口的尾氣使用增壓泵輸送至包含一氧化碳吸附劑的一氧化碳吸附裝置，操作壓力為1.5Mpa。其中所述的一氧化碳吸附劑為一氧化碳吸附劑B。吸附后尾氣內(nèi)CO含量為9ppm。
步驟（6），將步驟（5）處理后的尾氣通過排空裝置排空。
所述的一氧化碳吸附劑B制備方法與實施例3相同。
需要指出的是，上述實施例1-4中添加至一氧化碳吸附裝置中的一氧化碳吸附劑的質(zhì)量均是相同的，通過比較可知，現(xiàn)有技術(shù)中存在的一氧化碳吸附劑能夠降低CO的濃度至20ppm。但是，本發(fā)明優(yōu)選的CO吸附劑能夠低CO的濃度至10ppm以下。這說明在相同用量的條件下，本發(fā)明優(yōu)選的CO吸附劑具有更高的吸附能力。
本發(fā)明的核心在于制備工藝步驟和所涉及的一氧化碳吸附劑的使用。而實施例中所涉及的各個硬件，如預(yù)燒爐、煅燒爐、球磨裝置、換熱器、氨氣凈化塔、抽取泵、濃縮槽、增壓泵、一氧化碳吸附裝置、尾氣排空裝置均為現(xiàn)有技術(shù)中的設(shè)備，可以從市場購入，不具體限定于其具體結(jié)構(gòu)，因此不在此一一累述。且制備工藝中的研磨時間、干燥方法、球磨時間、硫酸濃度、液體蒸發(fā)、沉淀、過濾、烘干工藝等對于本發(fā)明的技術(shù)效果無影響，選用現(xiàn)有技術(shù)中的已知參數(shù)既可。