本發(fā)明涉及一種硒化氫的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種硒化氫的制備方法。

背景技術(shù)：

硒化氫是制作紅外材料硒化鋅鏡片及制備其它金屬硒化物的重要原料，還是用于太陽能電池、半導(dǎo)體和集成電路生產(chǎn)的外延、離子注入和摻雜的原料。在以硒和氫氣為原料直接化合生成硒化氫的工藝中，由于硒中的雜質(zhì)硫同樣會與氫氣反應(yīng)，生成硫化氫，混合在硒化氫中，難以去除，因此，硫成為硒化氫中難除去的雜質(zhì)?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采用提前去除雜質(zhì)硫的方法來解決上述問題，然而，這樣做的程序較為復(fù)雜，還會容易引入其它問題(如堵塞)，而且雜質(zhì)硫不能除盡，費(fèi)用極高。

所以，有必要設(shè)計一種新的硒化氫的制備方法以解決上述技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供了一種硒化氫的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種硒化氫的制備方法，包括如下步驟：

S1：利用投料裝置，將含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反應(yīng)爐中；

S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應(yīng)爐中；

S3：在反應(yīng)爐內(nèi)加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；

S4：出反應(yīng)爐的混合氣經(jīng)冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；

S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內(nèi)冷凝液化，未收集的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應(yīng)；

S6：當(dāng)5-15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第一硒化氫產(chǎn)品；

S7：繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)40%-60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第二硒化氫產(chǎn)品；

S8：繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)85%-95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第三硒化氫產(chǎn)品；

S9：在反應(yīng)爐內(nèi)硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重復(fù)S2-S8操作，連續(xù)產(chǎn)出硒化氫產(chǎn)品。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S3中反應(yīng)爐內(nèi)的加熱溫度在400-700℃之間。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S4冷卻降溫至20-50℃。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S5中冷凝器內(nèi)的溫度為-40～-60℃，冷凝器內(nèi)的壓強(qiáng)為5-10個大氣壓。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第一硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量高于第二硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述第二硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量高于第三硒化氫產(chǎn)品。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述S6-S8之間還包括硒化氫的多次充裝收集。

本發(fā)明硒化氫的制備方法通過分段收集的方式獲得硫化氫含量不同規(guī)格的硒化氫產(chǎn)品，滿足不同客戶的不同需求，對現(xiàn)有的硒化氫的制備裝置上進(jìn)行少量的改動，達(dá)到了預(yù)期的目的。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

一種硒化氫的制備方法，包括如下步驟：

S1：利用投料裝置，將含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反應(yīng)爐中；

S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應(yīng)爐中；

S3：在反應(yīng)爐內(nèi)加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；

S4：出反應(yīng)爐的混合氣經(jīng)冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；

S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內(nèi)冷凝液化，未收集的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應(yīng)；

S6：當(dāng)5-15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第一硒化氫產(chǎn)品；

S7：繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)40%-60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第二硒化氫產(chǎn)品；

S8：繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)85%-95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)液化的硒化氫進(jìn)行充裝收集，得到第三硒化氫產(chǎn)品；

S9：在反應(yīng)爐內(nèi)硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重復(fù)S2-S8操作，連續(xù)產(chǎn)出硒化氫產(chǎn)品。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，S3中反應(yīng)爐內(nèi)的加熱溫度在400-700℃之間。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，S4冷卻降溫至20-50℃。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，S5中冷凝器內(nèi)的溫度為-40～-60℃，冷凝器內(nèi)的壓強(qiáng)為5-10個大氣壓。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述第一硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量高于第二硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品。

在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，所述第二硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量高于第三硒化氫產(chǎn)品。

實(shí)施例1。

在一個硒反應(yīng)爐內(nèi)，利用投料裝置投入500kg含硫0.1ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應(yīng)爐中。反應(yīng)爐加熱到400℃，通入氫氣反應(yīng)。反應(yīng)生成的混合氣冷卻至35℃分離出硒蒸氣，再進(jìn)入壓強(qiáng)為8個大氣壓、溫度為-50℃的冷凝器內(nèi)使硒化氫冷凝液化并收集。未冷凝的氫氣經(jīng)過壓縮機(jī)增壓后返回反應(yīng)爐與新通入的氫氣一起參與反應(yīng)。當(dāng)10%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)50%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)90%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產(chǎn)品。投入下一批原料，重復(fù)上述步驟，連續(xù)生產(chǎn)。

對所得到的第一硒化氫產(chǎn)品、第一硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品的成分進(jìn)行分析得到下表的結(jié)果。

實(shí)施例2。

在一個硒反應(yīng)爐內(nèi)，利用投料裝置投入500kg含硫11ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應(yīng)爐中。反應(yīng)爐加熱到500℃，通入氫氣反應(yīng)。反應(yīng)生成的混合氣冷卻至50℃分離出硒蒸氣，再進(jìn)入壓強(qiáng)為10個大氣壓、溫度為-50℃的冷凝器內(nèi)使硒化氫液化收集。未冷凝的氫氣經(jīng)過壓縮機(jī)增壓后返回反應(yīng)爐與新通入的氫氣一起參與反應(yīng)。當(dāng)5%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)40%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)85%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產(chǎn)品。投入下一批原料，重復(fù)上述步驟，連續(xù)生產(chǎn)。

對所得到的第一硒化氫產(chǎn)品、第一硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品的成分進(jìn)行分析得到下表的結(jié)果。

實(shí)施例3。

在一個硒反應(yīng)爐內(nèi)，利用投料裝置投入500kg含硫100ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應(yīng)爐中。反應(yīng)爐加熱到700℃，通入氫氣反應(yīng)。反應(yīng)生成的混合氣冷卻至20℃分離出硒蒸氣，再進(jìn)入壓強(qiáng)為5個大氣壓、溫度為-60℃的冷凝器內(nèi)使硒化氫液化收集。未冷凝的氫氣經(jīng)過壓縮機(jī)增壓后返回反應(yīng)爐與新通入的氫氣一起參與反應(yīng)。當(dāng)15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產(chǎn)品。當(dāng)95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內(nèi)硒化氫進(jìn)行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產(chǎn)品。投入下一批原料，重復(fù)上述步驟，連續(xù)生產(chǎn)。

對所得到的第一硒化氫產(chǎn)品、第一硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品的成分進(jìn)行分析得到下表的結(jié)果。

從分析所得的數(shù)據(jù)可得，第一硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量的確高于第二硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品。第二硒化氫產(chǎn)品中硫化氫的含量也的確高于第三硒化氫產(chǎn)品。所得到的第一硒化氫產(chǎn)品、第二硒化氫產(chǎn)品、第三硒化氫產(chǎn)品可以滿足不同客戶的不同需求。

本發(fā)明硒化氫的制備方法通過分段收集的方式獲得硫化氫含量不同規(guī)格的硒化氫產(chǎn)品，滿足不同客戶的不同需求，對現(xiàn)有的硒化氫的制備裝置上進(jìn)行少量的改動，達(dá)到了預(yù)期的目的。

盡管為示例目的，已經(jīng)公開了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將意識到，在不脫離由所附的權(quán)利要求書公開的本發(fā)明的范圍和精神的情況下，各種改進(jìn)、增加以及取代是可能的。