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一種SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒及其制備方法與流程

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一種SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒及其制備方法與流程
本發(fā)明涉及一種SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒及其制備方法,該復(fù)合顆粒具有中空結(jié)構(gòu),外觀類似楊梅狀,屬于TiO2/SnO2復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù):
隨著現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)與科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,人類社會(huì)已經(jīng)進(jìn)入信息時(shí)代,在創(chuàng)造了巨大財(cái)富的同時(shí)也造成了能源的危機(jī)和環(huán)境的污染,現(xiàn)如今,人們逐漸把能源和環(huán)境問(wèn)題變成新世紀(jì)要解決的首要問(wèn)題。有毒有害及易燃易爆氣體污染了環(huán)境,帶來(lái)了危害,及時(shí)的檢測(cè)在空氣或某一特定環(huán)境內(nèi)的排放量,將這些檢測(cè)對(duì)象氣體的種類及濃度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)被檢測(cè)出來(lái),需要使用高靈敏度及響應(yīng)速度的半導(dǎo)體金屬氧化物作為氣體傳感器。另外,廢水及有機(jī)污染物的任意排放,造成了水及土壤的污染,對(duì)這些有機(jī)污染物的降解,也急需一種高效穩(wěn)定的半導(dǎo)體氧化物作為降解催化劑。SnO2材料是目前研究最廣泛的氣敏材料,隨后人們也逐漸研究穩(wěn)定性高的TiO2材料進(jìn)行氣敏性質(zhì)的研究,此外,兩種材料均為n-型寬帶隙半導(dǎo)體材料,將兩種材料復(fù)合,獲得具有較優(yōu)異的氣體傳感器性能及光催化降解有機(jī)污染物的性能,另外,TiO2/SnO2復(fù)合材料,目前也在Li離子電池中進(jìn)行了廣泛地研究。目前,還未見楊梅狀形貌的TiO2/SnO2復(fù)合材料的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒及其制備方法,該方法操作簡(jiǎn)便,易于控制,形貌可控,所得復(fù)合顆粒形貌特殊,外觀類似于楊梅狀,為擴(kuò)充了TiO2/SnO2復(fù)合材料的形貌種類。本發(fā)明具體方案如下:此種形貌的特點(diǎn)是球的內(nèi)部為空心結(jié)構(gòu),棒狀有序堆積在空心球形的表面,具有較高的比表面積,在各應(yīng)用領(lǐng)域均具有較高的研究?jī)r(jià)值。一種SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒,該空心復(fù)合顆粒的成分為SnO2和TiO2,空心復(fù)合顆粒的內(nèi)部為空心球,外部為呈放射狀排列的柱狀纖維,所述柱狀纖維呈放射狀緊密堆積在空心球的表面。上述空心復(fù)合顆粒中,柱狀纖維堆積而成的形狀也類似球形。柱狀纖維無(wú)彎曲現(xiàn)象,在空心球表面呈放射狀排列。上述空心復(fù)合顆粒中,所述SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的尺寸為0.6-1.1微米,空心球的直徑為0.35-0.6微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度為180-220nm,直徑為30-50nm。上述空心復(fù)合顆粒中,所述復(fù)合顆粒的外觀類似楊梅狀,但其內(nèi)部為空心的。上述SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的制備方法,該方法包括以下步驟:(1)將可溶性鈣鹽和可溶性錫鹽加入乙醇和聚乙二醇的混合溶劑中,攪拌均勻,得溶液,向該溶液中加入鈦源,攪拌均勻后加入堿,然后將混合物在180℃下進(jìn)行反應(yīng),得摻Sn的CaTiO3;(2)將上述摻Sn的CaTiO3加入乙二胺四乙酸鈉,然后加入水與乙二醇的混合溶劑,得混合物,將該混合物在160℃-200℃下進(jìn)行反應(yīng),制得SnO2/TiO2前驅(qū)體;(3)將上述SnO2/TiO2前驅(qū)體在馬弗爐中煅燒,得到SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒。本發(fā)明制備過(guò)程,首先將鈣鹽、錫鹽、鈦源和堿在乙醇和聚乙二醇的混合溶劑中反應(yīng)得到實(shí)心的、沒(méi)有棱角(近乎球形)的四方結(jié)構(gòu)鈦酸鈣摻錫材料,然后將此鈦酸鈣摻錫材料與乙二胺四乙酸鈉混合加入至水與乙二醇的混合溶劑中,鈣與乙二胺四乙酸鈉絡(luò)合形成乙二胺四乙酸鈣,在離心洗滌過(guò)程中被洗掉,在乙二胺四乙酸鈉和溶劑熱條件下?lián)絊n的CaTiO3變?yōu)門iO2及少量的SnO2,產(chǎn)品形貌也由實(shí)心四方結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榭招那蚪Y(jié)構(gòu),并且隨著時(shí)間的推移以及煅燒處理,在空心球表面有TiO2/SnO2沉積,沉積在球表面的TiO2/SnO2逐漸生長(zhǎng)為棒狀,有序堆積在球的表面,最終形成類似楊梅的形貌。上述制備方法中,所述可溶性鈣鹽為CaCl2或/和Ca(NO3)2,所述可溶性錫鹽為SnCl4、SnCl2或它們的結(jié)晶水合物,所述鈦源為鈦酸四丁酯或鈦酸異丙酯,所述堿為NaOH或KOH。上述步驟(1)中,可溶性錫鹽中的Sn與鈦源中的Ti的摩爾比為0.01-0.15:1??扇苄遭}鹽中的鈣與鈦源中的Ti的摩爾比為1-1.25:1。上述步驟(1)中,所用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。步驟(1)中,堿過(guò)量加入,可以是鈦酸四丁酯摩爾量的3-10倍,以便形成摻Sn的CaTiO3。上述步驟(1)中,乙醇與聚乙二醇的體積比為:17:3-1:1。各原料在溶劑中的濃度可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整,濃度不易過(guò)大。上述步驟(1)中,在180℃下反應(yīng)15h。上述步驟(2)中,乙二胺四乙酸鈉過(guò)量加入,其加入量大于摻Sn的CaTiO3的摩爾量,使摻Sn的CaTiO3能夠完全轉(zhuǎn)化為TiO2、SnO2。上述步驟(2)中,水與乙二醇的體積比為:1:3-3:1。步驟(2)中各原料在混合溶劑中的濃度可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整,濃度不易過(guò)大。上述步驟(2)中,在160-200℃反應(yīng)大于等于12h,例如12-15h。上述步驟(3)中,馬弗爐的煅燒溫度為400℃-600℃,煅燒時(shí)間2-3h。上述步驟(3)中,煅燒在空氣中進(jìn)行,一般的,升溫速率設(shè)定為小于等于8℃/min,例如1-8℃/min。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行,反應(yīng)過(guò)程易于控制,形貌易于控制,克服了現(xiàn)有方法形貌可控性差的缺點(diǎn),所得產(chǎn)品具有類似楊梅狀的外貌,復(fù)合顆粒的內(nèi)部為空心球,有棒狀纖維有序的堆積在空心球形的表面。與實(shí)心結(jié)構(gòu)和納米顆粒相比,本發(fā)明形貌使產(chǎn)品具有較大的比表面積,在氣體傳感、光催化降解有機(jī)物、物質(zhì)的負(fù)載、以及Li離子電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。附圖說(shuō)明圖1本發(fā)明實(shí)施例1合成的SnO2/TiO2前驅(qū)體的掃描電鏡(SEM)照片。圖2本發(fā)明實(shí)施例1合成的SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。圖3本發(fā)明實(shí)施例2合成的SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。圖4本發(fā)明實(shí)施例2合成的SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的能譜分析(EDS)照片。圖5本發(fā)明實(shí)施例10合成的SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。圖6本發(fā)明對(duì)比例1合成的TiO2顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述,應(yīng)該明白的是,下述說(shuō)明僅是為了解釋本發(fā)明,并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。實(shí)施例11.1稱取0.066gCaCl2,0.0656gCa(NO3)2與0.0262gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。1.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。(如圖1所示)1.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,煅燒后自然冷卻至室溫,制得TiO2/SnO2空心復(fù)合顆粒。所得復(fù)合顆粒的SEM圖如圖2所示,從圖中可以看出,所述復(fù)合顆粒的表面呈放射狀堆積有大量的柱狀纖維,使復(fù)合顆粒呈現(xiàn)楊梅狀。所得空心復(fù)合顆粒的尺寸約為0.75微米,空心球的直徑約為0.4微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為200nm,直徑約為40nm。實(shí)施例22.1稱取0.066gCaCl2,0.0656gCa(NO3)2與0.0262gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。2.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。2.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,如圖3所示,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為1微米,空心球的直徑約為0.6微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為200nm,直徑約為45nm。圖4為所得產(chǎn)品的能譜分析圖,從圖中可以看出,所得樣品中含有Ti、O、Sn三種元素,確定所得樣品為為SnO2與TiO2的復(fù)合顆粒。實(shí)施例33.1稱取0.11gCaCl2與0.0034gSnCl4.5H2O加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。3.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。3.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為1.1微米,空心球的直徑為約為0.6微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為220nm,直徑為約為35nm。實(shí)施例44.1稱取0.164gCa(NO3)2與0.0169gSnCl4.5H2O加入至17mL乙醇與3mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.337gKOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。4.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入10mL水與30mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。4.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以1℃/min的升溫速率升至500℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為1微米,空心球的直徑為約為0.55微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為210nm,直徑約為45nm。實(shí)施例55.1稱取0.11gCaCl2與0.0262gSnCl4.5H2O加入至10mL乙醇與10mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.31mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。5.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入20mL水與20mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中200℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。5.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為0.9微米,空心球的直徑為約為0.5微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度為約為200nm,直徑約為45nm。實(shí)施例66.1稱取0.11gCaCl2與0.0507gSnCl4.5H2O加12mL乙醇與8mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.29mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。6.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)15h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。6.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以3℃/min的升溫速率升至600℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為0.6微米,空心球的直徑約為0.35微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為180nm,直徑約為50nm。實(shí)施例77.1稱取0.11gCaCl2與0.0169gSnCl2加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。7.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)20h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。7.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至500℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為1微米,空心球的直徑約為0.5微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為210nm,直徑約為40nm。實(shí)施例88.1稱取0.11gCaCl2與0.0195gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。8.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入25mL水與15mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。8.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至450℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸約為0.9微米,空心球的直徑約為0.5微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度為約為205nm,直徑約為45nm。實(shí)施例99.1稱取0.164gCa(NO3)2與0.0195gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.286mL鈦酸異丙酯,攪拌均勻后加入0.337gKOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。9.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中160℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。9.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以8℃/min的升溫速率升至550℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品,空心復(fù)合顆粒的尺寸為約為1.05微米,空心球的直徑為約為0.6微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為210nm,直徑約為45nm。實(shí)施例1010.1稱取0.11gCaCl2與0.00676gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。10.2稱取75mg上述制備的CaTiO3摻錫樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。10.3將上述制備的SnO2/TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至550℃煅燒2h,制得楊梅狀SnO2/TiO2空心復(fù)合顆粒產(chǎn)品(如圖5所示),空心復(fù)合顆粒的尺寸為約為0.9微米,空心球的直徑為約為0.55微米,柱狀纖維的長(zhǎng)度約為200nm,直徑約為40nm。對(duì)比例11.1稱取0.164gCa(NO3)2加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3樣品。1.2稱取75mg上述制備的CaTiO3樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中140℃反應(yīng)12h,制得TiO2前驅(qū)體。(如圖6所示)經(jīng)表征,所得TiO2顆粒表面生長(zhǎng)的TiO2纖維直徑較細(xì),顆粒內(nèi)部空化程度較小,這說(shuō)明在未摻加Sn且轉(zhuǎn)化過(guò)程溫度較低的情況下,CaTiO3轉(zhuǎn)化為TiO2難度大。1.3將上述制備的TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,煅燒后自然冷卻至室溫,制得TiO2顆粒。對(duì)比例22.1稱取0.11gCaCl2與0.0169gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。2.2稱取75mg上述制備的CaTiO3樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中220℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。2.3將上述制備的TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,煅燒后自然冷卻至室溫,制得SnO2/TiO2顆粒。經(jīng)表征,所得SnO2/TiO2顆粒存在較多破碎情況,楊梅狀顆粒較少,這可能與SnO2/TiO2前驅(qū)體制備過(guò)程中反應(yīng)溫度過(guò)高有關(guān)。對(duì)比例33.1稱取0.11gCaCl2與0.0169gSnCl4加入至15mL乙醇與5mL聚乙二醇的混合溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。3.2稱取75mg上述制備的CaTiO3樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入40mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12h,制得的樣品為摻錫的CaTiO3,而不是SnO2/TiO2前驅(qū)體,這可能與轉(zhuǎn)化過(guò)程僅使用乙二醇作溶劑有關(guān),水的存在有利于CaTiO3向TiO2轉(zhuǎn)化。3.3將上述制備的樣品放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,煅燒后自然冷卻至室溫,所得樣品為CaTiO2,而不是SnO2/TiO2顆粒。對(duì)比例44.1稱取0.11gCaCl2與0.0169gSnCl4加入至20mL乙醇溶液中,然后向上述溶液中加入0.33mL鈦酸四丁酯,攪拌均勻后加入0.24gNaOH,然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中180℃加熱15h,獲得CaTiO3摻錫的樣品。4.2稱取75mg上述制備的CaTiO3樣品,加入340mg乙二胺四乙酸鈉,然后加入30mL水與10mL乙二醇的混合溶液,在反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12h,制得SnO2/TiO2前驅(qū)體。4.3將上述制備的TiO2前驅(qū)體放入馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min的升溫速率升至400℃煅燒2h,煅燒后自然冷卻至室溫,制得SnO2/TiO2顆粒。經(jīng)表征,所得SnO2/TiO2顆粒形貌不規(guī)則,這可能與步驟4.1中摻Sn的CaTiO3制備過(guò)程中未加入聚乙二醇有關(guān),聚乙二醇對(duì)形貌控制起到重要的作用。
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