本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種納米級(jí)氧化鋅晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

納米級(jí)氧化鋅粉體主要應(yīng)用于橡膠輪胎、催化劑、陶瓷、抗紫外等領(lǐng)域；特別是在橡膠輪胎領(lǐng)域是制造高速耐磨輪胎的重要材料，而且該行業(yè)市場(chǎng)容量巨大，很有開(kāi)發(fā)價(jià)值。制備納米氧化鋅粉體的方法分為干法和濕法，干法主要是在一定條件下通過(guò)蒸發(fā)鋅錠或者鋅礦生成鋅蒸汽，再通入氧氣生成氧化鋅，經(jīng)過(guò)捕集得到成品。還有高溫?zé)峤夥?，通過(guò)固相或液相化學(xué)反應(yīng)制備出鋅化合物 ，將鋅化合物分解得到氧化鋅納米粉體。濕法合成有好多種，主要是利用沉淀熱解法和水熱合成法。沉淀熱解法是在鋅鹽溶液中加入碳酸鹽或者尿素等沉淀出堿式碳酸鋅，加熱堿式碳酸鋅分解得到氧化鋅粉體或者利用氨法生產(chǎn)；水熱合成法是以氫氧化鋅為前驅(qū)體，在一定壓力和溫度下經(jīng)過(guò)脫水晶化得到，需要高溫高壓才能完成。從上述可知，干法和濕法都存在反應(yīng)條件比較苛刻的情況，能耗高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米級(jí)氧化鋅晶體的制備方法以達(dá)到易于工業(yè)化生產(chǎn)、低成本的工藝路線(xiàn)的目的，解決現(xiàn)有的氧化鋅的制備方法成本較高的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為：一種納米級(jí)氧化鋅晶體的制備方法，包括下列步驟：

（1）將鋅鹽溶液濃度調(diào)整為0.8-1.8mol∕L，加熱至35-75℃，向其加入堿溶液使鋅鹽溶液的PH為11-12、表面活性劑和耐化學(xué)改性劑，并在30-60℃條件下恒溫反應(yīng)2-4小時(shí)后，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；

（2）過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對(duì)氫氧化鋅和氧化鋅混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；

（3）將步驟（2）得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于180-280℃中閃蒸、烘干、粉碎，得到96-99﹪的納米級(jí)氧化鋅粉體，將得到納米級(jí)氧化鋅粉體進(jìn)行改性處理。

進(jìn)一步地，所述鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或兩種以上混合物。

進(jìn)一步地，所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液或兩者的混合液，其濃度為25-50﹪；所述表面活性劑和耐化學(xué)改性劑的濃度均為5%~8%。

采用本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.制備的納米級(jí)氧化鋅粉體為單晶結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)為圓形的實(shí)體；純度高（最高能達(dá)到99%），顆粒粒徑?。▎晤w粒TEM在50~100 nm）。反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間較短，粉體白度為8級(jí)以上；

2.制備的納米級(jí)氧化鋅粉體具有很好的活性，特別適用于橡膠輪胎行業(yè)；

3.本工藝路線(xiàn)材料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)條件溫和、不產(chǎn)生污染、操作方便、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體的實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

（1）配制0.8mo/L的硫酸鋅溶液和30%的氫氧化鈉溶液，在35℃水浴條件下，將30%的氫氧化鈉溶液、5%表面活性劑和5%耐化學(xué)改性劑緩慢加入硫酸鋅溶液中，使溶液PH為 11（反應(yīng)過(guò)程中PH不低于 11），攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，并在35℃條件下恒溫反應(yīng)2小時(shí)后得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；

（2）過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌7~8次，直至過(guò)濾液中無(wú)硫酸根離子為止；

（3）將步驟（2）得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于180℃中閃蒸、烘干、粉碎，得到97﹪的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為75nm，粉體白度為8.5級(jí)。

實(shí)施例2：

（1）配制1.8mo/L的硫酸鋅、氯化鋅混合溶液（兩者配比可以是任意的，在本實(shí)施例中為1:1），和50%的氫氧化鉀溶液，在75℃水浴條件下，將35%的氫氧化鉀溶液、8%表面活性劑和8%耐化學(xué)改性劑緩慢加入硫酸鋅、氯化鋅混合溶液中，使溶液PH為 12，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘，并在75℃反應(yīng)4小時(shí)后得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉淀；

（2）過(guò)濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌7~8次，直至過(guò)濾液中無(wú)硫酸根離子為止；

（3）將步驟（2）得到的固體混合物放入閃蒸干燥機(jī)內(nèi)，于280℃中閃蒸、烘干、粉碎，得到99﹪的納米級(jí)氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為65nm，粉體白度為8.8級(jí)。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。