本發(fā)明涉及無機(jī)材料合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及一種納米二氧化鈰的常溫合成方法。
背景技術(shù)：
Ce是儲量最豐富的稀土元素，二氧化鈰(CeO2)是最重要的稀土氧化物之一，其無毒無臭，為白色或黃白色固體。納米CeO2具有電化學(xué)性能和光學(xué)性能良好等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛應(yīng)用于催化劑、拋光劑、高能效燃料電池、紫外吸收劑、耐輻射玻璃、電子陶瓷、汽車尾氣凈化催化劑、防腐涂層等。CeO2因其無毒且穩(wěn)定性高的特點(diǎn)使得其在光催化降解有機(jī)污染物方面也越來越受到重視。納米CeO2的形貌和粒徑大小與其性質(zhì)有重要的相關(guān)性。近年來，對納米CeO2的制備和應(yīng)用的研究非常廣泛。各種形貌的納米CeO2如介孔、納米管、八面體、棒狀、花朵狀等已被合成出來。
二氧化鈰的主要合成方法有：水熱法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、固相法、微乳液法等，其中水熱合成法的報(bào)道較多。但是，水熱法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、固相法、微乳液法制備納米二氧化鈰所需時間較長(2h-4h)，水熱法制備時間2h-48h，并且需要高溫煅燒。
目前，還未見有電子束輻射制備納米二氧化鈰的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米二氧化鈰的制備方法。本發(fā)明具有制備簡單、快速的特點(diǎn)，并且是在常溫下制備納米二氧化鈰。根據(jù)輻照劑量的不同，輻照時間范圍是幾分鐘到十幾分鐘，即可獲得納米二氧化鈰產(chǎn)品。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種納米二氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：
(1)將硝酸鈰和表面活性劑放入水中，攪拌均勻，得到混合溶液A；
(2)在步驟(1)所得的混合溶液A加入氨水或者NaOH溶液，得到混合溶液B，并調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值為堿性；
(3)將步驟(2)所得混合溶液B轉(zhuǎn)入輻照袋中，用電子加速器輻照，得到輻照后的產(chǎn)物；
(4)將步驟(3)所得輻照后的產(chǎn)物離心分離，依次以超純水、無水乙醇洗滌，干燥后，即得到所述納米二氧化鈰。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
進(jìn)一步，步驟(1)所述六水合硝酸鈰與表面活性劑及水的質(zhì)量比為1:0.1:100～5:1.5:100。
進(jìn)一步，步驟(1)所述表面活性劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨中的一種。
采用上述進(jìn)一步的有益效果是：產(chǎn)物二氧化鈰的粒徑可以控制在納米級范圍內(nèi)。
進(jìn)一步，步驟(1)所述攪拌采用超聲波超聲20min。
采用上述進(jìn)一步的有益效果是：可以將溶液混合得更均勻。
進(jìn)一步，步驟(2)所述氨水的質(zhì)量濃度為25％，或所述NaOH溶液的摩爾濃度為1mol/L，所述混合溶液A的pH值為10.3。
采用上述進(jìn)一步的有益效果是：氨水或者NaOH溶液的作用既是沉淀劑又是pH調(diào)節(jié)劑。
進(jìn)一步，步驟(3)所述輻照袋為高密度聚乙烯塑料袋。
進(jìn)一步，步驟(3)所述輻照的劑量為210-350kGy。
進(jìn)一步，步驟(4)所述真空干燥的溫度為70-120℃，干燥時間為6-20h。
進(jìn)一步，步驟(4)所述納米二氧化鈰為米黃色。
采用上述進(jìn)一步的有益效果是：二氧化鈰因制備條件的不同，其顏色可以是淺黃色、黃色或者深黃。
本發(fā)明的有益效果是：
(1)本發(fā)明不需加入氧化劑如過硫酸銨等，而是靠電子束輻照溶液產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的羥基自由基(·OH)、氫過氧自由基(HO2·)等活性粒子，將三價(jià)鈰氧化成四價(jià)鈰。
(2)本發(fā)明制備納米二氧化鈰所需時間比傳統(tǒng)的水熱法及溶膠凝膠法短，只需幾分鐘到十幾分鐘即可。
(3)本發(fā)明是在常溫下制備納米二氧化鈰。
(4)本發(fā)明所制備的納米二氧化鈰在催化劑、拋光材料和汽車尾氣凈化催化劑等方面有良好的應(yīng)用前景
(5)本發(fā)明制備工藝簡單、未引入和未產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，符合綠色化學(xué)的要求。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
本實(shí)施例的納米二氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：
(1)將1g六水合硝酸鈰、0.1g聚乙烯醇和100ml去離子水放入錐形瓶中，攪拌均勻，放入超聲儀中超聲20min，得到混合溶液A；
(2)在步驟(1)所得的混合溶液A加入質(zhì)量濃度為25％的氨水，得到混合溶液B，并調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值為10.3；
(3)將步驟(2)所得混合溶液B轉(zhuǎn)入輻照袋中，所述輻照袋為高密度聚乙烯塑料袋，用電子加速器(Dynamitron，2MV，10mA)輻照，輻照的劑量為210kGy，得到輻照后的產(chǎn)物；
(4)將步驟(3)所得輻照后的產(chǎn)物離心分離，依次以超純水、無水乙醇洗滌，在70℃真空干燥20h后，即得到米黃色的納米二氧化鈰。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的納米二氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：
(1)將2.5g六水合硝酸鈰、0.8g聚乙二醇和100ml去離子水放入錐形瓶中，攪拌均勻，放入超聲儀中超聲20min，得到混合溶液A；
(2)在步驟(1)所得的混合溶液A加入1mol/LNaOH溶液，得到混合溶液B，并調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值為10.3；
(3)將步驟(2)所得混合溶液B轉(zhuǎn)入輻照袋中，所述輻照袋為高密度聚乙烯塑料袋，用電子加速器(Dynamitron，2MV，10mA)輻照，輻照的劑量為280kGy，得到輻照后的產(chǎn)物；
(4)將步驟(3)所得輻照后的產(chǎn)物離心分離，依次以超純水、無水乙醇洗滌，在90℃真空干燥16h后，即得到米黃色的納米二氧化鈰。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的納米二氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：
(1)將4g六水合硝酸鈰、1.2g十六烷基三甲基溴化銨和100ml去離子水放入錐形瓶中，攪拌均勻，放入超聲儀中超聲20min，得到混合溶液A；
(2)在步驟(1)所得的混合溶液A加入質(zhì)量濃度為25％的氨水，得到混合溶液B，并調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值為10.3；
(3)將步驟(2)所得混合溶液B轉(zhuǎn)入輻照袋中，所述輻照袋為高密度聚乙烯塑料袋，用電子加速器(Dynamitron，2MV，10mA)輻照，輻照的劑量為350kGy，得到輻照后的產(chǎn)物；
(4)將步驟(3)所得輻照后的產(chǎn)物離心分離，依次以超純水、無水乙醇洗滌，在120℃真空干燥6h后，即得到米黃色的納米二氧化鈰。
實(shí)施例4
本實(shí)施例的納米二氧化鈰的制備方法，包括如下步驟：
(1)將5g六水合硝酸鈰、1.5g聚乙二醇和100ml去離子水放入錐形瓶中，攪拌均勻，放入超聲儀中超聲20min，得到混合溶液A；
(2)在步驟(1)所得的混合溶液A加入1mol/L NaOH溶液，得到混合溶液B，并調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值為10.3；
(3)將步驟(2)所得混合溶液B轉(zhuǎn)入輻照袋中，所述輻照袋為高密度聚乙烯塑料袋，用電子加速器(Dynamitron，2MV，10mA)輻照，輻照的劑量為280kGy，得到輻照后的產(chǎn)物；
(4)將步驟(3)所得輻照后的產(chǎn)物離心分離，依次以超純水、無水乙醇洗滌，在100℃真空干燥10h后，即得到米黃色的納米二氧化鈰。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。