本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法。

背景技術(shù)：

氫化的氧化物作為一種新型材料，吸引大量的研究者。由于其帶有大量的氧缺陷和不飽和金屬離子，呈現(xiàn)出與原氧化物不同的光學(xué)和電學(xué)等性質(zhì)，在光熱、光催化等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用性，目前制備氫化的氧化物的方法最主要是以氫氣為原料在高氣壓、高溫或是微波條件下處理氧化物，這些現(xiàn)有方法使用易燃易爆的氫氣為原料，對儀器設(shè)備和工作環(huán)境有著較為苛刻的要求，而微波設(shè)備更是昂貴。此外，也有人使用硼氫化鈉在水溶液中處理制備氫化的氧化物，但這種方法容易引入雜質(zhì)，并引起樣品團聚，不利于實際應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備氫化的氧化物的方法安全性差，對儀器設(shè)備和生產(chǎn)環(huán)境要求高的問題，而提供一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法。

本發(fā)明一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將氧化物粉末和硼氫化鈉分別放入兩個陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.01MPa時密封真空管式爐，以10℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至300℃～700℃，在溫度為300℃～700℃的條件下保溫0.5h～30h后，自然冷卻至室溫，得到氫化的氧化物粉末。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明制備的氫化的氧化物無論在尺寸還是形貌上都與使用的氧化物原材料無差別。采用本發(fā)明方法制備得到的材料為氫化的氧化物，由于中間過程無物質(zhì)損耗，因此產(chǎn)率為100％。氫化后的氧化物，顏色會由原來的白色變?yōu)樯钌?，極大地增強了它們的光學(xué)吸收性質(zhì)，因此可應(yīng)用于如光催化、光熱治療等多種領(lǐng)域。

本發(fā)明利用固體硼氫化鈉為原料，利用固體硼氫化鈉在加熱時放出氫氣的性質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的以氫氣或硼氫化鈉水溶液為原料制備氫化的氧化物的方法，工藝和設(shè)備儀器簡單、對樣品無污染，無需因使用易燃易爆的氫氣而對儀器設(shè)備和安全管理有嚴(yán)苛的要求。制備后的氫化的氧化物可保持尺寸和形貌無變化，且制備過程無氧化物損耗，隨管式爐尺寸的擴大，原料的加入量增加，產(chǎn)物的產(chǎn)量也相應(yīng)地增加，本發(fā)明方法簡單，條件溫和，安全環(huán)保，可用于多種氧化物的氫化制備，有利于未來大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。

附圖說明

圖1為二氧化鈦粉末的照片；

圖2為實施例一制備的氫化的二氧化鈦粉末的照片；

圖3為二氧化鈦粉末和實施例一制備的氫化的二氧化鈦粉末的紫外-可見吸收對比譜圖，其中1為實施例一制備的氫化的二氧化鈦粉末，2為二氧化鈦粉末；

圖4為二氧化鈦粉末和實施例一制備的氫化的二氧化鈦粉末的光熱效果對比圖，其中1為實施例一制備的氫化的二氧化鈦粉末，2為二氧化鈦粉末；

圖5為三氧化鎢粉末的照片；

圖6為實施例二制備的氫化的三氧化鎢粉末的照片；

圖7為三氧化鎢粉末和實施例二制備的氫化的三氧化鎢粉末的紫外-可見吸收對比譜圖，其中1為實施例一制備的氫化的三氧化鎢粉末，2為三氧化鎢粉末；

圖8為氧化鋅粉末的照片；

圖9為實施例三制備的氫化的氧化鋅粉末的照片；

圖10為五氧化二鈮粉末的照片；

圖11為實施例四制備的氫化的五氧化二鈮粉末的照片；

圖12為三氧化鑭粉末的照片；

圖13為實施例五制備的氫化的三氧化鑭粉末的照片。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將氧化物粉末和硼氫化鈉分別放入兩個陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.01MPa時密封真空管式爐，以1℃/min～10℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至300℃～700℃，在溫度為300℃～700℃的條件下保溫0.5h～30h后，自然冷卻至室溫，得到氫化的氧化物粉末；所述氧化物粉末和硼氫化鈉的質(zhì)量比為1:(0.01～5)。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：所述氧化物為金屬氧化物。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：所述氧化物為氧化鈦、三氧化鎢、氧化鋅、五氧化二鈮或三氧化鑭。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：所述硼氫化鈉為固體。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：以5℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至500℃。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：以4℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至400℃。其它與具體實施方式一至五之一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：以5℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至300℃。其它與具體實施方式一至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：以4℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至600℃。其它與具體實施方式一至七之一相同。

通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：

實施例一：一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將0.64g的二氧化鈦粉末和0.12g的硼氫化鈉分別放入兩個長為5cm、寬為2cm、高為1.5cm的陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于直徑為5cm、長為60cm的真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.001MPa時密封真空管式爐，以5℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至500℃，在溫度為500℃的條件下保溫6h后，自然冷卻至室溫，得到0.64g的氫化的二氧化鈦粉末。

從圖1和圖2可以看出，經(jīng)過本方法處理后，白色的二氧化鈦粉末變?yōu)榍嗌臍浠亩趸伔勰?。從圖3中可以看出，原二氧化鈦在可見-紅外光區(qū)均無吸收，而氫化后，在此區(qū)域出現(xiàn)較強的吸收。從圖4中可以看出，在808nm光照下，氫化的二氧化鈦隨光照時間的增加，快速升高溶液溫度至82.8攝氏度，而未氫化的二氧化鈦僅升溫至23.6攝氏度，表明氫化后的二氧化鈦有很強的光熱性質(zhì)。人體內(nèi)的溫度一般為36～37攝氏度，當(dāng)升溫至43攝氏度以上時，可以引起癌細胞死亡，因此，本方法制備的氫化的二氧化鈦可以用于癌細胞光熱治療。

實施例二：一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將1.41g的三氧化鎢粉末和0.25g的硼氫化鈉分別放入兩個長為20cm、寬為10cm、高為6cm的陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于直徑為20cm、長為60cm的真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.004MPa時密封真空管式爐，以4℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至400℃，在溫度為400℃的條件下保溫8h后，自然冷卻至室溫，得到1.41g的氫化的三氧化鎢粉末。

從圖5和圖6照片可以看出，經(jīng)過本方法處理后，黃色的三氧化鎢粉末變?yōu)樯钏{色的氫化的三氧化鎢粉末。從圖7中可以看出，原三氧化鎢在紅外光區(qū)無吸收，而氫化后，在此區(qū)域出現(xiàn)較強的吸收。

實施例三：一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將0.96g的氧化鋅粉末和0.18g的硼氫化鈉分別放入兩個長為10cm、寬為5cm、高為4cm的陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于直徑為10cm、長為60cm的真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.005MPa時密封真空管式爐，以5℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至600℃，在溫度為600℃的條件下保溫3h后，自然冷卻至室溫，得到0.96g的氫化的氧化鋅粉末。

從圖8和圖9中可以看出，經(jīng)過本方法處理后，白色的氧化鋅粉末變?yōu)榛疑臍浠难趸\粉末。

實施例四：一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將1.10g的五氧化二鈮粉末和0.20g的硼氫化鈉分別放入兩個長為5cm、寬為5cm、高為3cm的陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于直徑為10cm、長為60cm的真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.006MPa時密封真空管式爐，以3℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至300℃，在溫度為300℃的條件下保溫10h后，自然冷卻至室溫，得到1.10g的氫化的五氧化二鈮粉末。

從圖10和圖11中可以看出，經(jīng)過本方法處理后，白色的五氧化二鈮粉末變?yōu)楹谏臍浠奈逖趸壏勰?/p>

實施例五：一種以硼氫化鈉為原料制備氫化的氧化物的方法具體是按以下步驟進行：

將0.65g的三氧化鑭粉末和0.14g的硼氫化鈉分別放入兩個長為5cm、寬為2cm、高為1.5cm的陶瓷坩堝中，然后將兩個陶瓷坩堝共同置于直徑為5cm、長為60cm的真空管式爐中，抽真空，當(dāng)真空管式爐中的壓強小于0.002MPa時密封真空管式爐，以6℃/min的升溫速率將真空管式爐中的溫度從室溫升溫至600℃，在溫度為600℃的條件下保溫3h后，自然冷卻至室溫，得到0.65g的氫化的三氧化鑭粉末。

從圖12和圖13中可以看出，經(jīng)過本方法處理后，白色的三氧化鑭粉末變?yōu)樽厣臍浠娜趸|粉末。