本發(fā)明涉及一種使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣粉體的工藝。
背景技術：
：苦堿水的水中礦化度含量較高，礦化度的主要成分是鈣、鎂、鈉的重碳酸鹽、氯化物和硫酸鹽。輕質(zhì)氧化鎂一種工業(yè)上極為重要的無機鹽工業(yè)產(chǎn)品，主要用于耐火材料、金屬鎂提煉、高功能精細無機材料、油墨、有害氣體吸附劑、紙漿、提鈾、建筑材料等領域。此外還應用于醫(yī)藥、食品、軍工和電子行業(yè)。微米級碳酸鈣也是一種重要的無機材料，廣泛應用于橡膠、塑料、涂料、造紙、建筑等行業(yè)，對該產(chǎn)品的需求量較大。目前國內(nèi)主導方法為白云石碳化法，但是由于白云石為固體礦物，雜質(zhì)含量高，碳酸鈣分離提純過程復雜，投資成本高，而且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，并且存在能耗高、有一定環(huán)境污染、廢渣排放量大等缺點。碳酸鈣由于合成方法的不同，具有不同的尺寸與晶型及物理化學性質(zhì)，因而具有不同的用途，微米級碳酸鈣由于具有較好的物理特性，在不同領域具有廣泛的應用價值。技術實現(xiàn)要素：為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣粉體的工藝。本工藝可以充分利用苦堿水中的Mg2+和Ca2+，制得符合工業(yè)要求的高附加值產(chǎn)品。這種工藝過程能耗低，效益高，便于實施推廣。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案：本發(fā)明提供的使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米碳酸鈣粉體的工藝，包括如下步驟：1）過濾：取苦堿水過濾，除去懸浮雜質(zhì)；2）微米級碳酸鈣沉淀：快速攪拌下，向過濾后的苦堿水中加入可溶性碳酸鹽同時滴加鹽酸保持溶液pH<10，控制反應時間為10-40min，反應完成后，過濾，濾渣洗滌、干燥，得微米級碳酸鈣；3）Mg(OH)2沉淀：向步驟2）過濾后得到的濾液中，加入可溶性堿，產(chǎn)生Mg(OH)2沉淀，烘干形成Mg(OH)2；4）輕質(zhì)氧化鎂的制備：步驟3）所得Mg(OH)2在450-600℃下煅燒，即可制得輕質(zhì)活性氧化鎂顆粒。優(yōu)選地，所述可溶性碳酸鹽為Na2CO3或K2CO3。優(yōu)選地，所述可溶性堿為NaOH或KOH。優(yōu)選地，步驟2）中，按照Ca2+：CO32-=1:0.5~1的比例加入可溶性碳酸鹽。優(yōu)選地，步驟2）中可溶性碳酸鹽中碳酸根的濃度為0.1~10mol/L。優(yōu)選地，步驟3）中可溶性堿的濃度為1~50mol/L。優(yōu)選地，步驟3）中加入可溶性堿后，在20-30℃條件下反應10-30min，產(chǎn)生Mg(OH)2沉淀。優(yōu)選地，步驟4）中煅燒時間為1~2h。優(yōu)選地，步驟2）中滴加鹽酸保持溶液pH在9~10之間。優(yōu)選地，步驟1）中使用孔徑1mm以下的水力篩進行過濾。本發(fā)明的優(yōu)點是使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣工藝設計合理，能耗低，制得輕質(zhì)氧化鎂和碳酸鈣純度均在95%以上，并且能夠顯著降低苦堿水對于環(huán)境的影響，值得推廣實施。附圖說明圖1為本發(fā)明的使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣的工藝流程圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。本發(fā)明提供了一種使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣粉體的工藝。通過使用某地苦堿水作為生產(chǎn)原料，主要成分為MgCl2和CaCl2、MgSO4。本發(fā)明所用的苦堿水來自于礦井采煤過程中產(chǎn)生的地下礦井水，經(jīng)過初步預處理排放至地面，形成堿水湖。該湖水鈣鎂離子濃度高、含鹽量高，通過利用該苦堿水，能夠有效地減少水體中的硬度，并產(chǎn)生具有經(jīng)濟價值的氧化鎂和碳酸鈣。本發(fā)明使用煤礦采煤過程中產(chǎn)生的廢水進行再利用。本發(fā)明的工藝，具體包括如下步驟：1）過濾：取苦堿水過濾，除去懸浮雜質(zhì)；2）微米級碳酸鈣沉淀：快速攪拌下，向過濾后的苦堿水中加入可溶性碳酸鹽同時滴加鹽酸保持溶液pH<10，控制反應時間為10-40min，反應完成后，過濾，濾渣洗滌、干燥，得微米級碳酸鈣；苦堿水通入碳酸鈉后立即產(chǎn)生渾濁，此時產(chǎn)生大量納米級碳酸鈣晶核，此時需要調(diào)控反應pH<10并快速攪拌，控制反應時間在10-40min，防止晶核過速生長，形成毫米級顆粒。3）Mg(OH)2沉淀：向步驟2）過濾后得到的濾液中，加入可溶性堿，產(chǎn)生Mg(OH)2沉淀，烘干形成Mg(OH)2；4）輕質(zhì)氧化鎂的制備：步驟3）所得Mg(OH)2在450-600℃下煅燒，即可制得輕質(zhì)活性氧化鎂顆粒。本發(fā)明的一種使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣粉體的工藝，采用苦堿水為生產(chǎn)原料，整個生產(chǎn)過程包括原水的過濾處理、微米級碳酸鈣的沉淀制備、氫氧化鎂的制備以及氫氧化鎂等煅燒工序。將苦堿水原水進行過濾后，按照Ca2+：CO32-=1:0.5~1的比例向其中加入1mol/L的Na2CO3混合攪拌10~40min，并同時滴加0.1mol/L的HCl，用以控制反應pH值位于9~10之間，將沉淀過濾濃縮、干燥之后產(chǎn)生微米級碳酸鈣粉體。本工藝中碳酸鈣生產(chǎn)工藝，包括將Na2CO3通入溶液中混合攪拌反應10~40min，即得碳酸鈣沉淀，沉淀、過濾、干燥后即可制得微米級碳酸鈣。將微米級碳酸鈣沉淀后的濾液按照NaOH:Mg2+=1.5-2:1的比例NaOH，反應10-30min，濾餅經(jīng)過洗滌、干燥得到氫氧化鎂沉淀，沉淀經(jīng)過煅燒得到輕質(zhì)氧化鎂粉體。氫氧化鎂煅燒工序：將干燥后的氫氧化鎂在450~600℃條件下煅燒1~2h，即制得輕質(zhì)氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明的一種使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級碳酸鈣粉體的工藝中的苦堿水原水中Ca2+和Mg2+的濃度約為20mmol/L和32mmol/L。本發(fā)明的剩余濾液主要為含有少量鈣鎂離子的鹽溶液，主要成分為NaCl和Na2SO4，可以用作反滲透或者鈉濾除鹽工藝的原水。以下以具體實施例對本發(fā)明進行進一步說明：本實施例所用的苦堿水原水水質(zhì)情況分析表，見表1：檢驗項目單位檢驗結果檢驗項目單位檢驗結果鈉mg/L1159硝酸鹽（以N計）mg/L<0.16鈣mg/L775.7溶解性總固體mg/L15180鎂mg/L705.8鍶mg/L鐵mg/L<0.020鋇mg/L0.0248錳mg/L0.018懸浮物mg/L7氯化物（Cl―）mg/L5522.9石油類mg/L<0.03硫酸鹽（SO42-）mg/L6216.6糞大腸菌群個/L0碳酸鹽（CO32-）mg/L0.00總磷（以P計）mg/L0.02重碳酸鹽（HCO3-）mg/L167.96氨氮（以N計）mg/L0.26pH值8.11二氧化硅（以SiO2計）mg/L8.31總硬度(CaCO3計)mg/L4844渾濁度NTU0.3總堿度(CaCO3計)mg/L138原水經(jīng)過初步過濾之后，攪拌下，向原水中加入Na2CO3在室溫下反應10~40min，Ca2+:CO32-摩爾比例為1:0.625，同時添加0.1mol/LHCl，調(diào)節(jié)pH在9~10之間，500mL原水反應后產(chǎn)生0.58g沉淀，過濾后，濾渣以水洗滌，在105℃烘干產(chǎn)生微米級碳酸鈣（經(jīng)檢測，粒徑在50~150微米），經(jīng)檢測微米級碳酸鈣的純度在97%。（沒有使用碳酸根濃度過量，是因為碳酸根濃度過高有可能產(chǎn)生碳酸鎂沉淀，導致沉淀的純度不高，有碳酸鎂雜質(zhì)沉淀。）。過濾后的濾液按照NaOH:Mg2+=1.5~2:1比例加入濃度為1~10mol/L的NaOH溶液，進行混合后發(fā)生沉淀反應，反應時間控制在10-30min，將沉淀進行過濾清洗，干燥后放入450-600℃的馬弗爐中進行煅燒1~2h，最終制成輕質(zhì)氧化鎂粉體(當烘干溫度大于370℃時即可生成輕質(zhì)氧化鎂，當溫度高于600℃時生成物的質(zhì)量不發(fā)生變化，因此在通常的應用中一般使用450-600℃即可)。經(jīng)檢測，輕質(zhì)氧化鎂粉體的純度為93.1%~98.1%。。以上內(nèi)容是結合具體的優(yōu)選的具體實施方式所作的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明具體實施只局限于上述這些說明。對于本發(fā)明所屬
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單改進或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3