本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，更特別地，涉及一種濕法生產(chǎn)氟化氫銨的數(shù)控生產(chǎn)方法及生產(chǎn)線。

背景技術(shù)：

隨著中國(guó)IC半導(dǎo)體及電子行業(yè)的興起，在半導(dǎo)體行業(yè)中氟化銨和氟化氫作為二氧化硅或者硅的氧化物的清洗劑，越來(lái)越受到重視，尤其氟化氫銨作為主要的物質(zhì)，其生產(chǎn)過(guò)程中容易發(fā)生泄漏，而氟化氫銨主要有氟化氫和氨水合成，而氟化氫水溶液是劇毒液體，氟化氫氣體也是對(duì)極易對(duì)人身體和環(huán)境照成劇烈污染。所以現(xiàn)在需要使用一種全新的方案來(lái)安全環(huán)保密封來(lái)生產(chǎn)氟化氫銨。

并且隨著國(guó)際、國(guó)內(nèi)氟化學(xué)化工市場(chǎng)的發(fā)展，電子材料、及光學(xué)玻璃及更高級(jí)別的電子級(jí)別含氟清洗劑，以及高氟聚合物的應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)一步拓展，氟化銨、氟化氫銨的生產(chǎn)制造技術(shù)也需要更進(jìn)一步升級(jí)改造，使用專業(yè)性自動(dòng)化的成產(chǎn)流水線，課改變生產(chǎn)操作環(huán)境，控制產(chǎn)品收率，減少自然環(huán)境的污染，從而大大提高產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。

螢石等氫氟酸制備原料屬于不可再生資源。2010年起，國(guó)家已經(jīng)出臺(tái)相應(yīng)的政策措施限制其出口。含氟廢物的回收利用也是一種對(duì)螢石等不可再生資料的保護(hù)。國(guó)家及地區(qū)政府相應(yīng)的出臺(tái)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)的政策。也是在保護(hù)和維持可持續(xù)發(fā)展，所以發(fā)展母液回用技術(shù)也迫在眉睫。

經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在才用數(shù)碼控制自動(dòng)流水線的產(chǎn)線還沒(méi)有在專利文獻(xiàn)上看到，從投料合成、結(jié)晶脫水、烘干包裝均為自動(dòng)化操作，一期使用半自動(dòng)儀表控制，二期使用了電子控制。

因此，需要一種濕法生產(chǎn)氟化氫銨的數(shù)控生產(chǎn)方法及生產(chǎn)線。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種濕法生產(chǎn)氟化氫銨的數(shù)控生產(chǎn)線，其包括數(shù)控系統(tǒng)、合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備和凈化設(shè)備，所述合成設(shè)備的出料口與所述冷卻設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述冷卻設(shè)備的出料口與所述稠厚設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述稠厚設(shè)備的出料口與所述干燥包裝設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述生產(chǎn)線還包括熱風(fēng)回收管道，所述合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備上均設(shè)置有熱風(fēng)出口與所述熱風(fēng)回收管道連通，所述熱風(fēng)回收管道與所述凈化設(shè)備連接，所述合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備和凈化設(shè)備均與所述數(shù)控系統(tǒng)電連接。

進(jìn)一步地，所述合成設(shè)備由合成塔和冷卻器組成，所述合成塔與液氨進(jìn)給裝置和氫氟酸進(jìn)給裝置連接，所述合成塔頂設(shè)置有熱風(fēng)出口，所述液氨進(jìn)給裝置向所述合成塔中進(jìn)給液氨，所述液氨在所述合成塔中氣化，所述氫氟酸進(jìn)給裝置將氫氟酸進(jìn)給至所述合成塔中的母液中形成反應(yīng)溶液，所述冷卻器向所述合成塔中泵入冷水以控制反應(yīng)溫度，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述液氨、氫氟酸和冷水的進(jìn)給量，通過(guò)酸度計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)溶液的pH，還通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)控所述合成塔中的溫度和熱風(fēng)出口的溫度。

進(jìn)一步地，所述冷水為溫度低于30℃的水。

進(jìn)一步地，所述冷卻設(shè)備為風(fēng)冷塔，所述風(fēng)冷塔頂設(shè)置有熱風(fēng)出口，自所述合成設(shè)備的反應(yīng)產(chǎn)物溶液通過(guò)風(fēng)冷塔冷卻，并從所述風(fēng)冷塔的出料口進(jìn)入所述稠厚設(shè)備，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)產(chǎn)物溶液從所述冷卻設(shè)備到所述風(fēng)冷塔到所述稠厚設(shè)備的進(jìn)給量。

進(jìn)一步地，所述稠厚設(shè)備由第一稠厚器和第二稠厚器組成，所述第一稠厚器和第二稠厚器頂部均有熱風(fēng)出口，從所述冷卻設(shè)備出來(lái)的經(jīng)冷卻的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)所述第一稠厚器濃縮并進(jìn)入所述第二稠厚器結(jié)晶得到氟化氫銨晶體，將所述氟化氫銨晶體進(jìn)給至所述干燥包裝設(shè)備中，并將剩余的液體產(chǎn)物收集于計(jì)量槽中，并用作制備反應(yīng)溶液的母液，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)測(cè)所述第一稠厚器和第二稠厚器中的溫度，并通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)產(chǎn)物從所述第一稠厚器到所述第二稠厚器的進(jìn)給量，以及監(jiān)測(cè)所述剩余液體從所述第二稠厚器到所述計(jì)量槽的進(jìn)給量，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)液位計(jì)監(jiān)測(cè)所述計(jì)量槽的液面高度。

進(jìn)一步地，所述干燥包裝設(shè)備由離心機(jī)、干燥器、傳送機(jī)和自動(dòng)包裝機(jī)組成，所述干燥器頂部有熱風(fēng)出口，所述氟化氫銨晶體在所述干燥器中干燥，經(jīng)干燥的氟化氫銨晶體通過(guò)所述傳送機(jī)傳送至所述自動(dòng)包裝機(jī)中包裝，得到包裝好的干燥的氟化氫銨晶體，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)測(cè)熱風(fēng)出口的溫度。

本發(fā)明還提供了一種濕法生產(chǎn)氟化氫銨的數(shù)控生產(chǎn)方法，包括使用上述數(shù)控生產(chǎn)線生產(chǎn)氟化氫銨的步驟，由所述數(shù)控系統(tǒng)控制進(jìn)料以及監(jiān)控生產(chǎn)環(huán)境，由所述合成設(shè)備合成氟化氫銨，由所述冷卻設(shè)備冷卻反應(yīng)產(chǎn)物，由所述稠厚設(shè)備濃縮所述反應(yīng)產(chǎn)物并使氟化氫銨結(jié)晶，得到氟化氫銨晶體，并由所述干燥包裝設(shè)備干燥所述氟化氫銨晶體并包裝。

進(jìn)一步地，所述合成設(shè)備中，反應(yīng)物液氨與氫氟酸的物質(zhì)的量的比為1:2。

進(jìn)一步地，所述合成設(shè)備中，反應(yīng)溶液的pH為4。

本發(fā)明的生產(chǎn)線為數(shù)控全封閉生產(chǎn)線，無(wú)三廢排放。操作簡(jiǎn)單，全程僅需數(shù)控屏操作員一人完成。生產(chǎn)環(huán)節(jié)可減少30-50％的勞動(dòng)人員，并且工人的勞動(dòng)強(qiáng)度減少了70％，改善了操作人員的工作環(huán)境。其母液回收循環(huán)處理具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)線的示意圖；

圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)線的一個(gè)具體例子的示意圖。

在附圖中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下：

1、合成塔，2、冷卻器，3、風(fēng)冷塔，4、第一稠厚器，5、第二稠厚器，6、離心機(jī)，7、干燥器，8、傳送機(jī)，9、自動(dòng)包裝機(jī)，10、計(jì)量槽，11、凈化設(shè)備，12、熱風(fēng)回收管道。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

如圖1所示，本發(fā)明提供了一種濕法生產(chǎn)氟化氫銨的數(shù)控生產(chǎn)線，其包括數(shù)控系統(tǒng)、合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備和凈化設(shè)備11，所述合成設(shè)備的出料口與所述冷卻設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述冷卻設(shè)備的出料口與所述稠厚設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述稠厚設(shè)備的出料口與所述干燥包裝設(shè)備的進(jìn)料口連接，所述生產(chǎn)線還包括熱風(fēng)回收管道12，所述合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備上均設(shè)置有熱風(fēng)出口與所述熱風(fēng)回收管道12連通，所述熱風(fēng)回收管道12與所述凈化設(shè)備11連接，所述合成設(shè)備、冷卻設(shè)備、稠厚設(shè)備、干燥包裝設(shè)備和凈化設(shè)備均與所述數(shù)控系統(tǒng)連接，由所述數(shù)控系統(tǒng)控制進(jìn)料以及監(jiān)控生產(chǎn)環(huán)境，通過(guò)所述合成設(shè)備合成氟化氫銨，所述冷卻設(shè)備冷卻反應(yīng)產(chǎn)物，所述稠厚設(shè)備濃縮所述反應(yīng)產(chǎn)物并使氟化氫銨結(jié)晶，得到氟化氫銨晶體，通過(guò)所述干燥包裝設(shè)備干燥所述氟化氫銨晶體并包裝。

所述合成設(shè)備由合成塔1和冷卻器2組成，所述合成塔1與液氨進(jìn)給裝置和氫氟酸進(jìn)給裝置連接，所述合成塔1頂設(shè)置有熱風(fēng)出口，所述液氨進(jìn)給裝置向所述合成塔1中進(jìn)給液氨，并在所述合成塔1中氣化所述液氨，所述氫氟酸進(jìn)給裝置將氫氟酸進(jìn)給至所述合成塔1中的母液中形成反應(yīng)溶液，所述冷卻器向所述合成塔1中泵入冷水以控制反應(yīng)溫度，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述液氨和氫氟酸的進(jìn)給量以及所述冷卻器2向所述合成塔中進(jìn)給的水的量，通過(guò)酸度計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)溶液的pH，還通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)控所述合成塔中的溫度和熱風(fēng)出口的溫度。

所述冷卻設(shè)備為風(fēng)冷塔3，所述風(fēng)冷塔3頂設(shè)置有熱風(fēng)出口，自所述合成設(shè)備的反應(yīng)產(chǎn)物溶液通過(guò)風(fēng)冷塔3冷卻，并從所述風(fēng)冷塔3的出料口進(jìn)入所述稠厚設(shè)備，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)產(chǎn)物溶液從所述冷卻設(shè)備到所述風(fēng)冷塔3到所述稠厚設(shè)備的進(jìn)給。

所述稠厚設(shè)備由第一稠厚器4和第二稠厚器5組成，所述第一稠厚器4和第二稠厚器5頂部均有熱風(fēng)出口，從所述風(fēng)冷塔3出來(lái)的經(jīng)冷卻的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)所述第一稠厚器4濃縮并進(jìn)入所述第二稠厚器5結(jié)晶得到氟化氫銨晶體，將所述氟化氫銨晶體進(jìn)給至所述干燥包裝設(shè)備中，并將剩余的液體產(chǎn)物收集于計(jì)量槽10中，并用作制備反應(yīng)溶液的母液，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)測(cè)所述第一稠厚器4和第二稠厚器5中的溫度，并通過(guò)流量計(jì)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)產(chǎn)物從所述第一稠厚器4到所述第二稠厚器5的進(jìn)給，以及監(jiān)測(cè)所述剩余液體從所述第二稠厚器5到所述計(jì)量槽10的進(jìn)給，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)液位計(jì)監(jiān)測(cè)所述計(jì)量槽的液面高度。

所述干燥包裝設(shè)備由離心機(jī)6、干燥器7、傳送機(jī)8和自動(dòng)包裝機(jī)9組成，所述干燥器7頂部有熱風(fēng)出口，所述氟化氫銨晶體在所述干燥器7中回旋干燥，經(jīng)干燥的氟化氫銨晶體通過(guò)所述傳送機(jī)8傳送至所述自動(dòng)包裝機(jī)9中包裝，得到包裝好的干燥的氟化氫銨晶體，所述數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)溫度計(jì)監(jiān)測(cè)熱風(fēng)出口的溫度。

凈化設(shè)備11中的廢氣通過(guò)與其連接的風(fēng)機(jī)釋放出去。數(shù)控系統(tǒng)通過(guò)設(shè)置于風(fēng)機(jī)出口處的有害氣體探頭檢測(cè)有害氣體。

DCS系統(tǒng)說(shuō)明

(1)操作界面DCS構(gòu)成：按工藝模塊的PID流程圖、電流一覽、頻率設(shè)定、歷史報(bào)警、歷史曲線

(2)設(shè)備名稱、閥門(mén)、泵、管路管線

(3)設(shè)備、閥門(mén)、泵、數(shù)控儀表代碼編號(hào)及位圖(有稱量、溫度、壓力、電流、液位、每小時(shí)流量、累積流量、閥門(mén)開(kāi)度等)

(4)界面中的每個(gè)儀表模塊可以點(diǎn)擊進(jìn)行小界面自動(dòng)或手動(dòng)操作(比如調(diào)節(jié)閥門(mén)控制流量等)

(5)操作人員每小時(shí)記錄有關(guān)的數(shù)據(jù)(有設(shè)定好的紙質(zhì)報(bào)表，管理人員可以根據(jù)電腦數(shù)據(jù)曲線記錄檢查人工記錄數(shù)據(jù)的真實(shí)性)

對(duì)數(shù)控儀表系統(tǒng)的要求：

(1)具體的工藝操作說(shuō)明及相關(guān)工藝參考資料等

(2)管道及儀表流程PID圖

(3)主要設(shè)備條件表：液位計(jì)(取點(diǎn)、高度、長(zhǎng)度)、流量計(jì)(流量、流速)、計(jì)重、溫度、壓力等。

(4)儀表、流量、調(diào)節(jié)閥條件表

安裝在管道、設(shè)備上的流量、溫度、壓力、調(diào)節(jié)閥等

安裝在設(shè)備上的儀表管嘴及保護(hù)套管

各種有毒、有害氣體探頭(NH3、CO等)。

操作過(guò)程中，液體物質(zhì)的輸送通過(guò)泵來(lái)完成。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。