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一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法

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一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域,具體地說(shuō)涉及一種以還原鈦為原料濕法制備富鈦料的 生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈦白粉是最佳的白色顏料,被廣泛地應(yīng)用于涂料、造紙、塑料、橡膠、化纖、油墨、醫(yī) 學(xué)、食品等工業(yè)領(lǐng)域。
[0003] 鈦白粉的工業(yè)化生產(chǎn)始于20世紀(jì)初,常見(jiàn)的方法有硫酸法、氯化法兩種。我國(guó)鈦 白粉工業(yè)是以硫酸法為主,其主要原料為鈦鐵礦,鈦鐵礦硫酸法生產(chǎn)鈦白粉,會(huì)產(chǎn)出大量的 硫酸亞鐵和廢酸。按生產(chǎn)1噸鈦白計(jì),將產(chǎn)出濃廢酸7~8噸,綠礬3~3. 5噸,酸性廢水 150~250噸,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞。因此,隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷提高,氯化法鈦白將 不斷壯大。
[0004] 目前,市場(chǎng)對(duì)氯化法鈦白原料的需求量日益提高,氯化法生產(chǎn)鈦白對(duì)原料有較高 的要求,除了提高二氧化鈦品位外,還要求MgO+CaO含量之和不能大于1. 5%。氯化法鈦白原 料主要是高鈦渣或人造金紅石。
[0005] 迄今為止工業(yè)上應(yīng)用生產(chǎn)富鈦料的方法主要有三種:電爐熔煉法、酸浸法和還原 銹蝕法。使用的原料主要是鈦鐵礦。電爐熔煉法簡(jiǎn)單可靠,能同時(shí)得到富鈦料和生鐵塊兩 種產(chǎn)品,但電耗大,僅限于電力充足的地區(qū)使用,熔煉過(guò)程主要是分離除鐵,除去非鐵雜質(zhì) 能力差。酸浸法由于"三廢"量大,副流程復(fù)雜,從而限制了它的應(yīng)用。還原銹蝕法則只適 用于處理高品位的礦砂。
[0006] 因此,有必要尋求新的制取富鈦料的方法,努力完成富鈦料產(chǎn)品提煉方法的升級(jí)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方 法,可以對(duì)低品位的礦砂進(jìn)行提煉,克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷,為硫酸法鈦白生產(chǎn) 提供一種新的質(zhì)量品種效益提煉模式。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是: 一種濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法,包括酸性鈦液的獲得、還原鈦的獲得、制備富鈦料, 該生產(chǎn)方法的工藝步驟為: A. 酸性鈦液的獲得 Al.將濃硫酸或鹽酸加入預(yù)混合罐中,然后加入鈦鐵礦,攪拌; A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中,加入引發(fā)液,使步驟Al得到的混合液發(fā) 生酸解反應(yīng),得到酸解產(chǎn)物; A3.將步驟A2得到的酸解產(chǎn)物加入稀釋液,使得酸解產(chǎn)物中的硫酸鹽或氯化鹽溶解, 得到酸性鈦液; B. 還原鈦的獲得 BI.將鈦精礦、粉煤混合后由回轉(zhuǎn)窯窯尾加入到回轉(zhuǎn)窯中煅燒,進(jìn)行預(yù)氧化和預(yù)還原, 得到煅燒物料; B2.將得到的煅燒物料轉(zhuǎn)入到冷卻窯中冷卻,出窯磁選得到還原鈦; C.制備富鈦料 Cl.將步驟A所得到的酸性鈦液加入絮凝劑溶液,攪拌去雜后過(guò)濾得到高凈度的酸性 鈦液; C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟Cl所得到的高凈度的酸性鈦液中進(jìn)行還原; 當(dāng)鈦液中出現(xiàn)三價(jià)鈦時(shí),還原結(jié)束; C3.固液分離;得到固相物; C4.固相物干燥得到富鈦料。
[0009] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟Al中,所述濃硫酸的濃度為92~94%,所 述鹽酸濃度為28-33%,所述濃硫酸或鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì)量比為1. 50~1. 70 ; 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟A2中,所述引發(fā)液為水或5-20%的廢酸;在所 述的酸解反應(yīng)中,從酸解反應(yīng)的開(kāi)始到結(jié)束,反應(yīng)酸液的濃度控制在81~89%,所述酸解反 應(yīng)的時(shí)間為20~40min。
[0010] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟A3中,所述稀釋液為水或5-20%的廢酸, 所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110~120g/L。
[0011] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟BI中,所述鈦精礦與加入粉煤的質(zhì)量比 為I :0.01~0. 1 ;同時(shí)在窯頭用噴煤槍噴入煤粉,噴入的煤粉與所述鈦精礦的質(zhì)量比為 0. 05~0. 4 :1 ;煅燒溫度為1000~1200°C,煅燒時(shí)間為3-24h ;煅燒同時(shí),從窯頭及窯身補(bǔ) 風(fēng)。
[0012] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟B2中,冷卻方法為噴水冷或空冷,冷卻 后物料的溫度為30~50 °C。
[0013] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),所述步驟B2中,所述磁選采用多磁極設(shè)備進(jìn)行多級(jí) 磁選分離,進(jìn)行多級(jí)磁選分離的多磁極設(shè)備的磁場(chǎng)強(qiáng)度為3000~10000GS。
[0014] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟Cl中,所述絮凝劑溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%。,酸性鈦液與絮凝劑溶液的體積比為13 :91。
[0015] 作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn),在所述步驟C2中,還原時(shí)鈦液的溫度控制在30~ 75°C,還原反應(yīng)的時(shí)間為0. 5~lh。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是: 1. 本發(fā)明方法屬于液相濕法制備富鈦料,與高溫熔煉法相比,可以省去大量的能源消 耗。與酸浸法相比,可以杜絕"三廢"的排放; 2. 還原鈦用于還原鈦液,消耗了其中的金屬鐵,不僅省去了鐵粉的消耗,同時(shí)鈦液中也 避免了引入其他雜質(zhì)元素,提高鈦白粉的質(zhì)量,同時(shí)又得到了富鈦料產(chǎn)品; 3. 還原鈦液后得到的副產(chǎn)品硫酸亞鐵可以作為鐵系顏料生產(chǎn)的原料,符合國(guó)家提倡的 綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式。
[0017] 4.還原鈦代替鐵粉還原鈦液后,噸鈦白可節(jié)省鐵粉140公斤左右:價(jià)值350元,消 耗還原鈦420公斤左右,價(jià)值2100元,同時(shí)生產(chǎn)高鈦渣280公斤左右,價(jià)值2464元,總計(jì)噸 鈦白可獲得效益714元,按年產(chǎn)20萬(wàn)噸計(jì),每年可獲得效益一億余元。
[0018] 本發(fā)明可以對(duì)低品位的礦砂進(jìn)行提煉,克服電爐熔煉大量能源消耗的缺陷,為硫 酸法鈦白生產(chǎn)提供一種新的質(zhì)量品種效益提煉模式。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法的工藝步驟為: A.酸性鈦液的獲得 Al.將92%濃硫酸加入預(yù)混合罐中,然后加入鈦鐵礦,攪拌;濃硫酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì) 量比為1. 50 ; A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中,加入水作引發(fā)液,使步驟Al得到的混合 液發(fā)生酸解反應(yīng),得到酸解產(chǎn)物;從酸解反應(yīng)的開(kāi)始到結(jié)束,反應(yīng)酸液的濃度控制在81% ; 所述酸解反應(yīng)的時(shí)間為20min ; A3.將步驟A2得到的酸解產(chǎn)物加入水作稀釋液,使得酸解產(chǎn)物中的硫酸鹽溶解,得到 酸性鈦液,所得到的酸性鈦液中總鈦的濃度為110 g/L。
[0021] B.還原鈦的獲得 BI.將鈦精礦、粉煤按質(zhì)量比為1 :〇. 01混合后由回轉(zhuǎn)窯窯尾加入到回轉(zhuǎn)窯中煅燒,進(jìn) 行預(yù)氧化和預(yù)還原,同時(shí)在窯頭用噴煤槍噴入煤粉,噴入的煤粉與所述鈦精礦的質(zhì)量比為 0. 05 :1,煅燒溫度為1000°C,煅燒時(shí)間為3h ;煅燒同時(shí),從窯頭及窯身補(bǔ)風(fēng),煅燒結(jié)束后得 到煅燒物料; B2.將得到的煅燒物料轉(zhuǎn)入到冷卻窯中噴水冷或空冷,冷卻至溫度為30°C,出窯經(jīng)磁 場(chǎng)強(qiáng)度為3000GS的多級(jí)磁選設(shè)備磁選分離后得到還原鈦; C.制備富鈦料 Cl.將步驟A所得到的酸性鈦液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。的絮凝劑溶液,酸性鈦液與絮凝劑 溶液的體積比為13 :91,攪拌去雜后過(guò)濾得到高凈度的酸性鈦液; C2.將步驟B所得到的還原鈦添加到步驟Cl所得到的高凈度的酸性鈦液中進(jìn)行還原; 當(dāng)鈦液中出現(xiàn)三價(jià)鈦時(shí),還原結(jié)束;還原溫度控制在30°C,還原反應(yīng)的時(shí)間為0. 5h ; C3.固液分離;得到固相物; C4.固相物干燥得到富鈦料。
[0022] 實(shí)施例2 本實(shí)施例的濕法制備富鈦料的生產(chǎn)方法的工藝步驟為: A.酸性鈦液的獲得 Al.將28%鹽酸加入預(yù)混合罐中,然后加入鈦鐵礦,攪拌;鹽酸與鈦鐵礦的酸礦質(zhì)量比 為 1.70 ; A2.將步驟Al得到的混合液加入到酸解鍋中,加入20%的廢酸作引發(fā)液,使步驟Al得 到的混合液發(fā)生酸解反應(yīng),得到酸解產(chǎn)物;從酸解反應(yīng)的開(kāi)始到結(jié)束,反應(yīng)酸液的濃度控制 在86% ;所述酸解反應(yīng)的時(shí)間為40mi
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