一種石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，按10:1-1:1的體積比，將市面上可以出售的飲料與質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01-10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-80℃的溫度條件下攪拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。本發(fā)明直接采用市面上可以出售的果汁類飲料、茶類飲料作為還原劑，不需要繁瑣的提取植物及其果皮活性物的過程，具備工藝簡單、原料來源廣泛、反應(yīng)溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種石墨烯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石墨烯的合成和納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種石墨烯的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]2004年，英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈.海姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫，利用撕透明膠帶的方法，成功地從石墨中分離出單層原子排列的石墨烯，兩人也因此獲得2010年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)(Science, 2004，306 ( 5696):666-669)。石墨烯由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型蜂巢晶格，其結(jié)構(gòu)單元為碳六元環(huán)，它是一種只有單層碳原子厚度的二維材料。石墨烯是構(gòu)成碳基材料的基本機(jī)構(gòu)單元。它可以包裹形成零維Fullerenes,卷成一維carbon nanotube,層層堆積成三維graphite。從石墨烯發(fā)現(xiàn)的那一天起,石墨烯就已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)和焦點(diǎn)，在超級電容器、透明電極、海水淡化、發(fā)光二極管、傳感器、儲(chǔ)氫、太陽能電池、催化劑載體、復(fù)合材料、生物支架材料、生物成像、藥物輸送、紡織、印染等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
[0003]石墨烯具有優(yōu)異的機(jī)械、電學(xué)、熱學(xué)性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有單層原子的厚度，約為0.335nm。石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高達(dá)97.7%。電阻率10_6Q/cm，比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。石墨烯具有極大的比表面積，其理論值高達(dá)2630m2/g。導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m*K，常溫下電子遷移率超過15000cm2/V*s，比碳納米管和單晶硅高。楊氏模量為1.lTPa，斷裂強(qiáng)度高達(dá)130GPa。
[0004]石墨烯的制備方法主要有:微機(jī)械剝離法、印章切取轉(zhuǎn)印法、液相剝離法、化學(xué)氣相沉積法、氣溶膠高溫分解法、外延生長法、無定形碳化物薄膜轉(zhuǎn)化法、氧化石墨烯(GO)還原法及有機(jī)合成法等。其中GO還原法具有成本低、產(chǎn)率高和可批量生產(chǎn)等特點(diǎn)，得到廣泛應(yīng)用。目前常用的還原劑包括水合肼、二甲基肼、酚類、硼氫化鈉、含硫化合物、醇類等(炭素技術(shù)，2013，32(5):30-36)。然而，由于GO還原法往往使用肼或硼氫化鈉等有毒或價(jià)格昂貴的試劑作為還原劑，因此開發(fā)綠色、環(huán)保、高效和廉價(jià)的化學(xué)還原技術(shù)十分必要。
[0005]果汁飲料是一種在市場上廣受歡迎的飲料，廣義上也包括由蔬菜榨汁而成的蔬菜汁，它是按照一定比例與水和其他配料勾兌而成，主要生產(chǎn)廠家有匯源、農(nóng)夫果園、哇哈哈、可口可樂、味全等。一般來說，其果汁含量應(yīng)不低于10%，果汁飲料中保留有水果中相當(dāng)一部分營養(yǎng)成分，例如維生素、礦物質(zhì)、糖分、氨基酸和膳食纖維中的果膠等，口感也優(yōu)于普通白開水。
[0006]茶飲料是指用水浸泡茶葉，經(jīng)抽提、過濾、澄清等工藝制成的茶湯或在茶湯中加入水、糖液、酸味劑、食用香精、果汁或植(谷)物抽提液等調(diào)制加工而成的制品，具有茶葉的獨(dú)特風(fēng)味，含有天然茶多?K咖啡堿、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、多糖等多種有效成分，兼有營養(yǎng)、保健功效，是清涼解渴的多功能飲料。
[0007]目前，已有抗壞血酸、焦掊酸、對苯二酚、茶多酚、檸檬酸鈉、葡萄糖、果糖、蔗糖等作為氧化石墨烯的還原劑的報(bào)道。但是還未見將市面上可以出售的飲料直接用于還原氧化石墨烯。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種石墨烯的制備方法。
[0009]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
按照10:1-1:1的體積比，將市面上可以出售的飲料與質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0l-10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20°C -80°C的溫度條件下攪拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。
[0010]作為優(yōu)選方案，飲料為果汁類飲料、茶類飲料中的一種或多種，其成分大多含有多酚、氨基酸、維生素、檸檬酸、多糖等還原性物質(zhì)。
[0011]作為優(yōu)選方案，氧化石墨烯由氧化石墨經(jīng)超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。
[0012]作為優(yōu)選方案，離心是以8000-12000r/min的轉(zhuǎn)速離心5_20min。
[0013]作為優(yōu)選方案，干燥處理是指將干燥箱溫度設(shè)定在40°C，真空的環(huán)境下干燥l-24h。
[0014]本發(fā)明具有如下有益效果:
市面上可以出售的果汁類飲料、茶類飲料大多含有多酚、氨基酸、維生素、檸檬酸、多糖等還原性物質(zhì)，可以直接作為氧化石墨烯的還原劑，不需要繁瑣的提取植物及其果皮等活性物的過程，具備工藝簡單、原料來源廣泛、反應(yīng)溫和、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的TEM照片。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1:
將1ml的東方樹葉綠茶原味茶飲料(農(nóng)夫山泉股份有限公司生產(chǎn)，茶多酚含量大于等于360mg/kg)與1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.lg/L的氧化石墨烯溶液混合,在20°C的溫度條件下攪拌600min,得到石墨烯溶液,用乙醇和去離子水反復(fù)清洗,9000r/min的轉(zhuǎn)速離心1min, 40°C真空環(huán)境下干燥20h得到石墨烯粉末。
[0018]圖1是本實(shí)施例制備得到的石墨烯的TEM照片。從圖中可以看出，石墨烯形貌呈卷曲的片狀，片層較薄，表面有起伏和褶皺。
[0019]實(shí)施例2:
將30ml的匯源橙汁(匯源集團(tuán)有限公司生產(chǎn))與1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)lg/L的氧化石墨烯溶液混合，在40°C的溫度條件下攪拌400min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，8000r/min的轉(zhuǎn)速離心lOmin, 40°C真空環(huán)境下干燥24h得到石墨烯粉末。
[0020]實(shí)施例3:
將50ml的美汁源果粒橙(可口可樂公司生產(chǎn))與1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在60°C的溫度條件下攪拌200min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，lOOOOr/min的轉(zhuǎn)速離心15min,40°C真空環(huán)境下干燥4h到石墨烯粉末。
[0021]實(shí)施例4:
將10ml的農(nóng)夫果園-高濃度果蔬汁飲料(農(nóng)夫山泉股份有限公司生產(chǎn))與1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)10g/L的氧化石墨烯溶液混合，在80°C的溫度條件下攪拌30min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，12000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，40°C真空環(huán)境下干燥1h得到石墨稀粉末。
[0022]顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于:按照一定的體積比，將市面上可以出售的飲料與一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧化石墨烯溶液混合，在一定的溫度條件下攪拌30-600min,得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復(fù)清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的體積比為10:1-1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，飲料為果汁類飲料、茶類飲料中的一種或多種，其成分大多含有多酚、氨基酸、維生素、檸檬酸、多糖等還原性物質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.01-10g/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨經(jīng)超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的溫度條件為200C -80O。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的離心是以8000-12000r/min 的轉(zhuǎn)速離心 5_20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的干燥處理是指將干燥箱溫度設(shè)定在40°C，真空的環(huán)境下干燥l_24h。
【文檔編號】C01B31/04GK104261401SQ201410540923
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】錢景, 趙兵 申請人:錢景