一種納米氧化鋅顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅顆粒的制備方法，其步驟如下：（1）在圓底燒瓶中加入50~200mL甲醇，再依次加入0.2~0.8g氫氧化鉀和5.6~22.4g二水合乙酸鋅，電磁攪拌1~5分鐘，得到無色透明的溶液；（2）然后在加熱溫度65~80℃、循環(huán)水溫5~20℃的回流加熱裝置中攪拌6~48小時，得到乳白色的溶液；（3）將得到的乳白色溶液靜置4~8小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3~5次，最后將顆粒在真空干燥箱中干燥，得到納米氧化鋅顆粒。本發(fā)明具有經(jīng)濟性好、操作簡單、粒徑可控、形貌均一、分散性好的優(yōu)點。
【專利說明】一種納米氧化鋅顆粒的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米氧化鋅顆粒的方法。

【背景技術】
[0002]氧化鋅是一種常用的化學添加劑，廣泛地應用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中。氧化鋅的能帶隙和激子束縛能較大，透明度高，有優(yōu)異的常溫發(fā)光性能，在半導體領域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中均有應用。目前，制備納米氧化鋅顆粒的方法主要有沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、溶劑熱反應法、固相法、氣相法等。工業(yè)上一般采用微乳液法制備氧化鋅，但該方法具有生產(chǎn)成本高、有大量的有機物產(chǎn)生、處理較麻煩、易造成環(huán)境污染等缺點。同時，很多方法生產(chǎn)效率低、粉體不夠細、制備溫度高、燒結方面也不理想、不能避免后沉淀和混晶共沉淀現(xiàn)象，而且易混入雜質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種以甲醇為溶劑的經(jīng)濟性好、操作簡單、粒徑可控、形貌均一、分散性好的納米結構氧化鋅顆粒的制備方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
(一)前期準備:
(I)質(zhì)量濃度不低于85%的片狀氫氧化鉀。
[0005](2)質(zhì)量濃度不低于99%的粉末狀二水合乙酸鋅。
[0006](3)體積濃度不低于99.5%的甲醇溶液。
[0007](二)實驗步驟如下:
(I)在圓底燒瓶中加入5(T200mL甲醇，再依次加入0.2^0.8g氫氧化鉀和5.6^22.4g 二水合乙酸鋅，電磁攪拌I飛分鐘，攪拌之后可以得到無色透明的溶液。
[0008](2)然后在加熱溫度65?80°C、循環(huán)水溫5?20°C的回流加熱裝置中攪拌6?96小時，攪拌6小時之后可以得到乳白色的溶液。
[0009](3)將得到的乳白色溶液靜置Γ8小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3飛次，最后將顆粒在2(T30°C的真空干燥箱中干燥2Γ48小時，即可得到納米氧化鋅顆粒。
[0010]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
(1)本發(fā)明所用的均是價格低廉的化學試劑；
(2)本發(fā)明所獲得的產(chǎn)品形貌均一，均為六棱椎結構的納米顆粒；
(3)本發(fā)明所獲得的產(chǎn)品粒徑大小比較均勻，且可控，粒徑10(T20nm，長度8(T30nm的納米顆粒均可獲得。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為納米氧化鋅顆粒的X射線衍射圖； 圖2為實施例1的納米顆粒TEM圖；
圖3為實施例2的納米顆粒TEM圖；
圖4為實施例3的納米顆粒TEM圖。

【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖對本發(fā)明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍中。
[0013]實施例1
(I)在250mL的圓底燒瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氫氧化鉀和5.6g 二水合乙酸鋅，電磁攪拌2分鐘。
[0014](2)然后在加熱溫度75°C、循環(huán)水溫15°C的回流加熱裝置中攪拌24小時得到乳白色的溶液。
[0015](3)將得到乳白色的溶液靜置6小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3次，最后將顆粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小時，即得到納米氧化鋅顆粒。
[0016]圖1為制得的納米顆粒的X射線衍射圖與單晶結構氧化鋅X射線衍射標準圖(JCPDS card N0.36-1451)的比較，從圖中可以看出，實驗值與標準值吻合較好。圖2為該納米顆粒的透射電鏡(TEM)照片，納米顆粒長度約為90nm，顆粒平均直徑約為70nm。
[0017]實施例2
(I)在250mL的圓底燒瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氫氧化鉀和5.6g 二水合乙酸鋅，電磁攪拌2分鐘。
[0018](2 )然后在加熱溫度75 °C、循環(huán)水溫15 V的回流加熱裝置中攪拌36小時得到乳白色的溶液。
[0019](3)將得到的乳白色溶液靜置6小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3次，最后將顆粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小時。
[0020]圖3為該納米顆粒的TEM照片，納米顆粒長度約為60nm，平均顆粒直徑為52nm。
[0021]實施例3
(I)在250mL的圓底燒瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氫氧化鉀和5.6g 二水合乙酸鋅，電磁攪拌2分鐘。
[0022](2)然后在加熱溫度75°C、循環(huán)水溫15°C的回流加熱裝置中攪拌48小時得到乳白色的溶液。
[0023](3)將得到的乳白色溶液靜置6小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3次，最后將顆粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小時，即得到納米氧化鋅顆粒。
[0024]圖4為制得的納米顆粒的TEM照片，納米顆粒長度約為50nm，平均顆粒直徑為48nm。
【權利要求】
1.一種納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下: (1)在圓底燒瓶中加入5(T200mL甲醇，再依次加入0.2^0.8g氫氧化鉀和5.6^22.4g 二水合乙酸鋅，電磁攪拌f 5分鐘，得到無色透明的溶液； (2)然后在加熱溫度65?80°C、循環(huán)水溫5?20°C的回流加熱裝置中攪拌6?48小時，得到乳白色的溶液； (3)將得到的乳白色溶液靜置Γ8小時后倒掉上層清液，用甲醇清洗、離心機分離3?5次，最后將顆粒在真空干燥箱中干燥，得到納米氧化鋅顆粒。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述氫氧化鉀的質(zhì)量濃度不低于85%。
3.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述二水合乙酸鋅的質(zhì)量濃度不低于99%。
4.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述甲醇溶液的體積濃度不低于99.5%。
5.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述干燥溫度為20?30°C，時間為24?96小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的納米氧化鋅顆粒的制備方法，其特征在于所述納米氧化鋅顆粒的粒徑為10(T20nm，長度為80?30nm。
【文檔編號】C01G9/02GK104261459SQ201410504943
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權日:2014年9月28日
【發(fā)明者】何玉榮, 李浩然, 陳梅潔, 汪新智, 王麗 申請人:哈爾濱工業(yè)大學