一種稀土正硼酸鹽的低溫制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土正硼酸鹽的低溫制備方法，其制備步驟為：①按化學計量比稱取所需原料RE2O3(其中RE為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種)和H3BO3；②稱取所需助熔劑NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一種，助熔劑用量為原料質(zhì)量的5wt％～15wt％，原料和助熔劑稱量后混合均勻；③將裝有混合料的坩堝梯度升溫至600～700℃，燒結(jié)3h～5h，然后隨爐降溫至室溫；④燒結(jié)過的產(chǎn)物研磨后，用水洗滌、攪拌并抽濾，重復洗滌3～5次；⑤將洗滌后的產(chǎn)物放入電熱鼓風干燥箱中烘干，研磨、過篩后得到稀土正硼酸鹽。本發(fā)明以RE2O3和H3BO3為原料，以NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一種為助熔劑，采用低溫固相法制備，制備方法簡單，易操作，節(jié)約能源，降低了生產(chǎn)成本，且后處理過程簡單方便，省時省力。
【專利說明】-種稀±正棚酸鹽的低溫制備方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀±基功能材料的制備，尤其涉及一種稀±正測酸鹽的低溫固相法制 備。

【背景技術(shù)】
[000引稀±正測酸鹽的測酸根離子B033^中原子W SP2雜化軌道分別用3個0原子與1個 B原子結(jié)合，成平面正H角形，故B033^非常穩(wěn)定，所^稀±正測酸鹽材料具有良好的化學穩(wěn) 定性和光學穩(wěn)定性，其中LaB化、YB03和G地化作為發(fā)光材料的基質(zhì)材料，通過慘雜化化 Ce 3+等發(fā)光離子在紫外和真空紫外激發(fā)下具有良好的發(fā)光性能，而SmB化作為光學吸收材 料，對1. 06 y m、1. 54 y m和10. 6 y m激光具有良好的光吸收特性。因此，稀±正測酸鹽作為 光學材料得到了廣泛的應用，目前主要的制備方法是高溫固相反應法，但該方法反應溫度 較高，要在90(TC下熱處理一定時間后，才能夠得到純凈的稀±正測酸鹽，同時顆粒團聚較 為嚴重，顆粒物性有待進一步提高，因此降低高溫固相反應法的鍛燒溫度，提高稀±正測酸 鹽的顆粒物性是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服上述缺陷，通過助烙劑輔助的低溫固相反應法制 備出化學式為R邸〇3的稀±正測酸鹽。
[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案是：
[0005] -種稀±正測酸鹽的低溫制備方法，其特征在于，所述稀±正測酸鹽化學式為 R邸化中RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一種，其制備步驟如下：
[0006] ①按化學計量比稱取所需原料RE203(其中RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一 種）和郵〇3 ;
[0007] ②稱取所需助烙劑NH4Cl、ZnCl2、MgCl2或LisCOs中的一種，助烙劑用量為原料質(zhì)量 的5wt%?15wt%，原料和助烙劑稱量后混合均勻；
[0008] ③將裝有混合料的巧巧梯度升溫至600?70(TC，燒結(jié)化?化，然后隨爐降溫至 室溫；
[0009] ④燒結(jié)過的產(chǎn)物研磨后，用水洗涂、攬拌并抽濾，重復洗涂3?5次；
[0010] ⑥將洗涂后的產(chǎn)物放入電熱鼓風干燥箱中烘干，研磨、過篩后得到稀±正測酸鹽。
[0011] 所述步驟③中W升溫速率2?：TC /min升溫到300?40(TC，并保溫比?化，然 后W升溫速率3?5°C /min升溫到600?70(TC，并保溫化?化。
[001引本發(fā)明的目的是通過助烙劑輔助的低溫固相反應法制備出化學式為reb03(其中 RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一種）的稀±正測酸鹽。該材料的合成是WRE203(其中 RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一種）和H3BO3為原料，W畑典1、ZnCla、MgCla或LiaCOs 中的一種為助烙劑，采用低溫固相法制備，制備方法簡單，易操作，避免了 90(TC W上才能制 備該類材料的高溫，節(jié)約能源，降低了生產(chǎn)成本；后處理過程簡單方便，省時省力。
[0013] 本發(fā)明通過助烙劑種類和用量的選擇，在較低的溫度下采用固相法制備出稀±正 測酸鹽，其合成的稀±正測酸鹽LaB〇3、YB03和G地〇3作為發(fā)光材料的基質(zhì)材料，通過慘雜 化化或Ce 3+等發(fā)光離子在紫外和真空紫外激發(fā)下具有良好的發(fā)光性能，而SmB〇3作為 光學吸收材料，對1. 06 U m、l. 54 y m和10. 6 y m激光具有良好的光吸收特性，故而可W用于 發(fā)光材料、光吸收材料和摩擦材料等領域。

【具體實施方式】
[0014] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0015] 本發(fā)明用低溫固相反應法合成REB03(其中RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一 種）的稀±正測酸鹽的4個具體實施例如表1所示：
[0016] 表 1
[0017]

【權(quán)利要求】
1. 一種稀土正硼酸鹽的低溫制備方法，其特征在于，所述稀土正硼酸鹽化學式為REBO3 中RE為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種，其制備步驟如下： ① 按化學計量比稱取所需原料RE2O3 (其中RE為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種）和 H3BO3 ; ② 稱取所需助熔劑NH4CU ZnCl2、MgCl2或Li2CO3中的一種，助熔劑用量為原料質(zhì)量的 5wt %?15wt %，原料和助熔劑稱量后混合均勻； ③ 將裝有混合料的坩堝梯度升溫至600?700°C，燒結(jié)3h?5h，然后隨爐降溫至室溫； ④ 燒結(jié)過的產(chǎn)物研磨后，用水洗滌、攪拌并抽濾，重復洗滌3?5次； ⑤ 將洗滌后的產(chǎn)物放入電熱鼓風干燥箱中烘干，研磨、過篩后得到稀土正硼酸鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土正硼酸鹽的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟 ③中以升溫速率2?3°C /min升溫到300?400°C，并保溫Ih?2h，然后以升溫速率3? 5°C /min升溫到600?700°C，并保溫3h?5h。
【文檔編號】C01B35/12GK104310422SQ201410504476
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】韓朋德, 姜曉萍, 于方麗, 焦寶祥, 張其土 申請人:鹽城工學院