一種用堿金屬氯化物制備稀土硫氧化物的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用堿金屬氯化物制備稀土硫氧化物的工藝方法，其制備步驟為：①按化學(xué)計(jì)量比稱取所需物料RE2O2S(其中RE為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種)、Na2CO3、升華硫和堿金屬氯化物AMCl(其中AM為堿金屬元素Li、Na或K中的一種)，將稱好的物料混合均勻；②將混合均勻的物料裝入內(nèi)外均帶蓋的套坩堝中，在兩坩堝的間隙填充耐高溫粉末并壓實(shí)；③將裝有混合料的坩堝梯度升溫至1100～1250℃，燒結(jié)3h～5h，然后隨爐降溫至室溫；④燒結(jié)后的產(chǎn)物用熱水洗滌并攪拌，抽濾；⑤將洗滌后的產(chǎn)物放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干，即可得到稀土硫氧化物。本發(fā)明以RE2O3、Na2CO3、升華硫和堿金屬氯化物AMCl為原料，采用硫熔法制備，且制備方法簡單，易操作，可以用于發(fā)光材料和光吸收材料等領(lǐng)域。
【專利說明】-種用堿金屬氯化物制備稀±硫氧化物的工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用堿金屬氯化物制備稀±硫氧化物的工藝方法，尤其涉及稀±硫 氧化物的硫烙法制備與改性，W及窄顆粒分布稀±硫氧化物的制備與優(yōu)化。

【背景技術(shù)】
[0002] 稀±硫氧化物具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，不溶于水，烙點(diǎn)高達(dá)2000? 220(TC ;禁帶寬度為4. 6?4. 8eV，適合于慘雜離子；其最大聲子能量為520畑14,適合于作 為發(fā)光材料的基質(zhì)材料，具有非常高的光吸收與傳能效率。六角Ln,化S晶體結(jié)構(gòu)最大的特 點(diǎn)是具有較寬敞的空間結(jié)構(gòu)，允許一定量的陽離子和陰離子空位形成及一定量的間隙離子 進(jìn)入，而晶體結(jié)構(gòu)基本保持不變。其中La2〇2S、Y2〇2S和Gd2〇2S作為發(fā)光材料的基質(zhì)材料，通 過慘雜化化Ce 3+等發(fā)光離子在紫外和真空紫外激發(fā)下具有良好的發(fā)光性能，而Sm,化S 作為光學(xué)吸收材料，對1. 06 U m和1. 54 y m激光具有良好的光吸收特性。因此，稀±硫氧化 物作為光學(xué)材料得到了廣泛的應(yīng)用。稀±硫氧化物主要的制備方法是硫烙法，適用于工業(yè) 大規(guī)模生產(chǎn)，晶體完整，發(fā)光性能優(yōu)于其他方法制備的產(chǎn)品。但硫烙法的助烙劑用量和種類 不固定，還沒有一個(gè)明確的范圍。目前硫烙法制備的稀±硫氧化物，產(chǎn)品的顆粒較大，需要 球磨，使得發(fā)光性能大大降低，而且顆粒的尺寸分布有待進(jìn)一步改善。因此優(yōu)化硫烙法制備 稀±硫氧化物的工藝過程，提高稀±硫氧化物的顆粒物性是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服上述缺陷，通過堿金屬氯化物AMCl輔助的硫烙 法制備出化學(xué)式為RE2化S的稀±硫氧化物。
[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案是：
[0005] -種用堿金屬氯化物制備稀±硫氧化物的工藝方法，其特征在于，所述堿金屬氯 化物AMCl中AM為堿金屬元素Li、化或K中的一種；所述稀±硫氧化物化學(xué)式為RE2O2S中 RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一種；所述的化學(xué)式為RE2O2S的稀±硫氧化物由硫烙法 制備，其制備步驟如下：
[0006] ①按化學(xué)計(jì)量比稱取所需物料RE2O2S (其中RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一 種）、化2〇)3、升華硫和堿金屬氯化物AMCl (其中AM為堿金屬元素Li、化或K中的一種）， 將稱好的物料混合均勻；
[0007] ②將混合均勻的物料裝入內(nèi)外均帶蓋的套巧巧中，在兩巧巧的間隙填充耐高溫粉 末并壓實(shí)；
[000引③將裝有混合料的巧巧梯度升溫至1100?1250。燒結(jié)化?化，然后隨爐降溫 至室溫；
[0009] ④燒結(jié)后的產(chǎn)物用熱水洗涂并攬拌，抽濾；
[0010] ⑥將洗涂后的產(chǎn)物放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干，即可得到稀±硫氧化物。
[0011] 所述步驟①中 mol (化2〔〇3) :mol (RE2O3) = L 5 ?2，mol (升華硫）：mol (RE2O3)= 3. 5 ?4. 5, mol (AMCl) ;mol (RE2O3) = 0. 25 ?1。
[0012] 所述步驟③中梯度升溫制度是W升溫速率2?：TC /min升溫到300?40(TC，并 保溫比?2h，然后W升溫速率3?5°C /min升溫到1100?1250。并保溫化?化。
[001引本發(fā)明稀±硫氧化物是W RE203 (其中RE為稀±元素Y、La、Gd或Sm中的一種）、 化20)3、升華硫和堿金屬氯化物AMCl (其中AM為堿金屬元素Li、化或K中的一種）為原料， 采用硫烙法制備，制備合成方法簡單，易操作。
[0014] 本發(fā)明合成的稀±硫氧化物L(fēng)a2〇2S、Y2O2S和Gd2〇2S作為發(fā)光材料的基質(zhì)材料， 通過慘雜化化或Ce 3+等發(fā)光離子在紫外和真空紫外激發(fā)下具有良好的發(fā)光性能，而 SmsAS作為光學(xué)吸收材料，對1. 06 y m和1. 54 y m激光具有良好的光吸收特性，其通過對堿 金屬氯化物種類和用量的選擇，采用硫烙法制備出顆粒分布窄的稀±硫氧化物，從而可W 用于發(fā)光材料和光吸收材料等領(lǐng)域。另外，本發(fā)明開發(fā)了一種堿金屬氯化物的新用途，減小 了稀±硫氧化物的顆粒分布范圍，使得產(chǎn)物不需要球磨，降低了生產(chǎn)成本。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0016] 本發(fā)明用堿金屬氯化物輔助的硫烙法合成化學(xué)式為RE2O2S (其中RE為稀±元素Y、 La、Gd或Sm中的一種）的稀±硫氧化物的4個(gè)具體實(shí)施例如表1所示：
[0017] 表 1
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種用堿金屬氯化物制備稀土硫氧化物的工藝方法，其特征在于，所述堿金屬氯化 物AMCl中AM為堿金屬元素Li、Na或K中的一種；所述稀土硫氧化物化學(xué)式為RE 2O2S中RE 為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種；所述的化學(xué)式為RE2O 2S的稀土硫氧化物由硫熔法制 備，其制備步驟如下： ① 按化學(xué)計(jì)量比稱取所需物料RE2O2S (其中RE為稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一種）、 Na2CO3、升華硫和堿金屬氯化物AMCl (其中AM為堿金屬元素Li、Na或K中的一種），將稱好 的物料混合均勻； ② 將混合均勻的物料裝入內(nèi)外均帶蓋的套坩堝中，在兩坩堝的間隙填充耐高溫粉末并 壓實(shí)； ③ 將裝有混合料的坩堝梯度升溫至1100?1250°C，燒結(jié)3h?5h，然后隨爐降溫至室 溫； ④ 燒結(jié)后的產(chǎn)物用熱水洗滌并攪拌，抽濾； ⑤ 將洗滌后的產(chǎn)物放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干，即可得到稀土硫氧化物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用堿金屬氯化物制備稀土硫氧化物的工藝方法，其特 征在于，所述步驟①中 mol (Na2CO3) :mol (RE2O3) = L 5 ?2, mol (升華硫）：mol (RE2O3)= 3. 5 ?4. 5, mol (AMCl) :mol (RE2O3) = 0. 25 ?1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用堿金屬氯化物制備稀土硫氧化物的工藝方法，其特征 在于，所述步驟③中梯度升溫制度是以升溫速率2?3°C /min升溫到300?400°C，并保溫 Ih?2h，然后以升溫速率3?5°C /min升溫到1100?1250°C，并保溫3h?5h。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK104310454SQ201410504355
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】韓朋德, 姜曉萍, 張林濤, 張長森, 張其土 申請人:鹽城工學(xué)院