專利名稱：一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅的超聲制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅作為一種新型的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，由于晶粒尺寸的細化、 比表面積的增加，產(chǎn)生了普通氧化鋅所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量 子隧道效應(yīng)，使其在光、電、磁、催化等方面具有獨特的優(yōu)異性能，在太陽能電池、氣體傳感 器、半導(dǎo)體激光器、光催化降解各種有機物等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，而成為國內(nèi)外研 究的熱點。目前，制備納米氧化鋅的方法有很多，常用的有氣相合成法和液相合成法，其中氣 相合成法包括化學氣相氧化法、激光誘導(dǎo)化學氣相沉積法、噴霧熱解法、脈沖激光沉積法、 分子束外延和氣相反應(yīng)合成法等。液相合成法包括溶膠凝膠法，水熱法，模板法，微乳液法 等。然而這些方法很多需要借助昂貴的設(shè)備，反應(yīng)溫度較高，有的還需借助模板或引入表面 活性劑，生長過程復(fù)雜，成本較高，不利于納米氧化鋅的大規(guī)模制備。中國專利局公布了一種微波制備納米氧化鋅的方法(申請?zhí)?00610123794. 6)， 此法以堿式碳酸鋅為原料，將堿式碳酸鋅放入微波爐加熱至700-800°C后，恒溫10-20min， 得到了納米氧化鋅。該法得到的納米氧化鋅純度高，粒度分布均勻，但反應(yīng)溫度也較高，副 產(chǎn)物中含有二氧化碳，不利于環(huán)保。中國專利局公布了一種制備納米氧化鋅粉體的方法(申請?zhí)?00610(^9367. 1)，
此法首先將鋅鹽溶解于無水乙醇溶液中，配置成一定濃度的懸濁液，然后加入一定量的 十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑，在60-70°C下，將鋅鹽溶液劇烈攪拌，并將配置好的強 堿懸濁液逐滴加入鋅鹽懸濁液中，得到白色渾濁液。反應(yīng)完全后，通過分離、洗滌、干燥得到 納米氧化鋅粉體。該法得到的納米氧化鋅形貌均勻，但是過程比較復(fù)雜，且使用了表面活性 劑，易產(chǎn)生污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅的超聲制備方法，其目的在于克服現(xiàn)有制備技術(shù)反 應(yīng)溫度高，設(shè)備昂貴，有的還需借助模板或表面活性劑，生長過程復(fù)雜，成本高且會對壞境 造成污染等弊端。本發(fā)明通過超聲處理納米鋅粉即可制得納米氧化鋅，整個過程反應(yīng)溫度 低，操作簡便，成本低廉，無污染?！N納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，將鋅粉放入滾壓振動磨進行研磨，得到納 米鋅粉，將所制備的納米鋅粉置于燒杯中，按照重量比向燒杯加入去離子水，然后置于超聲 波清洗器中超聲處理，得到白色的渾濁液；將渾濁液在室溫下靜置3-5min，用吸管把渾濁 液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中，放入恒溫干燥箱干燥，干燥完畢后把得到的產(chǎn)物用 瑪瑙研缽研磨分散，即得到納米氧化鋅。所述納米鋅粉與去離子水按照重量比1 60的比例加入混合。
所述超聲波清洗器的頻率為70-99HZ，超聲處理時間為M_30h。所述恒溫干燥箱的干燥溫度為60°C，恒溫干燥時間為Mh。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于通過超聲處理滾壓振動磨研磨得到的納米鋅粉即 可制得納米氧化鋅，整個過程操作簡便，成本低廉，對環(huán)境無污染，在低溫條件下即可進行； 而且得到的納米氧化鋅純度高，無其他任何雜質(zhì)相，形貌均勻，本發(fā)明容易進行工業(yè)化生 產(chǎn)，具有更廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為具體實施例1所制備的納米氧化鋅的XRD衍射圖；圖2為具體實施例1所制備的納米氧化鋅的SEM圖；圖3為具體實施例2所制備的納米氧化鋅的XRD衍射圖；圖4為具體實施例2所制備的納米氧化鋅的SEM圖。圖1、圖3中橫坐標表示衍射角，縱坐標表示衍射峰強度。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的制備方法作進一步詳 細說明，但本實施例并不用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng) 列入本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明所有實施例步驟A中對鋅粉材料研磨所用的設(shè)備，均利用滾壓振動磨機 (中國專利CN99112092. 2)在室溫下批量干法制備。實施例1A.將150g平均粒徑約40 μ m的鋅粉放入設(shè)備容積為2. 5L，配用功率為0. 12kff的 滾壓振動磨，研磨15h，得到納米鋅粉。B.稱取Ig所制備的納米鋅粉置于燒杯中，加入60ml(相當于60g)去離子水。C.把燒杯放入超聲波清洗器中進行超聲處理，超聲處理過程的頻率為99Hz，超聲 時間為Mh，得到白色渾濁液。D.將白色渾濁液靜置5min，用吸管把渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中。E.設(shè)定恒溫干燥箱的溫度為60°C，待溫度穩(wěn)定后，把盛有渾濁液的燒杯放入恒溫 干燥箱進行干燥，干燥時間為Mh。F.干燥完畢后，把產(chǎn)物放在瑪瑙研缽中研磨anin，收集即可。圖1為實施例1所制備得到的納米氧化鋅的XRD衍射圖，由圖可見，所有的衍射峰 均與六方纖鋅礦氧化鋅(JCPDS NO. 36-1451)匹配，并無其他雜質(zhì)峰存在。表明產(chǎn)物為六方 纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅，且純度高，無其他任何雜質(zhì)相。圖2為實施例1所制備得到的納米氧化鋅的SEM圖，放大倍率為400000倍，從圖 中可以看出，納米氧化鋅為顆粒狀，顆粒分布均勻，顆粒尺寸在10-40nm之間，平均粒徑約 為 20nmo實施例2A.將150g平均粒徑約40 μ m的鋅粉放入設(shè)備容積為2. 5L，配用功率為0. 12kff的 滾壓振動磨，研磨15h，得到納米鋅粉。
B.稱取Ig所制備的納米鋅粉置于燒杯中，加入60ml(相當于60g)去離子水。C.把燒杯放入超聲波清洗器中進行超聲處理，超聲處理過程的頻率為70Hz，超聲 時間為Mh，得到白色渾濁液。D.將白色渾濁液靜置5min，用吸管把渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中。E.設(shè)定恒溫干燥箱的溫度為60°C，待溫度穩(wěn)定后，把盛有渾濁液的燒杯放入恒溫 干燥箱進行干燥，干燥時間為Mh。F.干燥完畢后，把產(chǎn)物放在瑪瑙研缽中研磨anin，收集即可。圖3和圖4分別為實施例2所制備得到的納米氧化鋅的XRD衍射圖和SEM圖，其 中SEM圖的放大倍率為200000倍，得到的結(jié)果與實施例1相似。實施例3A.將150g平均粒徑約40 μ m的鋅粉放入設(shè)備容積為2. 5L，配用功率為0. 12kff的 滾壓振動磨，研磨15h，得到納米鋅粉。B.稱取Ig所制備的納米鋅粉置于燒杯中，加入60ml(相當于60g)去離子水。C.把燒杯放入超聲波清洗器中進行超聲處理，超聲處理過程的頻率為99Hz，超聲 時間為30h，得到白色渾濁液。D.將白色渾濁液靜置5min，用吸管把渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中。E.設(shè)定恒溫干燥箱的溫度為60°C，待溫度穩(wěn)定后，把盛有渾濁液的燒杯放入恒溫 干燥箱進行干燥，干燥時間為Mh。F.干燥完畢后，把產(chǎn)物放在瑪瑙研缽中研磨anin，收集即可。所制備得到的納米氧化鋅的XRD衍射圖和SEM圖，與實施例1、實施例2相似。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，將鋅粉放入滾壓振動磨進行研磨，得到納米 鋅粉，其特征在于將所制備的納米鋅粉置于燒杯中，按照重量比向燒杯加入去離子水，然 后置于超聲波清洗器中超聲處理，得到白色的渾濁液；將渾濁液在室溫下靜置3-5min，用 吸管把渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中，放入恒溫干燥箱干燥，干燥完畢后把得 到的產(chǎn)物用瑪瑙研缽研磨分散，即得到納米氧化鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，其特征在于所述的 納米鋅粉與去離子水按照重量比1 60的比例加入混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，其特征在于所述超 聲波清洗器的頻率為70-99HZ，超聲處理時間為M-30h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，其特征在于所述恒 溫干燥箱的干燥溫度為60°C，恒溫干燥時間為Mh。
全文摘要
一種納米氧化鋅顆粒的超聲制備方法，將鋅粉放入滾壓振動磨進行研磨，得到納米鋅粉，其特征在于將所制備的納米鋅粉置于燒杯中，按照重量比1∶60的比例向燒杯加入去離子水，然后置于頻率為70-99Hz的超聲波清洗器中超聲處理24-30h，得到白色的渾濁液；將渾濁液在室溫下靜置3-5min，用吸管把渾濁液重新吸取到另外一個干凈的燒杯中，放入溫度為60℃的恒溫干燥箱恒溫干燥24h，干燥完畢后把得到的產(chǎn)物用瑪瑙研缽研磨分散，即得到納米氧化鋅。本發(fā)明通過超聲處理納米鋅粉即可制得納米氧化鋅，操作簡便，成本低廉，對環(huán)境無污染，在低溫條件下制備，且得到的納米氧化鋅純度高，無其他任何雜質(zhì)相，形貌均勻，本發(fā)明容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有更廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G9/02GK102101694SQ20111000479
公開日2011年6月22日 申請日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者王樹林, 王海鋒 申請人:上海理工大學