專(zhuān)利名稱(chēng)：一種水解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水解工藝，具體地講，涉及一種利用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的水解工 藝。
背景技術(shù)：
鈦液的水解是二氧化鈦組分從液相(鈦液)重新轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔?偏鈦酸)的過(guò)程， 從而與母液的可溶性雜質(zhì)分離以提取純二氧化鈦。水解工藝是硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝的核 心部分，也是整個(gè)工藝控制最苛刻的工序之一。水解產(chǎn)物質(zhì)量的好壞，不僅影響后面工序的 正常操作，而且直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量。目前國(guó)內(nèi)水解工藝自動(dòng)化水平較低，產(chǎn)品質(zhì)量波 動(dòng)較大。工業(yè)上對(duì)水解工藝有如下要求(1)水解率要高，即液相中的二氧化鈦組分轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗟陌俜致室?，在不影響?品質(zhì)量和性能的條件下水解率越高經(jīng)濟(jì)效益越好。(2)水解產(chǎn)物必須是具有一定大小而均勻的粒子，組成要恒定，同時(shí)易于過(guò)濾和洗滌。(3)水解條件要成熟且易于控制，水解產(chǎn)物質(zhì)量要穩(wěn)定，設(shè)備要簡(jiǎn)單，并且能適應(yīng) 工業(yè)生產(chǎn)的需要。鈦液的水解與一般鹽類(lèi)的水解有所不同，它沒(méi)有一個(gè)固定的pH值，只要在加熱或 者稀釋的條件下它即能水解而析出氫氧化鈦的水合物沉淀。如果將鈦液加熱使其維持沸騰 狀態(tài)也會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，生成白色偏鈦酸沉淀，即工業(yè)上制取偏鈦酸的硫酸法鈦白粉生產(chǎn) 工藝。水解過(guò)程中，不僅發(fā)生粒子凝聚稱(chēng)為偏鈦酸沉淀而析出，而且先前析出的沉淀會(huì) 重新溶解，然后又以組成改變了的固相形態(tài)析出。偏鈦酸的具體結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，而且因水解 條件的不同而各異。工業(yè)生產(chǎn)上有三種水解方法外加晶種加壓水解法、外加晶種常壓水解法和自生 晶種稀釋水解法。自生晶種稀釋水解法的操作過(guò)程如下首先在水解罐中加入一定量的水，在攪拌 的同時(shí)預(yù)熱至一定溫度，然后將濃鈦液加入水解罐中，并控制鈦液與水的體積比為一定值。 用直接蒸汽加熱至沸騰進(jìn)行水解。自生晶種稀釋水解法工藝流程簡(jiǎn)單，不需另外制造晶種的設(shè)備，但在晶種制備過(guò) 程中控制比較困難，水解條件直接影響水解產(chǎn)品的好壞，并最終決定成品的粒度及在灰漿 中的色澤等重要指標(biāo)，故水解操作必須精細(xì)，各項(xiàng)指標(biāo)必須嚴(yán)格控制。在現(xiàn)有技術(shù)中，因害怕影響過(guò)濾性能而采用低轉(zhuǎn)速攪拌的攪拌方法，使得水解后 粒子的粒徑分布、產(chǎn)品的分散性、在灰漿中的色澤、亮度、消色力等性能并不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水解工藝，所述水解工藝包括如下步驟將濃鈦液和底水預(yù)熱至一定溫度；將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟動(dòng)攪拌；將濃鈦液連續(xù)卸料加入到 底水，同時(shí)生成自生晶種來(lái)制取晶核；鈦液卸料結(jié)束后，啟動(dòng)水解自動(dòng)控制系統(tǒng)，使蒸汽閥 自動(dòng)進(jìn)行加熱，經(jīng)加熱到變灰點(diǎn)后，蒸汽閥自動(dòng)關(guān)閉，攪拌繼續(xù)運(yùn)行大約10 30分鐘后停 止；間隔大約10 30分鐘后自動(dòng)啟動(dòng)蒸汽閥，同時(shí)啟動(dòng)攪拌，加熱至二沸點(diǎn)，之后進(jìn)行保溫 操作，其中攪拌至水解結(jié)束后停止；加入稀釋水，從而制得偏鈦酸。根據(jù)本發(fā)明的一方面，鈦液卸料結(jié)束后加熱到變灰點(diǎn)的時(shí)間為35 45分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一方面，蒸汽閥自動(dòng)啟動(dòng)加熱至二沸點(diǎn)的時(shí)間為30 40分鐘。根據(jù)本發(fā)明的一方面，將濃鈦液和底水預(yù)熱至94°C至97°C。根據(jù)本發(fā)明的一方面，所述變灰點(diǎn)為106 士 2°C。根據(jù)本發(fā)明的一方面，所述二沸點(diǎn)為107°C至110°C。根據(jù)本發(fā)明的一方面，所述攪拌采用螺旋槳式攪拌。根據(jù)本發(fā)明的一方面，所述攪拌的攪拌速率為60rpm至90rpm。根據(jù)本發(fā)明的一方面，所述攪拌的攪拌速率為75rpm。根據(jù)本發(fā)明的一方面，將濃鈦液卸料加入到底水的步驟包括先將濃鈦液卸料加入 到底水一段時(shí)間后，停止將濃鈦液卸料加入到底水一段時(shí)間后，再將濃鈦液卸料加入到底 水的步驟。本發(fā)明通過(guò)改進(jìn)硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的水解工藝中的升溫曲線，并改變現(xiàn)有技術(shù)中 因害怕影響過(guò)濾性能而采用低轉(zhuǎn)速攪拌的攪拌方法，而是使用了轉(zhuǎn)速較高的螺旋槳式攪 拌，使得水解后粒子的粒徑分布更細(xì)、更均勻且更規(guī)則，并改善了產(chǎn)品的分散性、在灰漿中 的色澤、亮度、消色力等性能。并且，根據(jù)本發(fā)明的水解工藝采用DSC控制的操作方式，提高 了水解操作的自動(dòng)化程度，降低了人為因素的影響。并且，本發(fā)明的一個(gè)特點(diǎn)在于在水解過(guò) 程中攪拌要停止一段時(shí)間，而普遍采用的水解技術(shù)攪拌需一直運(yùn)行直至水解結(jié)束，這也有 利于使得水解后粒子的粒徑分布更細(xì)、更均勻且更規(guī)則，并改善了產(chǎn)品的性能。


通過(guò)下面結(jié)合附圖對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行的詳細(xì)描述，本發(fā)明的上述和其他目的和 特點(diǎn)將會(huì)變得更加清楚，其中圖1是示出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸的水解粒徑圖；圖2是示出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸的水解粒徑圖；圖3是示出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸經(jīng)雷蒙研磨后的雷蒙 粒徑圖；圖4是示出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸經(jīng)雷蒙研磨后的雷蒙 粒徑圖；圖5是示出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的鈦白粉的成品粒徑圖；圖6是示出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的鈦白粉的成品粒徑圖。
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例。對(duì)于硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的水解過(guò)程，改進(jìn)前的水解工藝包括如下步驟將60m3的鈦液和13. 2m3的底水均預(yù)熱至96°C ；將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟動(dòng)攪拌(攪拌一直運(yùn) 行至水解結(jié)束)；將鈦液連續(xù)均勻地加入底水中，放料4分鐘后開(kāi)蒸汽閥，同時(shí)生成自生晶 種來(lái)制取晶核；放料結(jié)束后升溫到102°C，接著用30分鐘升溫達(dá)到一沸點(diǎn)(大約107°C )； 而后停止蒸汽30分鐘(此過(guò)程為陳化)；之后開(kāi)蒸汽閥，35分鐘后達(dá)到二沸點(diǎn)，溫度為大約 109°C，保溫210分鐘；最后加入4m3的工藝水稀釋?zhuān)频闷佀?，?jīng)過(guò)后續(xù)工序制得金紅石 型產(chǎn)品。其中，攪拌采用轉(zhuǎn)速較低的攪拌方式，例如直斜葉槳式攪拌，攪拌速度例如為8rpm。在水解過(guò)程結(jié)束后，可以通過(guò)粒度分析儀得到水解粒徑圖，同一批物料在經(jīng)過(guò)雷 蒙研磨后，用粒度分析儀測(cè)得雷蒙粒徑圖，最終制得金紅石產(chǎn)品后仍可以用粒度分析儀測(cè) 得成品粒徑圖。圖1是示出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸的水解粒徑圖。圖3是 示出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸經(jīng)雷蒙研磨后的雷蒙粒徑圖。圖5是示 出根據(jù)改進(jìn)前的水解工藝的實(shí)施例得到的鈦白粉的成品粒徑圖。本發(fā)明提供了一種硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的水解工藝，所述水解工藝包括如下步驟 將濃鈦液和底水預(yù)熱至一定溫度，例如可以為94°C至97°C;將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟 動(dòng)攪拌；將濃鈦液連續(xù)卸料加入到底水中，同時(shí)生成自生晶種來(lái)制取晶核；鈦液卸料結(jié)束 后，啟動(dòng)水解自動(dòng)控制系統(tǒng)，使蒸汽閥自動(dòng)進(jìn)行加熱，鈦液卸料結(jié)束后加熱到變灰點(diǎn)的時(shí)間 可以為35分鐘至45分鐘，所述變灰點(diǎn)為106士2°C ；經(jīng)加熱到變灰點(diǎn)后，蒸汽閥自動(dòng)關(guān)閉， 攪拌繼續(xù)運(yùn)行一段時(shí)間(例如大約10 30分鐘)后停止；間隔大約10 30分鐘后自動(dòng) 啟動(dòng)蒸汽閥，同時(shí)啟動(dòng)攪拌(攪拌至水解結(jié)束后停止)，加熱至二沸點(diǎn)，所述二沸點(diǎn)為107°C 至110°C，加熱至二沸點(diǎn)的時(shí)間可以為30分鐘至40分鐘；之后進(jìn)行保溫操作一段時(shí)間(例 如大約150分鐘 大約250分鐘)；加入稀釋水，從而制得偏鈦酸，經(jīng)過(guò)后續(xù)工序制得金紅 石型產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，將濃鈦液卸料加入到底水中的步驟可包括先將濃鈦液卸 料加入到底水一段時(shí)間(例如大約4分鐘 10分鐘，優(yōu)選地為大約7分鐘)后，停止將濃 鈦液卸料加入到底水中一段時(shí)間(例如大約3分鐘 5分鐘)后，再將濃鈦液卸料連續(xù)加 入到底水中的步驟。根據(jù)本發(fā)明的水解工藝中，放料結(jié)束后開(kāi)蒸汽是為了避免蒸汽加入后，部分鈦液 水解速度過(guò)快，晶體尺寸增長(zhǎng)過(guò)快，導(dǎo)致粒度分布變差，影響其顏料性能；放料結(jié)束后用飽 和蒸汽將鈦液和底水的混合液升溫到104 108°C，促使鈦液達(dá)到“變灰點(diǎn)”，通過(guò)控制鈦液 的水解速度，保證晶體成長(zhǎng)緩慢而均勻，此處晶體尺寸和性狀對(duì)最終產(chǎn)品的粒徑和粒度分 布具有重要影響；達(dá)到變灰點(diǎn)后先停蒸汽一段時(shí)間后再停攪拌一段時(shí)間的目的在于停蒸汽 后立即停攪拌會(huì)造成物料溫度分布不均勻；通過(guò)攪拌一段時(shí)間，使其分布均勻，也可以延長(zhǎng) 陳化時(shí)間，以利于水解過(guò)程的穩(wěn)定。根據(jù)本發(fā)明的水解工藝改變了現(xiàn)有技術(shù)中因害怕影響過(guò)濾性能而采用低轉(zhuǎn)速攪 拌的攪拌方法，而是使用了轉(zhuǎn)速較高的攪拌方式，例如螺旋槳式攪拌，使得水解后粒子更 細(xì)、更規(guī)則、分布更均勻，并改善了產(chǎn)品的分散性、在灰漿中的色澤、亮度、消色力等性能。所 述攪拌的攪拌速率可以為大約60rpm至90rpm，優(yōu)選地，可以為75rpm。根據(jù)本發(fā)明的硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的改進(jìn)的水解工藝的一個(gè)實(shí)施例可包括如下步 驟將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟動(dòng)攪拌；將60m3的鈦液和13. 2m3的底水均預(yù)熱至96°C;將鈦液連續(xù)均勻地加入底水中，同時(shí)生成自生晶種來(lái)制取晶核；鈦液卸料結(jié)束后，再啟動(dòng)水 解DCS自動(dòng)控制系統(tǒng)，蒸汽閥自動(dòng)進(jìn)行加熱，35分鐘到達(dá)變灰點(diǎn)(溫度為107°C )時(shí)蒸汽閥 自動(dòng)關(guān)閉；先單獨(dú)停蒸汽，攪拌繼續(xù)運(yùn)行30分鐘后停止(蒸汽也停止)；間隔大約30分鐘 后再自動(dòng)啟動(dòng)蒸汽閥，同時(shí)啟動(dòng)攪拌(攪拌至水解結(jié)束后停止)，40分鐘后達(dá)到二沸點(diǎn)，溫 度為110°C，二沸點(diǎn)結(jié)束后保溫210分鐘；最后加入4m3的工藝水稀釋?zhuān)频闷佀?，?jīng)過(guò)后 續(xù)工序制得金紅石型產(chǎn)品。在水解過(guò)程結(jié)束后，可以通過(guò)粒度分析儀得到水解粒徑圖，同一批物料在經(jīng)過(guò)雷 蒙研磨后，用粒度分析儀測(cè)得雷蒙粒徑圖，最終制得金紅石產(chǎn)品后仍可以用粒度分析儀測(cè) 得成品粒徑圖。圖2是示出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸的水解粒徑圖。圖4是 示出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的偏鈦酸經(jīng)雷蒙研磨后的雷蒙粒徑圖。圖6是示 出根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的鈦白粉的成品粒徑圖。由圖1至圖6可以看出，根據(jù)改進(jìn)后的水解工藝的水解后粒子的更細(xì)、更規(guī)則、分 布更均勻。表一示出了根據(jù)改進(jìn)前和改進(jìn)后的水解工藝的實(shí)施例得到的產(chǎn)品的分散性、在灰 漿中的色澤、亮度、消色力(數(shù)據(jù)均為平均值)。表一
權(quán)利要求
1.一種水解工藝，所述水解工藝包括如下步驟 將濃鈦液和底水預(yù)熱至一定溫度；將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟動(dòng)攪拌；將濃鈦液連續(xù)卸料加入到底水中，同時(shí)生成自生晶種來(lái)制取晶核； 鈦液卸料結(jié)束后，啟動(dòng)水解自動(dòng)控制系統(tǒng)，使蒸汽閥自動(dòng)進(jìn)行加熱； 經(jīng)加熱到變灰點(diǎn)后，蒸汽閥自動(dòng)關(guān)閉，攪拌繼續(xù)運(yùn)行10 30分鐘后停止； 間隔10 30分鐘后自動(dòng)啟動(dòng)蒸汽閥，同時(shí)啟動(dòng)攪拌，加熱至二沸點(diǎn)； 之后進(jìn)行保溫操作，其中攪拌至水解結(jié)束后停止； 加入稀釋水，從而制得偏鈦酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于鈦液卸料結(jié)束后加熱到變灰點(diǎn)的時(shí)間 為35 45分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于蒸汽閥自動(dòng)啟動(dòng)加熱至二沸點(diǎn)的時(shí)間 為30 40分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于將濃鈦液和底水預(yù)熱至94°C至97°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于所述變灰點(diǎn)為106士2°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于所述二沸點(diǎn)為107°C至110°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于所述攪拌采用螺旋槳式攪拌。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于所述攪拌的攪拌速率為60rpm至 90rpmo
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水解工藝，其特征在于所述攪拌的攪拌速率為75rpm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水解工藝，其特征在于將濃鈦液卸料加入到底水的步驟包 括先將濃鈦液卸料加入到底水一段時(shí)間后，停止將濃鈦液卸料加入到底水一段時(shí)間后，再 將濃鈦液卸料加入到底水的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水解工藝，所述水解工藝包括如下步驟將濃鈦液和底水預(yù)熱至一定溫度；將底水加入到水解罐中，同時(shí)啟動(dòng)攪拌；將濃鈦液連續(xù)卸料加入到底水，同時(shí)生成自生晶種來(lái)制取晶核；鈦液卸料結(jié)束后，啟動(dòng)水解自動(dòng)控制系統(tǒng)，使蒸汽閥自動(dòng)進(jìn)行加熱，經(jīng)加熱到變灰點(diǎn)后，蒸汽閥自動(dòng)關(guān)閉，攪拌繼續(xù)運(yùn)行大約10～30分鐘后停止；間隔大約10～30分鐘后自動(dòng)啟動(dòng)蒸汽閥，同時(shí)啟動(dòng)攪拌，加熱至二沸點(diǎn)，之后進(jìn)行保溫操作，其中攪拌至水解結(jié)束后停止；加入稀釋水，從而制得偏鈦酸。根據(jù)本發(fā)明的水解工藝得到的偏鈦酸粒子更細(xì)、更規(guī)則、分布更均勻，并改善了產(chǎn)品的分散性、在灰漿中的色澤、亮度、消色力等性能。
文檔編號(hào)C01G23/053GK102050488SQ20111000357
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2011年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月10日
發(fā)明者劉應(yīng)黔, 劉正和, 劉源, 柯良輝, 淦文軍, 翁昌華, 龔晉 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)重慶鈦業(yè)有限公司