專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)電、冶金、化工綜合生產(chǎn)過(guò)程中所排放的固體廢棄物的綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
近些年來(lái)，我國(guó)的煤電工業(yè)的迅速發(fā)展，帶來(lái)了固體廢物粉煤灰排放量的急劇增加，燃煤電廠每年所排放的粉煤灰總量逐年增加，1995年粉煤灰排放量達(dá)1. 25億噸，2000 年約為1. 5億噸，到2009年，中國(guó)粉煤灰產(chǎn)量達(dá)到3. 75億噸，相當(dāng)于當(dāng)年中國(guó)城市生活垃圾總量的兩倍多。由于粉煤灰以多種形式污染環(huán)境，因此其大量排放給我國(guó)的國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)及生態(tài)環(huán)境造成巨大壓力。權(quán)威部門(mén)統(tǒng)計(jì)表明，目前粉煤灰的實(shí)際利用率尚不足30%，由于我國(guó)電力供應(yīng)以煤電為主，該局面短期內(nèi)無(wú)法改變。為了減少粉煤灰的堆放，目前被主要用于回填、筑路、建筑等方面，盡管用灰量較大，但其消化量仍然遠(yuǎn)遠(yuǎn)趕不上排放量的不斷增長(zhǎng)，且這種利用方式的經(jīng)濟(jì)效益也不明顯。 因此，開(kāi)辟粉煤灰更好的利用途徑，提高其利用價(jià)值，始終成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。由于粉煤灰中氧化鋁的含量?jī)H次于二氧化硅，部分地區(qū)的粉煤灰中氧化鋁含量達(dá)到35%以上甚至更高。因此，這些高鋁粉煤灰中的氧化鋁如能被提取出來(lái)加以利用，對(duì)實(shí)現(xiàn)粉煤灰堆排放的減量化、無(wú)害化和資源化意義重大。目前，利用粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁的方法主要包括石灰石燒結(jié)法、硫酸銨燒結(jié)法、堿石灰燒結(jié)法、酸浸法、氟化銨助溶法、微波助溶法、聯(lián)合法、拜耳法及所謂的非高溫法等，并不斷有新的專(zhuān)利產(chǎn)生。上述現(xiàn)有各類(lèi)方法中，除了拜耳法之外，均存在嚴(yán)重缺陷要么能耗過(guò)高，難以獲取效益(堿石灰燒結(jié)法、石灰燒結(jié)法和微波助溶法等工藝)；要么氧化鋁浸取率過(guò)低，同樣難以獲取效益(非高溫法)；要么排渣量過(guò)大，導(dǎo)致過(guò)多固體廢棄物的排放，嚴(yán)重污染環(huán)境，從根本上，仍然難以獲取效益；要么工藝流程長(zhǎng)而復(fù)雜、設(shè)備繁多、很多作業(yè)過(guò)程互相牽制，同時(shí)存在高能耗高成本等問(wèn)題(聯(lián)合法等)；要么所用助劑對(duì)設(shè)備腐蝕性太強(qiáng)、 且助劑酸回收困難和其對(duì)環(huán)境易造成污染等一系列致命缺點(diǎn)，嚴(yán)重影響了其產(chǎn)業(yè)化的推廣 (酸浸法、氟化銨助溶法、硫酸銨燒結(jié)法等)。與已有的其他方法相比，拜爾法雖然流程相對(duì)簡(jiǎn)單、投資和能耗相對(duì)最低，目前有 90%以上的氧化鋁是用拜耳法生產(chǎn)的，但該方法的嚴(yán)重缺點(diǎn)是只適用于高鋁硅比的三水鋁石型鋁土礦的處理。而粉煤灰中的氧化鋁存在形式既非三水鋁石型礦物，鋁硅比(A/S)又低，因此該方法根本無(wú)法應(yīng)用于對(duì)粉煤灰中氧化鋁的提取。綜上所述，目前需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題是如何降低能耗及生產(chǎn)成本、減少?gòu)U棄物的排放問(wèn)題。本發(fā)明目的就是尋求到一種既能適用于粉煤灰又能夠降低能耗及生產(chǎn)成本、減小廢棄物的排放的提取氧化鋁的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明和以往成果相比，其特點(diǎn)在于通過(guò)選擇合適的煅燒溫度和煅燒時(shí)間，使得粉煤灰與碳酸鈉混合物在燒結(jié)規(guī)程中不再產(chǎn)生鋁硅酸鈉(Na2O · Al2O3 · 2Si02)，從而實(shí)現(xiàn)了只將粉煤灰中的鋁活化為可溶于水和堿溶液的鋁酸鈉，而其中的硅質(zhì)成分仍然為不溶于水和堿溶液的物質(zhì)，從而避免了早先專(zhuān)利中在燒結(jié)階段將粉煤灰中鋁和硅同時(shí)被活化的缺點(diǎn)，因而在浸取階段就可以直實(shí)現(xiàn)硅和鋁的有效分離。這樣，既解決了以前的純堿燒結(jié)法中燒結(jié)溫度高、Al2O3提取率低、硅和鋁無(wú)法直接分離，以及氧化鋁品質(zhì)差等關(guān)鍵問(wèn)題，又克服了拜耳法對(duì)鋁硅比(A/S)和礦石礦物類(lèi)型的苛刻要求，同時(shí)還實(shí)現(xiàn)了燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、能有效控制鋁和硅的活化比。最終使得利用粉煤灰提取氧化鋁過(guò)程中，能耗和生產(chǎn)成本得到了有效降低，從而為本發(fā)明的技術(shù)推廣和實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化堅(jiān)定了堅(jiān)實(shí)的經(jīng)濟(jì)技術(shù)基礎(chǔ)。 預(yù)計(jì)本方法的推廣使得粉煤灰提取氫氧化鋁實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化取得實(shí)質(zhì)性突破。本發(fā)明提供的一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，目的在于克服已有的粉煤灰提取氧化鋁生產(chǎn)技術(shù)方法中，存在工藝過(guò)程繁雜、設(shè)備要求高、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。本發(fā)明的基本技術(shù)途徑是將粉煤灰與燒堿(NaOH)按一定比例混合研磨后，再經(jīng)過(guò)焙燒、循環(huán)浸取、 沉淀過(guò)濾、助劑回收、洗滌的煅燒等步驟，提取到高純氧化鋁產(chǎn)品。本方法包括下列步驟(1)混合研磨按照質(zhì)量百分比，將粉煤灰與Na2CO3固體按1 0. 6_1 2. 5的比例混合并研磨成100目-250目的混合物料； (2)焙燒將步驟(1)獲得的混合物料在620°C -990°C溫度條件下焙燒10分鐘-60 分鐘，得到焙燒熟料。焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接，輸出氣體可直接用于碳分；(3)循環(huán)浸取向步驟⑵獲取的焙燒熟料中加入水進(jìn)行浸取。浸取條件為固液比1 6.0-1 120、浸取溫度10°C-85°C、浸取時(shí)間5分鐘-50分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液；所得濾液被循環(huán)用于對(duì)步驟( 所得焙燒熟料的浸取，浸取條件不變。循環(huán)浸取后過(guò)濾得到濾渣和循環(huán)濾液；(4)沉淀過(guò)濾當(dāng)步驟(3)中循環(huán)濾液中見(jiàn)白色沉淀析出后停止循環(huán)浸取，并將循環(huán)濾液加熱至溫度60°C -100°C、保溫30分鐘-120分鐘后過(guò)濾，分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。循環(huán)濾液再繼續(xù)被用于步驟(3)的循環(huán)浸取，浸取條件不變。(5)碳分當(dāng)步驟(4)中循環(huán)濾液有白色半透明結(jié)晶析出時(shí)終止浸取，并將該循環(huán)濾液置入碳分池進(jìn)行碳分。條碳分件為碳分溫度20°C-10(TC，濾液pH值7-9作為碳分終點(diǎn)。碳分后過(guò)濾，分別得到Na2CO3溶液和氫氧化鋁。(6)助劑及水回收將步驟(5)所得Na2CO3溶液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，即可回收碳酸鈉助劑，并可直接用于步驟(1)。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收蒸餾水；蒸餾水可用于氫氧化鋁洗滌或步驟(3)的浸取。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氫氧化鋁，進(jìn)一步煅燒得到氧化鋁產(chǎn)品。本發(fā)明既可以使得固體廢棄物粉煤灰得到高附加值利用，同時(shí)可緩減鋁土礦資源的不足的問(wèn)題。此外，生產(chǎn)過(guò)程中氧化鋁損失率低、能耗低、工藝過(guò)程簡(jiǎn)捷，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求，且整個(gè)工藝過(guò)程中產(chǎn)生的CO2以及提取氧化鋁過(guò)程中所使用的堿和水均可回收并實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，同時(shí)減少了廢棄物的排放量，因此容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖1是一種從粉煤灰中提取氫氧化鋁的方法工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，即一種從粉煤灰中提取氫氧化鋁的方法工藝流程圖。具體包括下列步驟。(1)按照質(zhì)量百分比，將粉煤灰與Na2CO3固體按1 0. 6_1 2. 5的比例混合并研磨成100目-250目的混合物料；(2)將步驟(1)獲得的混合物料在620°C _990°C溫度條件下焙燒10分鐘60分鐘， 得到焙燒熟料；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接，回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分；燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下Al203+Na2C03 = 2NaA102+C02 個(gè)(3)向步驟( 獲取的焙燒熟料中加入水進(jìn)行浸取。浸取條件為固液質(zhì)量比 1 6.0-1 120、浸取溫度10°C-85°C、浸取時(shí)間5分鐘-50分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液；所得濾液被循環(huán)用于對(duì)步驟( 所得焙燒熟料的浸取，浸取條件不變。循環(huán)浸取后過(guò)濾得到濾渣和循環(huán)濾液；按照如下公式計(jì)算鋁土礦中Al2O3的浸取率GG=(濾液中Al2O3量/鋁土礦中所含Al2O3總量)XlOO% ；其中G是Al2O3浸取率。(4)當(dāng)步驟(3)中循環(huán)濾液中見(jiàn)白色(Al(OH)3)析出后，循環(huán)濾液加熱至溫度 600C -100°C并保溫30分鐘-120分鐘后進(jìn)行過(guò)濾，其中所含的鋁酸鈉有60-90%轉(zhuǎn)化分解形成Al (OH)3沉淀析出。過(guò)濾后，分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。循環(huán)濾液可繼續(xù)被用于步驟(3)的循環(huán)浸取，浸取條件不變。(5)當(dāng)步驟(4)中循環(huán)濾液NaOH過(guò)飽和時(shí)終止浸取，并將該循環(huán)濾液置入碳分池進(jìn)行碳分。碳分溫度20°C-100°C，濾液pH值7-9作為碳分終點(diǎn)。至此，循環(huán)濾液中剩余的鋁酸鈉也轉(zhuǎn)化為Al (OH) 3被沉淀析出。過(guò)濾分別得到Na2CO3溶液和氫氧化鋁。(6)將步驟(5)所得Na2CO3溶液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，即可回收碳酸鈉?；厥盏奶妓徕c可直接用于步驟(1) ；Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收蒸餾水。蒸餾水可用于氫氧化鋁洗滌或步驟(3)的浸取。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氫氧化鋁產(chǎn)品，進(jìn)一步煅燒得到氧化鋁。以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例，需要說(shuō)明的是，這些實(shí)施例是一些較優(yōu)的實(shí)例，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1(1)將煤粉爐粉煤灰與碳酸鈉固體按1 0. 6的比例混合并研磨成100目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在620°C溫度條件下焙燒60分鐘，得到焙燒熟料。焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 6，在10°C溫度條件下浸取50分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率70%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率72%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在75% _80%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第7份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al (OH) 3析出，加熱該濾液至溫度60°C保持120分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中 75%的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第10份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟⑵輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度20°C，濾液pH值達(dá)到7后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。實(shí)施例2 (1)將煤粉爐粉煤灰與碳酸鈉固體按1 2. 5的比例混合并研磨成250目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在990°C溫度條件下焙燒10分鐘，得到焙燒熟料。 焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 120，在85°C溫度條件下浸取5分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率75%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率77%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在77% _80%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第21份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al (OH)3析出，加熱該濾液至溫度100°C保持30分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中 76%的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第23份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟(2)輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度100°C，濾液pH值達(dá)到9后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。實(shí)施例3 (1)將煤粉爐粉煤灰與碳酸鈉固體按1 2. 3的比例混合并研磨成150目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在720°C溫度條件下焙燒50分鐘，得到焙燒熟料。 焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 15，在20°C溫度條件下浸取40分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率79%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率80%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在81% _84%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第15份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al(OH)JF出，加熱該濾液至溫度70°C保持40分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中82% 的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第18份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟(2)輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度251，濾液？!1值達(dá)到8.8后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。實(shí)施例4 (1)將流化床粉煤灰與碳酸鈉固體按1 0. 6的比例混合并研磨成100目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在620°C溫度條件下焙燒60分鐘，得到焙燒熟料。 焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 6，在10°C溫度條件下浸取50分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率72%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率73%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在75% _78%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第7份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al (OH) 3析出，加熱該濾液至溫度60°C保持120分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中 75%的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第10份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟⑵輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度20°C，濾液pH值達(dá)到7后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。實(shí)施例2 (1)將流化床粉煤灰與碳酸鈉固體按1 2. 5的比例混合并研磨成250目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在990°C溫度條件下焙燒10分鐘，得到焙燒熟料。 焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 120，在85°C溫度條件下浸取5分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率72%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率74%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在73% _76%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第21份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al (OH)3析出，加熱該濾液至溫度100°C保持30分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中 74%的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第23份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟(2)輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度100°C，濾液pH值達(dá)到9后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。
(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。實(shí)施例6 (1)將流化床粉煤灰與碳酸鈉固體按1 2. 3的比例混合并研磨成150目的混合物料。(2)將步驟(1)獲得的混合物料在720°C溫度條件下焙燒50分鐘，得到焙燒熟料。 焙燒熟料分為質(zhì)量相同的若干等份備用；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接， 回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分。(3)在第一份焙燒熟料中加入適量的水，并使固液質(zhì)量比為1 15，在20°C溫度條件下浸取40分鐘。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液。經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率75%， 二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。將第2份焙燒熟料置入所得濾液中繼續(xù)進(jìn)行浸取，浸取條件不變。浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和循環(huán)濾液；經(jīng)測(cè)定，濾液中氧化鋁浸取率80%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。利用浸取后形成的循環(huán)濾液繼續(xù)逐份對(duì)焙燒熟料進(jìn)行浸取，浸取條件不變。經(jīng)測(cè)定，氧化鋁浸取率保持在75% _76%，二氧化硅、氧化鐵等其他成分浸取率均為零。(4)循環(huán)浸取至第15份焙燒熟料之后，循環(huán)濾液見(jiàn)Al(OH)JF出，加熱該濾液至溫度70°C保持40分鐘，過(guò)濾后分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。經(jīng)分析計(jì)算，至此，物料中75% 的氧化鋁被提取出來(lái)。(5)循環(huán)浸取至第18份焙燒熟料后，循環(huán)濾液中氫氧化鈉過(guò)飽和，將該濾液置入碳分池，利用步驟(2)輸出的CO2進(jìn)行碳分。碳分溫度251，濾液？!1值達(dá)到8.8后停止碳分并過(guò)濾。濾液為Na2CO3溶液，濾渣為氫氧化鋁。經(jīng)分析計(jì)算，循環(huán)濾液中剩余的鋁離子也轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁被提取出來(lái)。(6)將步驟(5)所得的過(guò)飽和Na2CO3循環(huán)濾液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，回收到碳酸鈉。Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收到蒸餾水。(7)洗滌與煅燒。用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁，獲得高純氧化鋁產(chǎn)品。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施方式
僅限于此。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定專(zhuān)利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從粉煤灰中提取氫氧化鋁的方法，其特征在于，包括下列步驟(1)混合研磨按照質(zhì)量百分比，將粉煤灰與Na2CO3固體按1 0.6-1 2. 5的比例混合并研磨成50目-250目的混合物料；(2)焙燒將步驟(1)獲得的混合物料在620°C-990°C溫度條件下焙燒10-60分鐘，得到焙燒熟料；焙燒時(shí)焙燒設(shè)備接氣體輸出管并與碳分池連接，回收二氧化碳?xì)怏w直接用于碳分；(3)循環(huán)浸取向步驟( 獲取的焙燒熟料中加入水進(jìn)行浸??；浸取條件為固液比 1 6.0-1 120、浸取溫度10°C-85°C、浸取時(shí)間5分鐘-50分鐘；浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液；所得濾液被循環(huán)用于對(duì)步驟( 所得焙燒熟料的浸取，浸取條件不變；循環(huán)浸取后過(guò)濾得到濾渣和循環(huán)濾液；(4)沉淀過(guò)濾當(dāng)步驟C3)中循環(huán)濾液中見(jiàn)白色沉淀析出后停止循環(huán)浸取，并將循環(huán)濾液加熱至溫度60°C -100°C、保溫30分鐘-120分鐘后過(guò)濾，分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液； 循環(huán)濾液再繼續(xù)被用于步驟(3)的循環(huán)浸取，浸取條件不變；(5)碳分當(dāng)步驟(4)中循環(huán)濾液有白色半透明結(jié)晶析出時(shí)終止浸取，并將該循環(huán)濾液置入碳分池進(jìn)行碳分；條碳分件為碳分溫度20°C -100°C，濾液pH值7-9作為碳分終點(diǎn)； 碳分后過(guò)濾，分別得到Na2CO3溶液和氫氧化鋁；(6)助劑及水回收將步驟(5)所得Na2CO3溶液負(fù)壓蒸發(fā)結(jié)晶并烘干，即回收碳酸鈉助劑，并能直接用于步驟(1) ；Na2CO3溶液加熱負(fù)壓蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)設(shè)備接冷凝裝置和儲(chǔ)罐回收蒸餾水；蒸餾水可用于氫氧化鋁洗滌或步驟(3)的浸取；(7)洗滌與煅燒用步驟(6)回收的蒸餾水洗滌步驟⑷與步驟(5)得到的氫氧化鋁， 獲得高純氫氧化鋁，進(jìn)一步煅燒得到氧化鋁產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中的混合研磨條件將粉煤灰與碳酸鈉按1 0.6-1 2. 5的比例混合并研磨成50目-250目的混合物料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟O)中的焙燒條件將步驟(1)中得的混合物料，在620°C -990°C溫度條件下焙燒10-60分鐘。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的循環(huán)浸取方法及其浸取條件浸取條件為固液比1 6. 0-1 120、浸取溫度10°C _85°C、浸取時(shí)間5分鐘-50分鐘；浸取后過(guò)濾，分別得到濾渣和濾液；所得濾液被循環(huán)用于對(duì)步驟( 所得焙燒熟料的浸取，浸取條件不變。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(4)通過(guò)沉淀過(guò)濾獲取氧化鋁的方法當(dāng)步驟(3)中循環(huán)濾液中見(jiàn)白色沉淀析出后，將循環(huán)濾液加熱至溫度6(TC-10(TC并保溫30分鐘-120分鐘后進(jìn)行過(guò)濾，分別得到氫氧化鋁和循環(huán)濾液。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)步驟(4)中見(jiàn)白色沉淀析出時(shí)終止浸取， 并將該循環(huán)濾液置入碳分池進(jìn)行碳分；條碳分件為碳分溫度20°C -10(TC，濾液pH值7-9 作為碳分終點(diǎn)；碳分后過(guò)濾，分別得到Na2CO3溶液和氫氧化鋁。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述粉煤灰，包括煤粉爐粉煤灰、流化床粉煤灰和其他類(lèi)型的粉煤灰。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法。該方法采用將粉煤灰與碳酸鈉按一定比例混合研磨后，然后通過(guò)焙燒、循環(huán)浸取、沉淀過(guò)濾、碳分、二氧化碳及助劑回收、洗滌和煅燒等步驟，從粉煤灰中提取到高純氧化鋁。該方法與其它從粉煤灰中提取氫氧化鋁的方法相比，具有氫氧化鋁的提取率高、殘?jiān)佟⒛芎牡?、工藝過(guò)程簡(jiǎn)捷、成本低以及產(chǎn)生的CO2和所使用的助劑原料均可回收并實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用等一系列優(yōu)點(diǎn)，突破了以往粉煤灰提取氫氧化鋁工藝技術(shù)繁雜、成本高的瓶頸，為粉煤灰的高附加值開(kāi)發(fā)利用開(kāi)辟了新途徑。
文檔編號(hào)C01F7/02GK102180494SQ20111000230
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者潘愛(ài)芳, 馬昱昭, 馬潤(rùn)勇 申請(qǐng)人:潘愛(ài)芳