專利名稱：復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的一是種用于鋰電池正極材料的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰及其制備方法。
背景技術(shù)：
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磷酸鐵鋰為穩(wěn)定的橄欖型結(jié)構(gòu)，不導(dǎo)電。為了導(dǎo)電，目前采用的是碳包覆技術(shù)，解決了電子導(dǎo)電，但不能解決離子導(dǎo)電的問題，故而導(dǎo)電率差。發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的是為了提供一種不但能進(jìn)行電子導(dǎo)電而且能進(jìn)行離子導(dǎo)電的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰及其制備方法。本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰，是在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)。本發(fā)明復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
1)將氯化亞鐵溶解于水中，配置成濃度為1.5mol/L氯化亞鐵離子溶液，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的1%。一 15%的石墨烯，加入磷酸氫二銨，摩爾比為Fe:P為1:0.65，充分?jǐn)嚢?0 60分鐘后，調(diào)節(jié)pH值為6 9，通過離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸亞鐵浸膏； 2)將石墨烯磷酸亞鐵浸骨分散在水中，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的1%。一15%的石墨烯，加入摩爾比Fe:P為1:0.35的磷酸溶液，加入摩爾比Fe:Li為1:1.05的氫氧化鋰溶液，充分?jǐn)嚢?小時(shí)，調(diào)整pH值在8 — 8.5，離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體；
3)將石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體在氬氣保護(hù)下，在多功能真空爐中升溫至500 900°C進(jìn)行燒結(jié)后，保溫3小時(shí)后，隨爐降至常溫，得到在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰產(chǎn)品。通過本發(fā)明方法制備出復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石黑烯磷酸鐵鋰。本發(fā)明復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石黑磷磷酸鐵鋰不但具有電子導(dǎo)電的性質(zhì)，而且還具有離子導(dǎo)電的性質(zhì)，故而導(dǎo)電率高。本發(fā)明制備方法簡單，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


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圖1為石墨烯掃描電鏡圖。圖2為磷酸鐵鋰掃描電鏡圖。圖3為本發(fā)明復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰掃描電鏡圖。圖4為本發(fā)明復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰另一掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
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實(shí)施例1
1、將硫酸亞鐵溶解于水中，配置成濃度為1.5mol/L硫酸亞鐵離子溶液，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的3%的石墨烯，加入磷酸氫二銨，摩爾比Fe: P為1: 0.65，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，調(diào)節(jié)PH值為7 — 7.5，通過離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸亞鐵浸膏；
2、將石墨烯磷酸亞鐵浸骨分散在水中，加入重量為石墨烯烯磷酸鐵鋰重量的5%。的石墨烯，加入摩爾比Fe:P為1:0.35的磷酸溶液，加入摩爾比Fe:Li為1:1.05的氫氧化鋰溶液，充分?jǐn)嚢?小時(shí)，調(diào)整pH值在8 — 8.5，離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體；
3、將石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體在氬氣保護(hù)下，在多功能真空爐中升溫至850°C進(jìn)行燒結(jié)后，保溫3小時(shí)后，隨爐降至常溫，得到如圖3所示的在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰產(chǎn)品。實(shí)施例2:
1、將氯化亞鐵溶解于水中，配置成濃度為1.5mol/L氯化亞鐵離子溶液，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的5%的石墨烯，加入磷酸氫二銨，摩爾比為Fe:P為1:0.65，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，調(diào)節(jié)PH值為9， 通過離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸亞鐵浸膏；
2、將石墨烯磷酸亞鐵浸膏分散在水中，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的2%的石墨烯，加入摩爾比Fe: P為1: 0.35的磷酸溶液，加入摩爾比Fe: Li為1: 1.05的氫氧化鋰溶液，充分?jǐn)嚢?小時(shí)，調(diào)整pH值在8 — 8.5，離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體；
3、將石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體在氬氣保護(hù)下，在多功能真空爐中升溫至750°C進(jìn)行燒結(jié)后，保溫3小時(shí)后，隨爐降至常溫，得到如圖4所示的在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰產(chǎn)品。圖1、圖2分別為石墨烯、磷酸鐵鋰掃描電鏡圖。上述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
1.復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰，是在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)。
2.復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將氯化亞鐵溶解于水中，配置成濃度為1.5mol/L氯化亞鐵離子溶液，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的1%。一 15%的石墨烯，加入磷酸氫二銨，摩爾比Fe:P為1:0.65，充分?jǐn)嚢?0 60分鐘后，調(diào)節(jié)pH值為6 9，通過離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸亞鐵浸膏； 2)將石墨烯磷酸亞鐵浸骨分散在水中，加入重量為石墨烯磷酸鐵鋰重量的1%。一15%的石墨烯，加入摩爾比Fe:P為1:0.35的磷酸溶液，加入摩爾比Fe:Li為1:1.05的氫氧化鋰溶液，充分?jǐn)嚢? 小時(shí)，調(diào)整pH值在8 — 8.5，離心機(jī)過濾后得到石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體； 3)將石墨烯磷酸鐵鋰前驅(qū)體在氬氣保護(hù)下，在多功能真空爐中升溫至500 900°C進(jìn)行燒結(jié)后，保溫3小時(shí)后，隨爐降至常溫，得到在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰而形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰，是在石墨烯層狀結(jié)構(gòu)上原位生長磷酸鐵鋰所形成的復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)。本發(fā)明石墨烯磷酸鐵鋰不但具有電子導(dǎo)電性質(zhì)，而且還具有離子導(dǎo)電的性質(zhì)，導(dǎo)電率高。本發(fā)明還提供了一種復(fù)合多晶結(jié)構(gòu)的石墨烯磷酸鐵鋰的制備方法。制備方法簡單，成本低，且適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/45GK103204486SQ20131012966
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月16日
發(fā)明者黃銘, 黃博 申請(qǐng)人:成都牧甫生物科技有限公司, 黃銘, 陳新有, 黃博, 楊怡