專(zhuān)利名稱(chēng)：六氟鐵酸鋰的合成方法及其新用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋰離子電池研究技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種六氟鐵酸鋰的合成方法及其新用途。
背景技術(shù)：
鋰離子電池具有能量密度比大、環(huán)境負(fù)荷小等特點(diǎn)，因此，廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備、將來(lái)會(huì)大規(guī)模應(yīng)用于電動(dòng)汽車(chē)，儲(chǔ)能電站等領(lǐng)域。電解質(zhì)作為鋰離子電池的重要組成部分之一，是完成電化學(xué)反應(yīng)不可缺少的部分?，F(xiàn)有技術(shù)中，主要采用六氟磷酸鋰作為電解質(zhì)，其導(dǎo)電能力仍然有限，從而會(huì)降低鋰離子電池的性能。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種六氟鐵酸鋰的合成方法及其新用途，所合成的六氟鐵酸鋰的純度高，當(dāng)將其應(yīng)用到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中時(shí)，明顯增強(qiáng)鋰電池電解液的導(dǎo)電性，從而提高鋰電池的性能。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:本發(fā)明第一目的在于提供一種六氟鐵酸鋰的合成方法，包括以下步驟:第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為15-25%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加60-70%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為20-30%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加60-70%的氫氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純 水將氟化鋰配制為20-30%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。優(yōu)選的，所述濾餅用純水洗滌結(jié)晶具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.5-lh，靜置5-8小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為10: 1-15: I。優(yōu)選的，第四步中，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)?，F(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)一種將氫氧化鋰或氯化鋰或碳酸鋰溶液或懸濁液滴加到已配制成的六氟鐵酸鋰溶液中，從而制備得到六氟鐵酸鋰。但該種方法所制備得到的六氟鐵酸鋰的純度較低。而采用本發(fā)明提供的制備方法，可以制得純度非常高的六氟鐵酸鋰。對(duì)本發(fā)明制備得到的最終產(chǎn)品進(jìn)行X-射線粉末衍射測(cè)試，通過(guò)圖1所得的圖譜，驗(yàn)證了最終產(chǎn)品即為六氟鐵酸鋰。其純度為97.8%。
本發(fā)明第二目的在于提供一種上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰的新用途，將所述六氟鐵酸鋰加入含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，所述六氟磷酸鋰為主電解質(zhì)，所述六氟鐵酸鋰為輔助電解質(zhì)。優(yōu)選的，在所述鋰電池電解液中，六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為10: 1-10: 2。優(yōu)選的，六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為10: 1.0。優(yōu)選的，鋰電池電解液中，有機(jī)溶劑為碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC、碳酸丙烯酯PC和碳酸甲乙酯MEC中的一種或幾種。本發(fā)明人長(zhǎng)期致力于鋰電池電解液的研究，在經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)后，意外發(fā)現(xiàn)，當(dāng)向含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中加入一定比例的六氟鐵酸鋰時(shí)，可以明顯提高鋰電池電解液的導(dǎo)電性，從而提高鋰電池的性能。后續(xù)的比較例2證明了這一結(jié)論。


圖1為本發(fā)明制備得到的六氟鐵酸鋰的X-射線粉末衍射圖。
具體實(shí)施例方式六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例一第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為20%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加65%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為25%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加65%的氫 氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為25%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.8h，靜置7小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為10: 1 ；然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為97.8%。六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例二第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為15 %的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加70%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為20%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加60%的氫氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為20%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；

第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.5h，靜置8小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為15: I ；然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為97.9%。六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例三第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為25%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加60%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為30%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加70%的氫氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為30%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心lh，靜置5小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為10: I ；然后 將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為98.0%。 六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例四第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為23%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加62%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為28%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加67%的氫氟酸，制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗滌后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為23%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.8h，靜置6小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為12:1 ;然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為97.7%。六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例五第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為17%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加66%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為26%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加69%的氫氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為22%的氟化鋰懸濁液；
第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.9h，靜置7小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為14:1 ;然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為98.1 %。六氟鐵酸鋰制備實(shí)施例六第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為23%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加68%的氫 氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為27%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加63%的氫氟酸，制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗滌后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為28%的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，具體為:將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.7h，靜置7小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為14:1 ;然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)；自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。上述方法制備得到的六氟鐵酸鋰粉末的純度為98.1%。用途實(shí)施例一將制備實(shí)施例一制備得到的六氟鐵酸鋰加入到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，鋰電池電解液中的有機(jī)溶劑為PC;六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為10: 1.0，濃度分別為 1.0mol/1 和 0.lmol/1。用途實(shí)施例二將制備實(shí)施例三制備得到的六氟鐵酸鋰加入到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，鋰電池電解液中的有機(jī)溶劑為碳酸二乙酯DEC ;六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為 10: 1.2，濃度分別為 1.0mol/1 和 0.12mol/l。用途實(shí)施例三將制備實(shí)施例六制備得到的六氟鐵酸鋰加入到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，鋰電池電解液中的有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯DMC ;六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為 10: 1.8，濃度分別為 1.0mol/1 和 0.18mol/l。用途實(shí)施例四將制備實(shí)施例六制備得到的六氟鐵酸鋰加入到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，鋰電池電解液中的有機(jī)溶劑為碳酸乙烯酯EC ;六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為 10: 1.4，濃度分別為 1.0mol/1 和 0.14mol/l。用途實(shí)施例五
將制備實(shí)施例六制備得到的六氟鐵酸鋰加入到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，鋰電池電解液中的有機(jī)溶劑為碳酸甲乙酯MEC ;六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為 10: 1.6，濃度分別為 1.0mol/1 和 0.16mol/l。試驗(yàn)例I本試驗(yàn)例用于考察用途實(shí)施例1-5所制備得到的電解液在20°C的摩爾電導(dǎo)率，結(jié)果見(jiàn)表I。表I
權(quán)利要求
1.一種六氟鐵酸鋰的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，用純水將三氧化二鐵Fe2O3粉末配制為15-25%的懸濁液，加熱攪拌下，向該懸濁液中滴加60-70%的氫氟酸，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液； 第二步，用純水將碳酸鋰粉末配制為20-30%的碳酸鋰懸濁液，加熱攪拌下，向碳酸鋰懸濁液中滴加60-70%的氫氟酸,制得氟化鋰懸濁液；過(guò)濾氟化鋰懸濁液,濾餅用純水洗漆后，取濾餅即氟化鋰，用純水將氟化鋰配制為20-30%的氟化鋰懸濁液； 第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液； 第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟鐵酸鋰的合成方法，其特征在于，所述濾餅用純水洗滌結(jié)晶具體為: 將濾餅放置到離心管中，向離心管中加入純水；25°C離心0.5-lh，靜置5-8小時(shí)，析出結(jié)晶；其中，濾餅與純水的質(zhì)量比為10: 1-15: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟鐵酸鋰的合成方法，其特征在于，第四步中，加熱烘干條件為:首先加熱至60度烘 干2小時(shí)，然后再加熱至110度烘干2小時(shí)。
4.一種權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)制備得到的六氟鐵酸鋰的新用途，其特征在于，將所述六氟鐵酸鋰加入含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中；其中，所述六氟磷酸鋰為主電解質(zhì)，所述六氟鐵酸鋰為輔助電解質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的六氟鐵酸鋰的新用途，其特征在于，在所述鋰電池電解液中，六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為10: 1-10: 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六氟鐵酸鋰的新用途，其特征在于，六氟磷酸鋰和六氟鐵酸鋰的摩爾比為10: 1.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的六氟鐵酸鋰的新用途，其特征在于，鋰電池電解液中，有機(jī)溶劑為碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC、碳酸丙烯酯PC和碳酸甲乙酯MEC中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種六氟鐵酸鋰的合成方法及其新用途，合成方法包括第一步，制得透明的氟鐵酸H3FeF6溶液；第二步，用純水將氟化鋰配制為20-30％的氟化鋰懸濁液；第三步，將第二步配制得到的氟化鋰懸濁液，滴加到第一步配制得到的透明的H3FeF6溶液中，配制得到六氟鐵酸鋰懸濁液；第四步，過(guò)濾第三步制得的懸濁液，濾餅用純水洗滌，然后將結(jié)晶放置于PTFE板上加熱烘干，自然冷卻后研磨粉碎，即得到六氟鐵酸鋰粉末。所合成的六氟鐵酸鋰的純度高，當(dāng)將其應(yīng)用到含有六氟磷酸鋰的鋰電池電解液中時(shí)，明顯增強(qiáng)鋰電池電解液的導(dǎo)電性，從而提高鋰電池的性能。
文檔編號(hào)C01G49/00GK103232072SQ201310127740
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者石世昆 申請(qǐng)人:北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限責(zé)任公司, 石世昆