專(zhuān)利名稱(chēng)：用碳酸鋰制備鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬冶煉的方法，特別是指一種用碳酸鋰制備鋰的方法。
背景技術(shù)：
金屬鋰在軍工和民用方面均為重要的金屬原料，現(xiàn)有的電解制鋰方法存在著產(chǎn)品純度低，只有97％-98％；其使用前還必需通過(guò)多次蒸餾進(jìn)行提純，所以其產(chǎn)品成本較高；另外，電解制鋰方法還存在著嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，即電解制鋰的過(guò)程中產(chǎn)生的氯氣會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染；并且，電解制鋰方法的設(shè)備投資也較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品純度高、成本低、環(huán)境污染小、設(shè)備投資也較小的用碳酸鋰制備鋰的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其包括以下步驟①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.8-1.05∶0.819-0.83∶0.256-0.26的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.6-2g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒在900℃-1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝0.9-1.2∶0.193-0.21的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量在75％-85％之間、粒度在65目-130目之間的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.8-2g/cm3的固體顆粒；⑦將上步所制得的固體顆粒在1500℃-1600℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰。
由于本發(fā)明是采用氧化還原法從碳酸鋰中提取鋰，并通過(guò)采用對(duì)原料進(jìn)行造粒、選用純凈熱源和真空加熱的方法進(jìn)行冶煉，所以用本發(fā)明所述的方法制取的鋰的純度可達(dá)99％，經(jīng)實(shí)際測(cè)試用本發(fā)明所述方法制取的鋰中99.9％純度的鋰占70％左右，99％純度的鋰占30％左右；鋰的回收率在93％以上；因?yàn)橛帽景l(fā)明所述的方法制成的鋰的純度高，所以使用時(shí)可以省去蒸餾提純步驟，因此采用本發(fā)明所述方法制取鋰的成本低；另外，由于本發(fā)明所述制取鋰的方法不會(huì)大量產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體，因此其環(huán)境污染?。徊⑶?，由于本發(fā)明不需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜昂貴的電解裝置，因此本發(fā)明對(duì)設(shè)備的投資需求也較少。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其包括以下步驟①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.8-1.05∶0.819-0.83∶0.256-0.26的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.6-2g/cm3的固體顆粒；本步將粉狀混合物料進(jìn)行造粒的目的之一是便于碳酸鋰的受熱分解和將分解出來(lái)的二氧化碳?xì)怏w全部排出；③將上步所制得的固體顆粒在900℃-1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；發(fā)明人是采用常見(jiàn)的回轉(zhuǎn)窯來(lái)進(jìn)行煅燒作業(yè)的，為了確保在煅燒過(guò)程中原料的純度，減少煅燒過(guò)程對(duì)原料的污染，所以煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝0.9-1.2∶0.193-0.21的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量在75％-85％之間、粒度在65目-130目之間的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.8-2g/cm3的固體顆粒；該步中將粉末狀原料加工成固體顆粒的目的之一是使各原料之間能有一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的配比以便于氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行，另外造粒后還可以有效地減少粉塵對(duì)產(chǎn)品純度的污染；⑦將上步所制得的固體顆粒在1500℃-1600℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；本步中氧化鋰和硅鐵之間發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成鋰、鐵和二氧化硅，其中鋰在高溫下變成鋰蒸氣；本步中生石灰和氧化鋁的作用主要是降低整個(gè)混合物的熔點(diǎn)，從而可以使還原中的原料在1500℃-1600℃的還原溫度下呈熔融狀態(tài)利于還原反應(yīng)的進(jìn)行；同時(shí)這種熔融狀態(tài)的物料具有一定的電阻，可以使真空電爐產(chǎn)生足夠的熱量；發(fā)明人是采用真空電爐來(lái)完成本步驟所述反應(yīng)的；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰，其純度達(dá)到99％。
步驟③中所述的純凈熱源是指以天然氣、煤氣、乙炔氣、燃油、電或酒精等為燃料燃燒后形成的熱源。
步驟③中所述的不純凈熱源是指以煤粉、褐煤或木柴等為燃料燃燒后形成的熱源。
實(shí)施例1①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.8∶0.819∶0.256的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為n＝10mm，比重為1.6g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒用回轉(zhuǎn)窯在900℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝0.9∶0.193的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量為75％、粒度為65目的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為n＝10mm，比重為1.8g/cm3的固體顆粒；⑦將上步所制得的固體顆粒用真空電爐在1500℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰。
實(shí)施例2①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.925∶0.8245∶0.258的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為n＝15mm，比重為1.8g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒用回轉(zhuǎn)窯在1000℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝1.05∶0.2015的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量為80％、粒度為97.5目的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為n＝15mm，比重為1.9g/cm3的固體顆粒；⑦將上步所制得的固體顆粒用真空電爐在1550℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰。
實(shí)施例3①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝1.05∶0.83∶0.26的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為n＝20mm，比重為2g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒用回轉(zhuǎn)窯在1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝1.2∶0.21的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量為85％、粒度為130目的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為n＝20mm，比重為2g/cm3的固體顆粒；
⑦將上步所制得的固體顆粒用真空電爐在1600℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰。
實(shí)施例4①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.925∶0.8245∶0.258的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為n＝15mm，比重為1.8g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒用回轉(zhuǎn)窯在1000℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝1.05∶0.2015的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量為80％、粒度為97.5目的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為n＝15mm，比重為1.9g/cm3的固體顆粒；⑦將上步所制得的固體顆粒用真空電爐在1550℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰；⑨將上步所制得的呈固態(tài)的鋰鑄錠后進(jìn)行真空包裝。
本發(fā)明第③步和第⑦步的反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其特征在于其包括以下步驟①按碳酸鋰(Li2CO3)∶生石灰(CaO)∶氧化鋁(Al2O3)＝0.8-1.05∶0.819-0.83∶0.256-0.26的重量比分別秤取純度大于99％、粒度小于65目的粉末狀碳酸鋰，純度大于96％、粒度小于80目的粉末狀生石灰和純度大于98％、粒度小于65目的粉末狀氧化鋁，并將三者混合均勻；②將上步所制得的粉狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.6-2g/cm3的固體顆粒；③將上步所制得的固體顆粒在900℃-1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止，將所得的煅燒后固體顆粒備用；煅燒過(guò)程必需使用純凈熱源，不能使用不純凈熱源；④將上步所制得的煅燒后固體顆粒粉碎成粒度小于100目的粉末后備用；⑤按上步所制得的粉末∶硅鐵(Si(Fe))＝0.9-1.2∶0.193-0.21的重量比分別秤取上步所制得的粉末和硅含量在75％-85％之間、粒度在65目-130目之間的粉末狀硅鐵，并將兩者混合均勻；⑥將上步所制得的粉末狀混合物制成粒徑n為10mm≤n≤20mm，比重為1.8-2g/cm3的固體顆粒；⑦將上步所制得的固體顆粒在1500℃-1600℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所制得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其特征在于步驟③中所述的純凈熱源是指以天然氣、煤氣、乙炔氣、燃油、電或酒精為燃料燃燒后形成的熱源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其特征在于步驟③中所述的不純凈熱源是指以煤粉、褐煤或木柴為燃料燃燒后形成的熱源。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用碳酸鋰制備鋰的方法，其包括以下步驟①按碳酸鋰∶生石灰∶氧化鋁＝0.8－1.05∶0.819－0.83∶0.256－0.26的重量比分別秤取三者，并混合均勻；②將上步所得混合物造粒；③將上步所得顆粒在900℃－1100℃的溫度下煅燒至顆粒中的碳酸鋰全部分解，其中所含的二氧化碳全部排完為止；④將上步所得的顆粒粉碎后備用；⑤按上步所得的粉末∶硅鐵＝0.9－1.2∶0.193－0.21的重量比分別秤取粉末和硅鐵，并混合均勻；⑥將上步所得粉末狀混合物造粒；⑦將上步所得的顆粒在1500℃－1600℃和真空度P≤30Pa的條件下進(jìn)行還原反應(yīng)，生成鋰蒸氣；⑧將上步所得的鋰蒸氣冷凝后即得固態(tài)的鋰；本發(fā)明所述方法具有產(chǎn)品純度高、成本低、環(huán)境污染小、設(shè)備投資也較小的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22B26/12GK1487104SQ0314555
公開(kāi)日2004年4月7日 申請(qǐng)日期2003年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月2日
發(fā)明者黃啟新, 黃麗, 黃穎 申請(qǐng)人:黃啟新