一種氫氧化鋰吸附劑的制備
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氫氧化鋰吸附劑的制備，在聚合中引入有機(jī)鋰烯烴單體、1?乙酰氧基?1,3?丁二烯（R）?叔丁基亞磺酰胺，乙烯基三丁酮肟基硅烷,經(jīng)聚合制備而成。
【專利說明】
一種氫氧化鋰吸附劑的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備，特別是一種氫氧化鋰吸附劑的制備。
【背景技術(shù)】
[0002] 高純度氫氧化鋰是國防工業(yè)、原子能工業(yè)、航天工業(yè)和電子工業(yè)產(chǎn)品中鋰元素的 重要來源，在新能源和新材料等高新技術(shù)領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用。近年來，對(duì)氫氧化鋰的研究 重點(diǎn)主要放在如何進(jìn)一步降低雜質(zhì)含量，得到高純度、高透明度、粒度大且均勻的氫氧化鋰 產(chǎn)品上。
[0003] CN104310430公開了 一種用于氫氧化鋰制備工藝中的除雜方法，屬于氫氧化鋰制 備工藝中除Ca、Mg的方法領(lǐng)域，包括經(jīng)堿化和冷凍析鈉將硫酸鋰轉(zhuǎn)化為氫氧化鋰后，經(jīng)過冷 凍析鈉分離結(jié)晶硫酸鈉后的冷凍液，其特征在于還包括以下步驟:對(duì)所述冷凍液直接在其 低溫條件下，先進(jìn)行粗過濾滿足精過濾條件后，進(jìn)行精過濾實(shí)現(xiàn)除雜。本發(fā)明用于氫氧化鋰 制備工藝中，能簡(jiǎn)單、尚效地除去Ca/Mg雜質(zhì)，大幅提尚廣品品質(zhì)。
[0004] CN102491377提供一種提純氫氧化鋰的方法，該方法包括如下步驟:按照含氫氧化 鋰的原料與水的質(zhì)量比為1:(3.8~11.8)，將含氫氧化鋰的原料加入水中溶解，再除去不溶 性物質(zhì)，得到含氫氧化鋰的清液；向所得的清液中加入質(zhì)量為〇. 1%~〇. 3%清液質(zhì)量的掩蔽 劑;待掩蔽劑溶解后，攪拌下加入含水量< 10質(zhì)量％的乙醇，使溶液中乙醇的質(zhì)量濃度達(dá)到 27%~36%，析出晶體，溶液經(jīng)陳化后，分離得到氫氧化鋰晶體;再用溫度為60~80°C的水淋 洗后，在溫度為60~80 °C下真空干燥2~4小時(shí)，得到高純度的氫氧化鋰。采用該方法操作簡(jiǎn) 單，所得產(chǎn)品純度在99.9%以上和透光率在98.9%以上，雜質(zhì)含量低且少，氫氧化鋰回收率達(dá) 98%以上，粒度分布窄且顆粒大。
[0005] 目前文獻(xiàn)中所報(bào)道的氫氧化鋰制備工藝都是通過對(duì)硫酸鋰溶液堿化和冷凍析鈉 的工藝得到氫氧化鋰，經(jīng)過冷凍析鈉分離結(jié)晶硫酸鈉后的冷凍液。會(huì)帶來物料損失，所以需 要發(fā)明一種新型的吸附材料直接將氫氧化鋰從溶液中提取，提高對(duì)氫氧化鋰的吸附能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)從含氫氧化鋰溶液中吸附提取氫氧化鋰的要求，提供一種氫氧化鋰吸附劑的 制備，其制備方法通過以下步驟實(shí)現(xiàn)： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入100份純水〇. 5-2份聚乙烯醇，攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份丙烯酰胺、50-90份有機(jī)鋰烯烴單體、20-50份1-乙酰氧基-1,3-丁 二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺，0.1-0.5份乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，再加入0.5-3份過氧化 苯甲酰、攪拌均勻； 步驟3.聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在80-110°C反應(yīng)10-24 h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干，得到產(chǎn)品。
[0007] 所述的有機(jī)鋰烯烴單體為四甲基環(huán)戊二烯鋰。
[0008] 所述的四甲基環(huán)戊二烯鋰，1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺，乙烯基 三丁酮肟基硅烷為市售產(chǎn)品。
[0009] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明在聚合中引入四甲基環(huán)戊二烯鋰作為交聯(lián)共聚單體，氫氧化鋰離子以化學(xué)鍵的 型式結(jié)合在樹脂的骨架中，不易流失，可提高氫氧化鋰離子的吸附能力；1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)_叔丁基亞磺酰胺，乙烯基三丁酮肟基硅烷的加入也可以提高對(duì)氫氧化鋰的吸附 能力。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0011] 實(shí)施例1 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜內(nèi)加入1〇〇份純水，〇. 5份聚乙烯醇，攪拌均勻。
[0012] 步驟2.油相的配制 將以下比例的油相組分混合攪拌均勻； 組分 重量份 丙烯酰胺 100 四甲基環(huán)戊二烯鋰 65 1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺 33 乙烯基三丁酮肟基硅烷 0.3 過氧化苯甲酰 2 步驟3.聚合反應(yīng) 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在90 °C反應(yīng)14h， 反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干，得到產(chǎn)品。編號(hào)為W-1。
[0013] 實(shí)施例2 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜內(nèi)加入100份純水，1.5份聚乙烯醇，攪拌均勻。
[0014] 步驟2.油相的配制 將以下比例的油相組分混合攪拌均勻； 組分 重量份 丙烯酰胺 100 四甲基環(huán)戊二烯鋰 50 1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺 20 乙烯基三丁酮肟基硅烷 0.1 過氧化苯甲酰 0.5 步驟3.聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在80°C反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié) 束后放料，烘干，得到產(chǎn)品，編號(hào)為W-2。
[0015] 實(shí)施例3 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜內(nèi)加入100份純水，2份聚乙烯醇，攪拌均勻。
[0016] 步驟2.油相的配制 將以下比例的油相組分混合攪拌均勻； 組分 重量份 丙烯酰胺 100 四甲基環(huán)戊二烯鋰 90 1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺 50 乙烯基三丁酮肟基硅烷 0.5 過氧化苯甲酰 3 步驟3.聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在ll〇°C反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié) 束后放料，烘干后，得到產(chǎn)品，編號(hào)為W-3。
[0017] 對(duì)比例1 不加入1-乙酰氧基-1，3-丁二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào) 為 W-4〇
[0018] 對(duì)比例2 不加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為W-5。
[0019] 對(duì)比例2 不加入四甲基環(huán)戊二烯鋰，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號(hào)為W-6。
[0020] 實(shí)施例4 準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-3制得的吸附劑各5g，置于250mL具塞磨口 三角瓶中，加人100mL濃度50mg/L的含氫氧化鋰離子溶液，將三角瓶在室溫下振蕩5h，充分 吸附后，過濾，檢測(cè)計(jì)算吸附后溶液中的氫氧化鋰離子濃度，見表1: 表1:本專利制得的分離材料吸附后一覽表
以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為 基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氫氧化鋰吸附劑的制備，其特征其制備方法在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入100份純水0.5-2份聚乙烯醇，攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份丙烯酰胺、50-90份有機(jī)鋰烯烴單體、20-50份1-乙酰氧基-1,3-丁 二烯(R)-叔丁基亞磺酰胺，0.1-0.5份乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，再加入0.5-3份過氧化 苯甲酰、攪拌均勻； 步驟3.聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，在80-110°C反應(yīng)10-24 h，反應(yīng)結(jié)束后放料，烘干，得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種氫氧化鋰吸附劑的制備，其特征在于所述的有機(jī)鋰烯烴單體 為四甲基環(huán)戊二烯鋰。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK106046264SQ201610408097
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月13日
【發(fā)明人】王琪宇
【申請(qǐng)人】王金明