專利名稱：一種石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，特別是涉及一種利用化學(xué)還原法還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是由碳原子以5//雜化連接的單原子層構(gòu)成的新型二維原子晶體，碳原子排列與石墨的單原子層一樣呈蜂窩狀，是構(gòu)建零維富勒烯、一維納米碳管、三維石墨材料的基本單元，是目前最理想的二維納米材料。石墨烯具備許多超越傳統(tǒng)石墨-炭材料的特殊性質(zhì)，是人類已知的強(qiáng)度最高，導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性最好的物質(zhì)，是復(fù)合材料理想的增強(qiáng)材料，世界各國無一不把它作為關(guān)鍵材料來競相發(fā)展。石墨烯的出現(xiàn)，有望從結(jié)構(gòu)材料到用于電子器件的功能性材料等廣泛領(lǐng)域引發(fā)材料革命。石墨烯或?qū)⒊蔀楦咝阅軓?fù)合材料、高速晶體管、高靈敏度傳感器、激光器、觸摸面板、超級電容器、蓄電池及高效太陽能電池等多種新一代器件的核心材料。要實現(xiàn)石墨烯在諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，還需要解決一大問題，那就是如何能規(guī)?；统杀镜刂苽涑龈咂焚|(zhì)的石墨烯。在迄今為止的石墨烯合成方法中，機(jī)械剝離法無法可靠地制造出大尺度的石墨烯樣品；取向附生-晶膜生長法需要利用稀有金屬且溫度較高，反應(yīng)條件苛刻；化學(xué)氣相沉積法也需要高溫條件，不易操作控制，因此也不適合大批量生產(chǎn)；氧化石墨烯的化學(xué)還原法工藝過程簡單，產(chǎn)量大，成本低，最有可能實現(xiàn)石墨烯的規(guī)?；苽鋺?yīng)用，此方法需要將所得的氧化石墨烯進(jìn)行還原，現(xiàn)在常用的還原方法是利用水合肼或硼氫化鈉(CN 102066245A)，但這些物質(zhì)對操作人員和環(huán)境是有害的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用化學(xué)還原法還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法。本發(fā)明提供的石墨烯制備方法是以氧化石墨烯為原料，以金屬鎂或金屬鋁為還原劑還原制備石墨烯，其具體方法是
1)將氧化石墨烯固體粉末分散在水中配置成溶膠液；
2)在氧化石墨烯溶膠液中加入金屬鎂帶或金屬鋁帶，于60-90°C加熱2-10分鐘，取出未反應(yīng)的金屬鎂帶或金屬鋁帶，反應(yīng)液以超聲波處理1-5分鐘，得到石墨烯懸浮液，冷凍干燥得到石墨烯粉末。其中，優(yōu)選將氧化石墨烯固體粉末配置成l_5mg/ml的溶膠液。本發(fā)明中所使用的金屬鎂帶或金屬鋁帶預(yù)先經(jīng)過去表面氧化層處理。未反應(yīng)完的金屬鎂帶或金屬鋁帶可以繼續(xù)使用。本發(fā)明工藝過程簡單，成本低廉，沒有使用高毒性還原劑，在不添加任何分散劑的情況下，制備得到穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液， 有利于石墨烯的規(guī)?；a(chǎn)。


圖1是實施例1使用的氧化石墨烯的拉曼光譜圖。圖2是實施例1還原得到的石墨烯的拉曼光譜圖。
具體實施例方式實施例1
在氧化石墨烯固體粉末中加入蒸餾 水，配置成lmg/ml的棕褐色溶膠液。將去掉表面氧化層的金屬鎂帶置于上述氧化石墨烯溶膠液中，在80°C的油浴鍋內(nèi)加熱，間隔2分鐘取出金屬鎂帶，將反應(yīng)液在超聲波振蕩器中超聲處理2分鐘，得到穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液，冷凍干燥后得到石墨烯粉末。氧化石墨烯和經(jīng)鎂帶還原后得到的石墨烯的拉曼光譜測試結(jié)果分別見圖1和圖
2。如圖1所示，氧化石墨烯在230nm處的出峰是C=C雙鍵的π - π *鍵躍遷，隨著氧化石墨烯被還原，如圖2所示,230nm處的j1- Ji *鍵躍遷峰轉(zhuǎn)移到270nm處,可以證明氧化石墨烯被還原，石墨烯的共軛體系逐漸恢復(fù)。實施例2
在氧化石墨烯固體粉末中加入蒸餾水，配置成2mg/ml的棕褐色溶膠液。將去掉表面氧化層的金屬鋁帶置于上述氧化石墨烯溶膠液中，在90°C的油浴鍋內(nèi)加熱，間隔5分鐘取出金屬鋁帶，將反應(yīng)液在超聲波振蕩器中超聲處理5分鐘，得到穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液，冷凍干燥后得到石墨烯粉末。實施例3
在氧化石墨烯固體粉末中加入蒸餾水，配置成5mg/ml的棕褐色溶膠液。將去掉表面氧化層的金屬鎂帶置于上述氧化石墨烯溶膠液中，在60°C的油浴鍋內(nèi)加熱，間隔10分鐘取出金屬鎂帶，將反應(yīng)液在超聲波振蕩器中超聲處理I分鐘，得到穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液，冷凍干燥后得到石墨烯粉末。
權(quán)利要求
1.一種石墨烯的制備方法，其特征是包括以下步驟 1)將氧化石墨烯固體粉末分散在水中配置成溶膠液； 2)在氧化石墨烯溶膠液中加入金屬鎂帶或金屬鋁帶，于60-90°C加熱2-10分鐘，取出未反應(yīng)的金屬鎂帶或金屬鋁帶，反應(yīng)液以超聲波處理1-5分鐘，得到石墨烯懸浮液，冷凍干燥得到石墨烯粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征是將氧化石墨烯固體粉末配置成l-5mg/ml的溶膠液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征是所述的金屬鎂帶或金屬鋁帶預(yù)先經(jīng)去氧化層處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨烯的制備方法，是以氧化石墨烯為原料，以金屬鎂或金屬鋁為還原劑，于60-90℃還原反應(yīng)后，超聲波處理得到石墨烯懸浮液，冷凍干燥得到石墨烯粉末。本發(fā)明工藝過程簡單，成本低廉，沒有使用高毒性還原劑，在不添加任何分散劑的情況下，制備得到穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液，有利于石墨烯的規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號C01B31/04GK102992314SQ20131000022
公開日2013年3月27日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者胡雅琴, 屈文山, 楊輝, 李江, 孫占國, 趙建國 申請人:山西大同大學(xué)