專利名稱：低比表面納米二氧化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅的制備方法，屬于無機材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米二氧化硅應(yīng)用非常廣泛，通常以四氯化硅、甲基氯硅烷等硅烷為原料，使用氣相法工藝制備，該工藝是在氫氣和空氣或氧氣的燃燒火焰中，硅烷發(fā)生水解反應(yīng)生成二氧化硅，其特點是粒子粒徑可低至10-20nm，產(chǎn)品具有巨大的比表面積(通常的比表面積為100-400m2/g) ο正是這種超細(xì)的粒度以及巨大的比表面積賦予了氣相法二氧化硅(也稱為氣相法白炭黑)特殊的性質(zhì)，在電子、紙張、化妝品、硅橡膠、膠粘劑、油漆、涂料、油墨、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
與上述高比表面二氧化硅不同，在另外一些領(lǐng)域需要使用比表面積較低的納米二氧化硅。這對傳統(tǒng)的以氯硅烷為原料的氣相法工藝是一種極大的挑戰(zhàn)。國外公司及科研工作者對此進(jìn)行了大量的研究，如DE-A-10139320公開了以六甲基二硅氧烷為原料的氣相法制備比表面積為25m2/g球形二氧化硅的方法；德固賽公司在中國公開的CN102256898A專利中，描述了利用液態(tài)硅氧烷為原料制備低比表面納米二氧化硅的氣相法工藝，未改性前的比表面積為20-35m2/g。上述提到的低比表面二氧化硅的制備工藝均是以硅氧烷為原料的氣相法，這種方法的不足之處在于(I)所使用的原料六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷或含有更多硅原子的硅氧烷的來源受限；(2)這種工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品具有較發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，比表面積中相當(dāng)部分是由內(nèi)部孔隙提供的內(nèi)表面，顆粒外表面提供的比表面積只占其中一部分。表I列出了市場銷售和專利公開的幾種氣相法二氧化硅的比表面積、粒度以及理論計算同等粒徑下球形SiO2的外表面積參數(shù)。表I粒徑及比表面積參數(shù)
權(quán)利要求
1.制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于將硅在坩堝爐中熔融為液態(tài)，將純氧通入娃液的上部空間,氣態(tài)娃原子與氧分子反應(yīng)生成一氧化娃。
2.制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于出坩堝爐的氣流在管式反應(yīng)器中停留O. 1-30秒，在管式反應(yīng)器中一氧化硅和氧繼續(xù)反應(yīng)生成二氧化硅，出管式反應(yīng)器的氣流和常溫空氣在混合器中快速混合，使氣流溫度下降至200°C以下，冷卻后的氣流經(jīng)布袋設(shè)備收集二氧化硅粒子粉末。
3.按照權(quán)利要求I所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于將硅在坩堝爐中熔融為液態(tài)時需要使用氬氣做保護(hù)。
4.按照權(quán)利要求I所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于硅液溫度為 1800-2600°C。
5.按照權(quán)利要求I所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于每平方米硅液上純氧的通入速率為l_30Nm3/min。
6.按照權(quán)利要求I所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于原料硅中金屬雜質(zhì)鐵、鋁、鈣的質(zhì)量含量< O. 5%。
7.按照權(quán)利要求2所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于在管式反應(yīng)器中一氧化娃和氧的反應(yīng)溫度為800-1100 °C。
8.按照權(quán)利要求I和2所述的制備低比表面納米二氧化硅的方法，其特征在于二氧化硅的平均粒徑介于50-120nm之間，對應(yīng)的比表面積介于30_12m2/g。
全文摘要
在坩堝爐中將硅熔融，向熔融硅表面通入純氧，原子態(tài)的硅蒸汽與氧分子在氣相反應(yīng)生成一氧化硅，氣流將生成的一氧化硅帶出坩堝爐進(jìn)入管式反應(yīng)器，在管式反應(yīng)器中進(jìn)一步氧化為二氧化硅，出管式反應(yīng)器后與常溫空氣在混合器中快速混合冷卻，收集氣流中的粉狀產(chǎn)物。調(diào)整工藝參數(shù)可以方便地調(diào)整產(chǎn)物粒度和比表面積。
文檔編號C01B33/12GK102976343SQ20121058369
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者孟令南, 趙燕, 沈俊 申請人:寧夏勝藍(lán)化工環(huán)?？萍加邢薰?br>