專利名稱：一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，屬于高濃度肥料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磷酸二氫鉀(KH2PO4)作為高效磷鉀復(fù)合肥被廣泛的應(yīng)用在糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部的作物上，能夠起到增產(chǎn)增收、改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)、抗倒伏、抵御干熱風(fēng)等諸多作用。其工業(yè)級產(chǎn)品還是一種全水溶性肥料。因此，磷酸二氫鉀近年來得到了迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用。
目前工業(yè)化生產(chǎn)的方法主要有中和法、萃取法和離子交換法。中和法是通過熱法磷酸和鉀堿的中和反應(yīng)制備，該方法工藝技術(shù)成熟，產(chǎn)品質(zhì)量高，約占全國磷酸二氫鉀總生產(chǎn)能力的90%以上。但其生產(chǎn)成本高，導(dǎo)致磷酸二氫鉀的價格一直居高不下。萃取法工藝流程復(fù)雜，且有機溶劑價格較高，投資大。離子交換法制備產(chǎn)品質(zhì)量雖然較好，但其蒸發(fā)能耗大。此外，還有復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等，但都未得到工業(yè)化應(yīng)用。其中磷酸與氯化鉀復(fù)分解法工藝流程短，副產(chǎn)稀鹽酸，相較于磷酸鹽與氯化鉀的復(fù)分解反應(yīng)原料成本低，主要通過高溫法或萃取法來提高產(chǎn)率。萃取法成本高，萃取劑再生回收伴隨損失、失活現(xiàn)象，溶劑再生回收能耗大，三廢不易解決；而高溫法能耗大，高溫下的氯化氫對設(shè)備腐蝕嚴重，但如果降低反應(yīng)溫度的同時能實現(xiàn)氯化氫從反應(yīng)體系中的移除，則以此方法實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)磷酸二氫鉀成為可能。中國專利文獻CN101343052A (申請?zhí)?00810045949. 8)公開了一種生產(chǎn)磷酸二氫鹽的方法，它主要包括將氯化物與過量的磷酸混合，制得料液，將該料液加入到噴霧干燥器中霧化成細小液滴，并與足以使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的熱空氣瞬間接觸加熱，使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)逸出氯化氫氣體，剩余的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水解，調(diào)節(jié)PH值，冷卻、結(jié)晶制得磷酸二氫鹽產(chǎn)品。中國專利文獻CN101343053A (申請?zhí)?00810045950. O)公開了一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，它主要包括將氯化物與過量的磷酸混合，制得料液，將該料液加入到噴霧干燥器中霧化成細小液滴，并與足以使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的熱空氣瞬間接觸加熱，使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，逸出氯化氫氣體，剩余的反應(yīng)產(chǎn)生制得復(fù)合磷酸鹽產(chǎn)品。中國專利文獻CN101857214A (申請?zhí)?01010223536.1)公開了一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法，采用氯化鉀粉末與磷酸溶液混合后在噴霧塔內(nèi)進行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)生成的氯化氫氣體隨熱空氣逸出，用于制備鹽酸或氯酸鹽；逸出氯化氫氣體后的復(fù)分解反應(yīng)物料進行水解、中和、結(jié)晶制得磷酸二氫鉀產(chǎn)品。上述技術(shù)的不足之處在于1.其反應(yīng)溫度在170 280°C，能耗大，熱利用率低；對設(shè)備的腐蝕性很高2.中國專利文獻CN101343052A和CN101343053A中，蒸發(fā)過程產(chǎn)生大量的水蒸汽與氯化氫氣體在一起，得到的鹽酸濃度太低，還需要對低濃度鹽酸進行提濃才能作為產(chǎn)品出售；3.中國專利文獻CN101343052A和CN101343053A中，由于噴霧干燥尾氣中氯化氫濃度低，其吸收裝置的投資大幅度增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低能耗生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，本發(fā)明工藝簡單，對設(shè)備腐蝕性小，無廢渣排放同時聯(lián)產(chǎn)氯基磷鉀肥及較高濃度的鹽酸。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括如下步驟(I)向含P20520 60wt%的磷酸中加入氯化鉀，氯化鉀與磷酸中磷元素的摩爾比為(I 2) :1，制得混合溶液，將混合溶液通入超重力解吸塔中反應(yīng)，向超重力解吸塔中不斷通入空氣，在溫度20 100°C的條件下反應(yīng)，溶液中的氯化氫氣體不斷解吸被空氣帶出，推動反應(yīng)的進行，同時不斷從解吸塔中取出反應(yīng)后的混合物，控制混合溶液加入量及混合 物的取出量保持超重力解吸塔出口溶液中氯離子含量為I 15wt% ；主要反應(yīng)如下KC1+H3P04--"KH2P04+HC1 個(2)將步驟(I)制得的混合物取出，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，固液分離，固體經(jīng)干燥制得磷酸
二氫鉀。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(I)中氯化鉀與磷酸中磷元素的摩爾比為(1.1 1. 6) :1。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(I)中氯化氫氣體通入吸收塔制得鹽酸。進一步優(yōu)選的，所述步驟(I)中反應(yīng)溫度為75 100°C;上述超重力解吸塔出口溶液中，氯尚子含量為I 10wt%。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)中的冷卻結(jié)晶，溫度為10 30°C，析晶時間為
O.5 12h，進一步優(yōu)選的，析晶時間為2 6h。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，上述步驟(2)經(jīng)固液分離獲得的濾液濃縮后，做為稀釋液配制步驟(I)中含P2O5 20 60wt%的磷酸進行重復(fù)利用。本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果1、本發(fā)明所述方法反應(yīng)溫度最高僅為100°C，低于現(xiàn)有技術(shù)170 280°C的反應(yīng)溫度，因此，降低了對設(shè)備的腐蝕性，降低了固定成本的損耗；2、本發(fā)明所生產(chǎn)的磷酸二氫鉀純度高；3、本發(fā)明所述方法無廢渣排放，聯(lián)產(chǎn)較高濃度的鹽酸，對環(huán)境友好，具有較好的社會效益和經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下面通過實例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明，但本發(fā)明所保護范圍不限于此。原料說明磷酸，純度工業(yè)級，濃度為85%，購自晨陽化工有限公司公司；氯化鉀，純度工業(yè)級，購自貴州開陽公司；設(shè)備說明超重力解吸塔，規(guī)格0 1400X3500型號定制，購自山西新華環(huán)保責(zé)任有限公司；
吸收塔，規(guī)格0:2000X9600型號定制，購自河北華信忠良玻璃鋼有限公司；板框壓濾機，規(guī)格500/1500 X 1500-U型號XAZGF，購自山東景津環(huán)保設(shè)備有限公司；實施例1一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括如下步驟(I)將磷酸稀釋至含P2O5 46wt%，按氯化鉀與磷酸中磷元素的摩爾比為L 5:1的比例加入氯化鉀，制成磷酸與氯化鉀的混合溶液，加入超重力解吸塔中，保持反應(yīng)溫度為80°C，同時向超重力解吸塔中不斷通入空氣，在超重力場作用下，溶液中的氯化氫氣體不斷解吸被空氣帶出，通過吸收塔吸收，最終可得到濃度為30wt%的鹽酸，同時不斷從解吸塔中取出反應(yīng)后的混合物，通過監(jiān)測超重力解吸塔出口溶液中氯離子的含量控制磷酸與氯化鉀的混合溶液加入量及反應(yīng)后混合物的取出量，控制超重力解吸塔出口溶液中氯離子含量為lwt%。(2)將步驟(I)取出的混合物冷卻至25°C，析晶lh，經(jīng)離心機固液分離，干燥后，制得磷酸二氫鉀，固液分離所得濾液濃縮后與原料磷酸混合配制含P2O5 46wt%的磷酸，混合溶液中氯元素與磷元素的摩爾比為1. 5:1，通過此過程可達到濾液循環(huán)使用的目的。所得磷酸二氫鉀產(chǎn)品質(zhì)量指標，表中百分數(shù)均為重量百分數(shù)
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)向含P2O520 60wt%的磷酸中加入氯化鉀，氯化鉀與磷酸中磷元素的摩爾比為(I 2) :1，制得混合溶液，將混合溶液通入超重力解吸塔中反應(yīng)，向超重力解吸塔中不斷通入空氣，在溫度20 100°C的條件下反應(yīng)，溶液中的氯化氫氣體不斷解吸被空氣帶出，推動反應(yīng)的進行，同時不斷從解吸塔中取出反應(yīng)后的混合物，控制混合溶液加入量及混合物的取出量保持超重力解吸塔出口溶液中氯離子含量為I 15wt% ； (2)將步驟(I)制得的混合物取出，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，固液分離，固體經(jīng)干燥制得磷酸二氫鉀。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中氯化鉀與磷酸中磷元素的摩爾比為(1.1 1. 6) :1。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中氯化氫氣體通入吸收塔制得鹽酸。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中反應(yīng)溫度為75 100°C;上述超重力解吸塔出口溶液中，氯離子含量為I 10wt%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的冷卻結(jié)晶，溫度為10 30°C，析晶時間為O. 5 12h。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，析晶時間為2 6h。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述步驟(2)經(jīng)固液分離獲得的濾液濃縮后，做為稀釋液配制步驟(I)中含P2O5 20 60wt%的磷酸進行重復(fù)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括如下步驟(1)向含磷酸中加入氯化鉀，制得混合溶液，將混合溶液通入超重力解吸塔中反應(yīng)，控制混合溶液加入量及混合物的取出量保持超重力解吸塔出口溶液中氯離子含量；(2)將步驟(1)制得的混合物取出，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，固液分離，固體經(jīng)干燥制得磷酸二氫鉀。本發(fā)明所述方法反應(yīng)溫度最高僅為100℃，低于現(xiàn)有技術(shù)170～280℃的反應(yīng)溫度，因此，降低了對設(shè)備的腐蝕性，降低了固定成本的損耗；并且無廢渣排放，聯(lián)產(chǎn)較高濃度的鹽酸，對環(huán)境友好，具有較好的社會效益和經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B25/30GK103011114SQ20121058048
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者楊位紅, 胡兆平, 李新柱, 張敏, 劉鵬, 王伯通, 王娜 申請人:貴州金正大生態(tài)工程有限公司