一種農(nóng)作物秸稈活性炭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種農(nóng)作物秸稈活性炭的制備方法，（1）將切割好的農(nóng)作物秸稈用堿液預(yù)處理，烘干備用；（2）先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200℃下預(yù)氧化2h；然后浸漬在（NH4）2HPO4溶液中20~30h，取出后烘干；（3）放入炭化爐中在550～850℃進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在19℃·min-1，活化時間為1~1.5h；（4）活化完成后，洗滌去除殘留在產(chǎn)品表面的（NH4）2HPO4和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分；（5）最后干燥后貯存。經(jīng)檢測，產(chǎn)品符合質(zhì)量要求。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用稻草秸稈制取活性炭，在使廢物得以重新利用，減少環(huán)境污染的同時，生產(chǎn)出來的活性炭又可用于環(huán)境凈化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有很好的實(shí)用性。
【專利說明】一種農(nóng)作物秸稈活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及活性炭，具體涉及一種農(nóng)作物秸桿活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭(AC)吸附作為一種經(jīng)典的吸附方法，在食品、醫(yī)藥、化學(xué)化工以及軍工礦產(chǎn)中都有著廣泛的利用。在我國也已經(jīng)從傳統(tǒng)上的食品飲料提純和醫(yī)藥擴(kuò)展到了氣體凈化、脫硫、溶劑回收和半導(dǎo)體等產(chǎn)業(yè)，近年來尤其在水處理和環(huán)保領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。與其他的吸附劑相比，活性炭具有更大的比表面積和獨(dú)有的微孔結(jié)構(gòu)，經(jīng)過化學(xué)改性后不但能在表面形成大量的特有官能團(tuán)，還可以在吸附飽和后進(jìn)行脫附分離回收而反復(fù)利用，因此近年來國內(nèi)外的活性炭制備研究工作也越來越活躍。但一直以來阻礙活性炭應(yīng)用發(fā)展的最大問題是高昂的生產(chǎn)價格，所以國內(nèi)外的研究工作集中在如何利用價廉易得的廢棄生物質(zhì)能源來制備具有高比表面積的木質(zhì)活性炭。Yalcm利用稻殼制備了比表面達(dá)到480m2.g—1的活性炭，而Chang也利用稻草秸桿為原料，經(jīng)過CO2物理活化制備了比表面達(dá)到790m2 -g^1的活性炭。Tsai WT更是利用玉米芯通過ZnCl2活化的方法制得了比表面達(dá)到960m2.g—1的活性炭。相對于物理活化來說化學(xué)活化制備的活性炭具有更高的比表面和更好的吸附性倉泛。
[0003]我國是一個農(nóng)業(yè)大國，2006年的糧食產(chǎn)量達(dá)到了 4.9746億噸，伴隨的各種農(nóng)作物秸桿產(chǎn)量更是多達(dá)7億多噸，除去將其用作燃料、建筑材料、飼料和肥料以及發(fā)電外，仍有60%無法有效利用而遭廢棄，不但造成了大量的生物質(zhì)能源浪費(fèi)，也對環(huán)境造成了一定的影響。其中的稻草更是因?yàn)闊嶂档?、營養(yǎng)含量低的原因不適于發(fā)電和用作飼料，稻草中所含的纖維素和半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約有70%，其中碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更是達(dá)到了 38.54%,是優(yōu)良的活性炭制備前驅(qū)體，然而至今還極少見到有文獻(xiàn)報道利用其制造活性炭。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種農(nóng)作物秸桿活性炭的制備方法，以使其具有更大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種農(nóng)作物秸桿活性炭的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)將切割好的農(nóng)作物秸桿置于l~3%Wt的NaOH溶液中浸泡36飛0h，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，在烘箱中干燥后備用；
[0008](2)將已經(jīng)干燥好的樣品先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200°C下預(yù)氧化2h ;然后浸潰在(NH4) 2ΗΡ04溶液中2(T30h，取出后置于烘箱中105°C烘干；
[0009](3)將經(jīng)過預(yù)處理的原料分別放入炭化爐中在550~850°C進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在19°C.mirT1，活化時間為f 1.5h ；
[0010](4)活化完成后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，取出后用Imol.L-1的HCl溶液中浸泡以去除殘留在產(chǎn)品表面的(NH4)2HPO4和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分；[0011](5)最后將樣品用熱的蒸餾水洗至中性，在真空干燥箱中干燥后貯存。
[0012]農(nóng)作物秸桿與(NH4) 2ΗΡ04的質(zhì)量比為1: 4~8，活化溫度為600~700°C。
[0013]有益效果:采用秸桿制取活性炭，在使廢物得以重新利用，減少環(huán)境污染的同時，生產(chǎn)出來的活性炭又可用于環(huán)境凈化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有很好的實(shí)用性。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將切割好的稻草秸桿置于2% (Wt)的NaOH溶液中浸泡48h，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，在烘箱中干燥后備用。堿浸的目的在于除去材料表面的蠟質(zhì)、灰分以及其他可溶于水的雜質(zhì)。將清洗后干燥好的樣品再按以下方法來進(jìn)行處理:將已經(jīng)干燥好的樣品先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200°C下預(yù)氧化2h。然后按照1: 5 (稻草:(NH4)2HPO4，質(zhì)量比)的浸潰比將樣品浸潰在(NH4)2HPO4溶液中24h，取出后置于烘箱中105°C烘干。將經(jīng)過預(yù)處理的原料分別放入炭化爐中在600°C下進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在20°C.min—1，活化時間為60min?；罨瓿珊缶诘?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，取出后用Imol.L-1的HCl溶液中浸泡2h以去除殘留在產(chǎn)品表面的(NH4) 2ΗΡ04和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分。最后將樣品用熱的蒸餾水洗至中性，在真空干燥箱中105°C下干燥后貯存。經(jīng)檢測，產(chǎn)品符合質(zhì)量要求。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將切割好的稻草秸桿置于3% (Wt)的NaOH中浸泡36h，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，在烘箱中干燥后備用。堿浸的目的在于除去材料表面的蠟質(zhì)、灰分以及其他可溶于水的雜質(zhì)。將清洗后干燥好的樣品再按以下方法來進(jìn)行處理:將已經(jīng)干燥好的樣品先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200°C下預(yù)氧化此。然后按照1: 7 (稻草:(NH4)2HPO4，質(zhì)量比)的浸潰比將樣品浸潰在(NH4)2HPO4溶液中30h，取出后置于烘箱中105°C烘干。將經(jīng)過預(yù)處理的原料分別放入炭化爐中在550°C下進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在Ig0C-Hiin-1,活化時間為1.5h。活化完成后均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，取出后用Imol.L-1的HCl溶液中浸泡2.5h以去除殘留在產(chǎn)品表面的(NH4) 2ΗΡ04和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分。最后將樣品用熱的蒸餾水洗至中性，在真空干燥箱中105°C下干燥后貯存。經(jīng)檢測，產(chǎn)品符合質(zhì)量要求。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將切割好的稻草秸桿置于1% (Wt)的NaOH中浸泡60h，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，在烘箱中干燥后備用。堿浸的目的在于除去材料表面的蠟質(zhì)、灰分以及其他可溶于水的雜質(zhì)。將清洗后干燥好的樣品再按以下方法來進(jìn)行處理:將已經(jīng)干燥好的樣品先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200°C下預(yù)氧化2h。然后按照1: 6.5 (稻草:(NH4)2HPO4，質(zhì)量比)的浸潰比將樣品浸潰在(NH4)2HPO4溶液中20h，取出后置于烘箱中105°C烘干。將經(jīng)過預(yù)處理的原料分別放入炭化爐中在650°C下進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在20°C.min—1，活化時間為60min。活化完成后均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，取出后用Imol.L-1的HCl溶液中浸泡2h以去除殘留在產(chǎn)品表面的(NH4) 2ΗΡ04和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分。最后將樣品用熱的蒸餾水洗至中性，在真空干燥箱中105°C下干燥后貯存。經(jīng)檢測，產(chǎn)品符合質(zhì)量`要求。
【權(quán)利要求】
1.一種農(nóng)作物秸桿活性炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將切割好的農(nóng)作物秸桿置于l~3%wt的NaOH溶液中浸泡36飛0h，然后取出用蒸餾水洗滌至中性，在烘箱中干燥后備用； (2)將已經(jīng)干燥好的樣品先置于恒溫鼓風(fēng)烘箱中200°C下預(yù)氧化2h;然后浸潰在(NH4)2ΗΡ04溶液中2(T30h，取出后置于烘箱中105°C烘干； (3)將經(jīng)過預(yù)處理的原料分別放入炭化爐中在550~850°C進(jìn)行活化，活化時通入氮?dú)膺M(jìn)行氣氛保護(hù)，加熱速率控制在19°C.mirT1，活化時間為f 1.5h ； (4)活化完成后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，取出后用Imol.L-1的HCl溶液中浸泡以去除殘留在產(chǎn)品表面的(NH4)2HPO4和制備過程中產(chǎn)生的金屬鹽類和灰分； (5)最后將樣品用熱的蒸餾水洗至中性，在真空干燥箱中干燥后貯存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)作物秸桿活性炭的制備方法，其特征在于，農(nóng)作物秸桿與(NH4) 2ΗΡ04的質(zhì)量比為I: 4~8，活化溫度為600~700。。。
【文檔編號】C01B31/12GK103771410SQ201210410419
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月24日
【發(fā)明者】涂秀芹 申請人:南京席瑞斯化工有限公司