專利名稱：納米高嶺土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明有關(guān)一種高嶺土的制備方法，特別是指一種納米高嶺土的制備方法。
背景技術(shù)：
高嶺土的用途多種多樣，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，各行各業(yè)對高嶺土的需求量迅速增力口，對高嶺土的品質(zhì)要求也越來越高，普通的高嶺土已不能滿足工業(yè)的需求，綜合開發(fā)利用高嶺土資源勢在必行。納米高嶺土由于其粒徑小，形貌均勻、比表面積大、白度高、在水體中分散性好等優(yōu)點(diǎn)，在橡膠、塑料、造紙、油墨、涂料、納米陶瓷、化纖等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。以高嶺土原礦為原料，采用簡單制備工藝生產(chǎn)品位好、純度高超微細(xì)納米高嶺土對提高廉價高嶺土礦附加值，降低各應(yīng)用行業(yè)原料成本具有重要的研究開發(fā)意義。目前納米高嶺土制備一般采用機(jī)械粉碎法、分級法、化學(xué)合成法和多步插層法等， 它們都存在著一些不足之處，如
(1)采用機(jī)械粉碎法，粉末顆粒被強(qiáng)烈塑性變形，易產(chǎn)生應(yīng)力和應(yīng)變，顆粒內(nèi)產(chǎn)生大量缺陷，顆粒非晶化嚴(yán)重等導(dǎo)致納米高嶺土品位較低；
(2)采用分級法，可從微粒的沉降速度可判斷出某一沉降范圍內(nèi)微粒的大小，對超細(xì)高嶺土在液體中沉降可得到納米級高嶺土。但采用該法存在成本高、產(chǎn)出率很低弊端，不適合工業(yè)批量生產(chǎn)應(yīng)用；
(3)化學(xué)合成法，是采用偏鋁酸鈉(鋁土礦的堿溶出物)與酸性硅溶膠(泡花堿酸化脫鈉產(chǎn)物)為原料通過一系列方法得到納米級合成高嶺土。此法純度高、懸浮穩(wěn)定性好、光散射性以及其他性能俱佳，但是也存在合成成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；
(4)多步插層法，是目前生產(chǎn)納米高嶺土的主要方法，其生產(chǎn)過程往往需要多步工藝流程操作，大都存在操作步驟繁雜、影響因素多等弊端，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種解決現(xiàn)有綱米高嶺土制備中存在問題，而實現(xiàn)簡易、低成本的納米高嶺土的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是
一種納米高嶺土的制備方法，其具體步驟為
步驟1，以重量比為I :75的高嶺土原礦投入水中進(jìn)行磁力攪拌；
步驟2，在上述的泥漿溶液中依次添加除鐵劑，插層劑，表面活性劑繼續(xù)常溫攪拌；
步驟3，將步驟2的混合液裝入高壓釜中，擰好釜蓋，在150-170度恒溫水熱反應(yīng)后，讓其自然冷卻到室溫；
步驟4，取出釜中的固體粉末物，水洗直至水洗液pH接近7為止；
步驟5,最后供干固體粉末物即可得聞品位納米聞嶺土目標(biāo)廣物。所述步驟I中的水為普通自來水。所述步驟I中磁力攪拌時間為30-60分鐘。
所述步驟2中依次添加除鐵劑2-3克，插層劑1-1. 5克，表面活性劑1-1. 2克，繼續(xù)常溫攪拌40-60分鐘。所述除鐵劑為草酸或檸檬酸酸。所述插層劑為尿素或硫脲或二甲亞砜。所述表面活性劑為聚乙二醇(4000)或十六烷基三甲溴化胺。所述步驟3中恒溫水熱反應(yīng)10-15個小時后，讓其自然冷卻到室溫。所述步驟4中水洗次數(shù)為3-5次。采用上述方案后，本發(fā)明的制備方法與目前現(xiàn)有的制備方法的區(qū)別是本發(fā)明整個 流程操作簡單，成本較低，可行性較大，特別是把除鐵劑、插層及劑表面活性劑三種試劑與高嶺土泥漿混合攪拌，再水熱反應(yīng)，明顯具有工藝流程簡單、重復(fù)性高、無產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)；利用該法制備的納米高嶺土具有鱗片狀微觀形貌、比表面積大(可達(dá)30m2/g)，在水體中分散性好。即本發(fā)明可以以高嶺土原礦為原料，采用簡易、低成本工藝技術(shù)研制高品位納米聞嶺土，同時本發(fā)明的工藝技術(shù)可為生廣聞附加值聞嶺土的生廣企業(yè)提聞其廣品聞科技技術(shù)含量，提高其企業(yè)競爭力。
具體實施例方式本發(fā)明揭示了一種高品位納米高嶺土的制備方法，具體實施例是以福建漳州龍海高嶺土原礦為主要原料，主要反應(yīng)器采用內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼自生壓力反應(yīng)器，以內(nèi)膽200毫升實際可容體積為例闡述本發(fā)明的制備工藝
步驟I，取20克高嶺土原礦投入150毫升水中，此水可用普通自來水，以降低成本，接著進(jìn)行普通磁力攪拌30-60分鐘。步驟2，在上述泥漿溶液中依次添加除鐵劑2-3克，插層劑1-1. 5克，表面活性劑1-1. 2克，繼續(xù)常溫攪拌40-60分鐘，該除鐵劑為草酸或檸檬酸酸等，該插層劑為尿素或硫脲或二甲亞砜等，該表面活性劑為聚乙二醇(聚合度為4000)或十六烷基三甲溴化胺等；
步驟3，上述所有混合液裝入200毫升高壓釜中，擰好釜蓋，在150-170攝氏度恒溫水熱反應(yīng)10-15個小時后，讓其自然冷卻到室溫；
步驟4，取出高壓釜中的固體粉末物，水洗3 - 5次直至水洗液pH接近7為止；
步驟5,最后供干固體粉末物即可得聞品位納米聞嶺土目標(biāo)廣物。本發(fā)明的制備方法，通過添加除鐵劑(如草酸或檸檬酸等)可有效去除高嶺土原礦中的鐵成分，以提高產(chǎn)物的白度；在水熱反應(yīng)體系中，可徹底解決常溫下酸洗除鐵過程存在除鐵不完全、煅燒后色擇易變黑的缺點(diǎn)；而添加的插層劑(如尿素或硫脲或甲亞砜等)有機(jī)小分子能夠直接破壞高嶺土各無機(jī)成分中層與層之間形成的氫鍵插入到高嶺土的層間，撐大了高嶺土內(nèi)層間距，使高嶺土內(nèi)各組分層與層產(chǎn)生剝離，以提高其疏松度；添加的表面活性劑(如聚乙二醇或六烷基三甲溴化胺等)可有效提高高嶺土內(nèi)內(nèi)層與層之間的表面活性，以提聞其粉體的比表面積。因此，本發(fā)明的制備方法與目前的制備方法的區(qū)別是本發(fā)明的整個流程操作簡單，成本較低，可行性較大。特別是本發(fā)明把除鐵劑、插層及劑表面活性劑三種試劑與高嶺土泥漿混合攪拌，再水熱反應(yīng)，明顯具有工藝流程簡單、重復(fù)性高、無產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)，且溫水熱反應(yīng)，有效控制 納米晶的形成；利用本發(fā)明制備的納米高嶺土具有鱗片狀微觀形貌、比表面積大(可達(dá)30m2/g)，在水體中分散性好。
權(quán)利要求
1.一種納米高嶺土的制備方法，其具體步驟為 步驟1，以重量比為I :75的高嶺土原礦投入水中進(jìn)行磁力攪拌； 步驟2，在上述的泥漿溶液中依次添加除鐵劑，插層劑，表面活性劑繼續(xù)常溫攪拌； 步驟3，將步驟2的混合液裝入高壓釜中，擰好釜蓋，在150-170攝氏度恒溫水熱反應(yīng)后,讓其自然冷卻到室溫； 步驟4，取出釜中的固體粉末物，水洗直至水洗液pH接近7為止； 步驟5,最后供干固體粉末物即可得聞品位納米聞嶺土目標(biāo)廣物。
2.如權(quán)利要求I所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述步驟I中的水為普通自來水。
3.如權(quán)利要求I或2所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述步驟I中磁力攪拌時間為30-60分鐘。
4.如權(quán)利要求I所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述步驟2中依次添加除鐵劑2-3克，插層劑1-1. 5克，表面活性劑1-1. 2克，繼續(xù)常溫攪拌40-60分鐘。
5.如權(quán)利要求I或4所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述除鐵劑為草酸或檸檬酸酸。
6.如權(quán)利要求I或4所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述插層劑為尿素或硫脲或二甲亞砜。
7.如權(quán)利要求I或4所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為聚乙二醇(4000 )或十六烷基三甲溴化胺。
8.如權(quán)利要求I所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述步驟3中恒溫水熱反應(yīng)10-15個小時后，讓其自然冷卻到室溫。
9.如權(quán)利要求I所述的納米高嶺土的制備方法，其特征在于所述步驟4中水洗次數(shù)為3-5次。
全文摘要
一種納米高嶺土的制備方法，其具體步驟為以重量比為175的高嶺土原礦投入水中進(jìn)行磁力攪拌；在所述泥漿溶液中依次添加除鐵劑，插層劑，表面活性劑繼續(xù)常溫攪拌；將混合液裝入高壓釜中，擰好釜蓋，在150-170攝氏度恒溫水熱反應(yīng)后，讓其自然冷卻到室溫；取出釜中的固體粉末物，水洗直至水洗液pH接近7為止；最后烘干固體粉末物即可得高品位納米高嶺土目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明整個流程操作簡單，成本較低，可行性較大，特別是把除鐵劑、插層及劑表面活性劑三種試劑與高嶺土泥漿混合攪拌，再水熱反應(yīng)，明顯具有工藝流程簡單、重復(fù)性高、無產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)；利用該法制備的納米高嶺土具有鱗片狀微觀形貌、比表面積大,在水體中分散性好。
文檔編號C01B33/44GK102745702SQ20121022436
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者郭鴻旭 申請人:漳州師范學(xué)院