專利名稱：一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
五倍子主要產(chǎn)于我國以及朝鮮、日本，其中以我國的產(chǎn)量最高，產(chǎn)品單寧含量最高、質(zhì)量最好，是功效顯著的傳統(tǒng)中藥。但每年在生產(chǎn)單寧的過程中也產(chǎn)生大量的五倍子藥渣，藥渣一般為濕物料，極易腐爛。藥渣運出廠區(qū)后多堆放處置，極易對周邊環(huán)境造成嚴(yán)重污染。藥渣含有豐富的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等生物質(zhì)高分子物質(zhì)，可進一步通過熱解技術(shù)制備活性炭實現(xiàn)高附加值轉(zhuǎn)化。因此加強對藥渣的綜合利用，生產(chǎn)附加值高的產(chǎn)品不 僅可以有效緩解藥渣對環(huán)境的污染，也能變廢為寶，提高收入。活性炭是一種具有發(fā)達孔隙結(jié)構(gòu)、巨大比表面積和較強吸附能力的炭材料。現(xiàn)在活性炭已廣泛用于化工、食品、制藥、環(huán)保等多個領(lǐng)域。而隨著活性炭的制備技術(shù)及性能的不斷提升，在化工產(chǎn)品及食品脫色，催化劑載體，血液凈化等領(lǐng)域都越來越多需要富含中孔的活性炭產(chǎn)品，因此制備中孔發(fā)達的活性炭也成為活性炭研究和生產(chǎn)的一個熱門發(fā)展方向。目前國內(nèi)以藥渣原料制備活性炭的的研究比較少。公開號為CN101544370A的申請公開的“利用中藥渣生產(chǎn)活性炭的方法”和公開號為CN102092711的申請公開的“中藥渣制備活性炭的方法”分別采用氯化鋅和磷酸為活化劑生產(chǎn)活性炭的方法，但這兩種方法都是采用化學(xué)方法制的，在制備過程中引入了化學(xué)試劑，對環(huán)境造成一定壓力，而將其他雜質(zhì)元素引入活性炭中，則可能需要后續(xù)的凈化工藝，增加了活性炭的處理步驟，這也就意味著制備及生產(chǎn)中經(jīng)濟成本的增加，因而不利于工業(yè)的簡化和普及。而且以五倍子藥渣做為原料制備中孔活性炭的方法還未見報道，且五倍子藥渣的利用上也一直屬于空白區(qū)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對五倍子藥渣利用以及現(xiàn)有活性炭制備技術(shù)存在成本高、污染嚴(yán)重等問題，提供一種利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，該方法簡單、高效、環(huán)保，制得的活性炭吸附性能好，中孔率在70%以上。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，經(jīng)過下列各步驟
(1)將五倍子藥渣洗滌除雜后，置于60 150°C下干燥I 3小時，然后將干燥的物料以10 50°C /min的升溫速率加熱至600 800°C進行炭化2 4小時；
(2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫10 15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以10±5°C /min的升溫速率升溫至800 1050°C，達到預(yù)定溫度后通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化100 160min,得到活性炭粗品；(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在100 120°C下干燥2 3小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。所述五倍子藥渣是五倍子制取單寧酸后的廢棄藥渣。所述步驟(I)的除雜是通過用水清洗，除去五倍子藥渣中的雜質(zhì)，如碎末、葉片等。所述步驟(2)通入水蒸氣的流速是O. 5 3mL/min。本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效果
(1)充分利用廢棄的五倍子藥渣為原料制備中孔活性炭，首次實現(xiàn)了廢棄五倍子藥渣資源的再次利用，為國內(nèi)五倍子附屬產(chǎn)品的處理開辟了新的道路；同時隨著醫(yī)藥事業(yè)的發(fā)展，對五倍子的利用需求也在迅猛增長，因而利用后的廢棄五倍子藥渣來源廣泛，產(chǎn)量大，作為一種可再生的生物質(zhì)原料，代替木材生產(chǎn)活性炭，也利于工業(yè)化的推廣，實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟；
(2)本發(fā)明采用高溫炭化，有利于改善炭化物料的結(jié)構(gòu)，使得活化過程更好進行，也提高了產(chǎn)品活性炭的得率，因而對廢棄藥渣的利用上也得到最大體現(xiàn)，實現(xiàn)了五倍子的再次利用，創(chuàng)造更多的價值；
(3)本發(fā)明采用廉價的水蒸氣為活化劑活化制備五倍子藥渣活性炭，降低了生產(chǎn)成本，采用水蒸氣為活化劑實現(xiàn)了有害雜質(zhì)的零排放，也大大降低了對運行設(shè)備的腐蝕，減少了設(shè)備維護成本；同時活化過程中不引入任何化學(xué)試劑，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。因而整個工藝流程具有工藝流程簡便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高、活化時間較短，制備過程無污染、產(chǎn)品清潔、吸附性能好等突出優(yōu)勢；
(4)本發(fā)明迅速方便；對活化劑流量的調(diào)節(jié)控制，能實現(xiàn)對中孔結(jié)構(gòu)形成的調(diào)節(jié)；制得的活性炭吸附性能好，中孔率能達到70%以上；
(5)本發(fā)明所利用的五倍子藥渣屬于固體廢棄物，來源廣泛，在制備中孔活性炭無需如混合聚合物炭化或有機凝膠炭化法需要聚合物和高分子凝膠為原料，克服了原料成本高的特點，既有利于五倍子藥渣廢棄物的處理問題，節(jié)省了生產(chǎn)中孔活性炭產(chǎn)品的經(jīng)濟成本，也有利于于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例I
(1)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于120°C下干燥2小時，然后將干燥的物料以10°C /min的升溫速率加熱至650°C進行炭化2. 5小時；
(2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在40°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫lOmin，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以10°C /min的升溫速率升溫至940°C，達到預(yù)定溫度后以流量為3mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在100°C下干燥2.5小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為1041 m2/g，中孔率85.6%。實施例2
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于150°C下干燥I. 5小時，然后將干燥的物料以15°C /min的升溫速率加熱至670°C進行炭化2小時；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在45 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升溫速率升溫至1007°C，達到預(yù)定溫度后以流量為2. 2mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在100°C下干燥3小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為750m2/g，中孔率78. 6%。實施例3
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于100°C下干燥2. 5小時，然后將干燥的物料以12°C /min的升溫速率加熱至700°C進行炭化2. 2小時； (2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在42 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫12min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以12°C /min的升溫速率升溫至980°C，達到預(yù)定溫度后以流量為I. 9mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化150min，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在120°C下干燥3小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為752m2/g，中孔率73. 8%。實施例4
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去雜質(zhì)后，置于60°C下干燥3小時，然后將干燥的物料以500C /min的升溫速率加熱至800°C進行炭化4小時；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至40目后，在35 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫13min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以5°C /min的升溫速率升溫至800°C，達到預(yù)定溫度后以流量為O. 5mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化160min,得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在120°C下干燥2小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為554m2/g，中孔率69. 15%。實施例5
(I)將五倍子藥渣用水洗滌除去碎末、葉片等后，置于150°C下干燥I小時，然后將干燥的物料以15°C /min的升溫速率加熱至600°C進行炭化2小時；
(2 )將步驟(I)所得炭化物料粉碎至30目后，在45 °C /min的升溫速率下升溫至600 °C，再保溫15min，使殘留揮發(fā)分迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升溫速率升溫至1050°C，達到預(yù)定溫度后以流量為2. 2mL/min通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化lOOmin，得到活性炭粗品；
(3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在110°C下干燥2小時，即得到利用五倍子藥渣制備的中孔活性炭。其比表面積為1075m2/g，中孔率60%。
權(quán)利要求
1.一種利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟 (1)將五倍子藥渣洗滌除雜后，置于60 150°C下干燥I 3小時，然后將干燥的物料以10 50°C /min的升溫速率加熱至600 800°C進行炭化2 4小時； (2)將步驟(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升溫速率下升溫至600°C，再保溫10 15min，然后再以10±5°C /min的升溫速率升溫至800 1050°C，達到預(yù)定溫度后通入水蒸氣，在水蒸氣氣氛下進行活化100 160min，得到活性炭粗品； (3)將步驟(2)得到的活性炭粗品在氮氣保護下冷卻至室溫后，在100 120°C下干燥2 3小時，即得到利用五倍子藥渣制備的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于所述步驟(I)的除雜是通過用水清洗，除去五倍子藥渣中的雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的利用五倍子藥渣制備活性炭的方法，其特征在于所述 步驟(2)通入水蒸氣的流速是0. 5 3mL/min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用五倍子藥渣制備中孔活性炭的方法，以工業(yè)五倍子制取單寧酸后的廢棄藥渣為原料，洗凈雜質(zhì)后，在一定溫度下炭化，獲得的炭化物料加熱，在水蒸氣氣氛下進行活化，活化后的物料經(jīng)烘干，篩分后得到中孔活性炭產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝流程簡便、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高、活化時間較短，制備過程無污染等優(yōu)點，產(chǎn)品活性炭的中孔容積能達到總孔容積的70%以上。本發(fā)明物料來源豐富，可以充分利用廢棄五倍子藥渣資源，減少廢棄藥渣的大量堆積及燃燒帶來的環(huán)境和資源問題。
文檔編號C01B31/10GK102757046SQ20121021516
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者劉秉國, 周俊文, 夏洪應(yīng), 張利波, 彭金輝, 許磊, 鄭照強, 郭勝惠 申請人:昆明理工大學(xué)