專利名稱：一種制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨烯，特指一種制備石墨烯的方法，屬于新型炭材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以Sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的超薄及超硬二維材料，它可以包裹起來形成零維的富勒烯，卷起來形成一維的納米碳管，層層堆積形成三維的石墨，石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，由于這些特性，石墨烯可望在高性能納米電子器件、復(fù)合材料、場(chǎng)發(fā)射材料、量子計(jì)算機(jī)、超靈敏傳感器、氣體傳感器及能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。石墨烯的可控規(guī)?；苽涫菍?shí)現(xiàn)其工業(yè)化應(yīng)用的前提條件，目前石墨烯的制備方法主要有微機(jī)械分離法、氣相沉積法、有機(jī)合成法、化學(xué)還原法等；近年來，上述幾種不同制備石墨烯的方法雖然一直在改進(jìn)，但都存在著諸多不足。如微機(jī)械分離法，不易控制所制片層的尺寸；氣相沉積法具有成本較高且工藝復(fù)雜、制備條件苛刻等缺點(diǎn)，不適用于大批量生產(chǎn)；化學(xué)還原法的難點(diǎn)在于氧化技術(shù)難于控制，后續(xù)的還原過程難于徹底，導(dǎo)致所制備石墨烯存在大量缺陷，使石墨烯部分性能喪失，且和有機(jī)合成法一樣，對(duì)環(huán)境污染較重；普通的水熱法制備石墨烯往往以改進(jìn)Hummer法為先期工序，危險(xiǎn)性較大，實(shí)驗(yàn)過程不但用到大量強(qiáng)酸，而且成本高昂步驟繁瑣，鑒于此，尋找一種原料易得、成本低廉、綠色環(huán)保、操作簡(jiǎn)便并可獲得高質(zhì)量穩(wěn)定石墨烯薄片的方法就迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)技術(shù)背景中所闡述的現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種新的制備較大片單層或雙層石墨烯的方法，以解決操作難以控制，成本較高及污染環(huán)境等問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是稱取硅酸鈉，加入去離子水溶解，每40mL去離子水中加入2.廣21. 3g硅酸鈉，將膨脹石墨(EG)浸漬在硅酸鈉的水溶液中10mirTl20min，再稱取鋁酸鈉及氫氧化鈉，加入去離子水配制成溶液， 每15mL去離子水中加入1.2g鋁酸鈉和0. 3^4. 5g氫氧化鈉，邊攪拌邊將溶液緩慢滴加至浸漬膨脹石墨的硅酸鈉水溶液中，EG、硅酸鈉、鋁酸鈉及氫氧化鈉的質(zhì)量比為 0.2 1.2 2. Γ21.3 1.2 0. 3 4. 5，室溫下靜置2 12h，然后移入以聚四氟乙烯為襯底的反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度8(T20(TC，水熱反應(yīng)8l4h，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物過濾、洗滌、 烘干，將此產(chǎn)物分散于乙醇中，再在循環(huán)冷水超聲條件下分散4 16h，得到穩(wěn)定的分散物，過濾，烘干得石墨烯。本發(fā)明的水熱制備法為制備較大片單層或雙層石墨烯提供了一條新途徑，操作簡(jiǎn)單，易于控制，原料廉價(jià)易得且有利于環(huán)境保護(hù)。


圖1為實(shí)施例2所制得的石墨烯的AFM圖；圖2為實(shí)施例2所制得的石墨烯的TEM圖； 圖3為實(shí)施例2所制得的石墨烯的Raman圖； 圖4為實(shí)施例2所制得的石墨烯的TG圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明結(jié)合實(shí)例作進(jìn)一步詳述 實(shí)施例1
先將鱗片石墨通過氧化插層，高溫膨化制得膨脹石墨，稱取2. Ig硅酸鈉溶于40mL去離子水中，加入0. 2g膨脹石墨，浸漬lOmin，得混合體系a，稱取1. 2g鋁酸鈉及0. 3g氫氧化鈉溶于15mL水中，得溶液b，將溶液b邊攪拌邊緩慢滴加入混合體系a中，攪拌lOmin，室溫靜置12h，然后倒入IOOmL反應(yīng)釜中，160°C水熱反應(yīng)8h，降至室溫，過濾洗滌烘干，加入50mL 無水乙醇，超聲分散4h，過濾烘干得石墨烯。實(shí)施例2
先將鱗片石墨通過氧化插層，高溫瞬時(shí)膨化制得膨脹石墨，稱取10. 7g硅酸鈉溶于 40ml去離子水中，加入0. 8g膨脹石墨，浸漬60min，得混合體系a，稱取1. 2g鋁酸鈉及1. Sg 氫氧化鈉溶于15ml水中，得溶液b，將溶液b邊攪拌邊緩慢滴加入混合體系a中，攪拌 lOmin，室溫靜置乩，然和倒入IOOml反應(yīng)釜中，120°C水熱反應(yīng)12h，降至室溫，過濾洗滌烘干，加入50ml無水乙醇，超聲分散，過濾烘干得石墨烯。圖1是實(shí)施例2制得的石墨烯AFM圖，從圖1中可以看出石墨烯的片層僅為2nm 左右，由于石墨烯片與硅襯底間存在著0.5、.8 nm的空隙，且石墨烯邊緣區(qū)域存在翹曲及褶皺，所以石墨烯層與硅片層之間的距離偏大，由此推斷，本實(shí)驗(yàn)所制得的石墨烯片多為單層或雙層。圖2是實(shí)施例2制得的石墨烯TEM圖，從圖2可以看出石墨烯石墨烯片層邊緣整齊而完好，表面缺陷少，完整性較好，表明在經(jīng)過插層及超聲處理后已獲得了較高質(zhì)量的石墨煉。圖3是實(shí)施例2制得的石墨烯Raman圖，從圖3可以看出所得石墨烯樣品2D峰的半峰寬約55 cm—1，由于單層石墨烯2D峰的半峰寬約30 cm—1，雙層石墨烯片的2D半峰寬約 50 cnT1，三層以上峰型則變得更大，且差別較小，由此判定所得樣品為雙層。圖4是實(shí)施例2制得的石墨烯TG圖，從圖4可以看出石墨烯加熱到975度才失重至73%，可得出石墨烯的熱穩(wěn)定性較好。實(shí)施例3:
先將鱗片石墨通過氧化插層，高溫瞬時(shí)膨化制得膨脹石墨，稱取21. 3g硅酸鈉溶于 40ml去離子水中，加入1.2g膨脹石墨，浸漬120min，得混合體系a，稱取1.2g鋁酸鈉及 4. 5g氫氧化鈉溶于15ml水中，得溶液b，將溶液b邊攪拌邊緩慢滴加入混合體系a中，攪拌 lOmin，室溫靜置2h，然和倒入IOOml反應(yīng)釜中，100°C水熱反應(yīng)16h，降至室溫，過濾洗滌烘干，加入50ml無水乙醇，超聲分散12h，過濾烘干得石墨烯。
權(quán)利要求
1. 一種制備石墨烯的方法，其特征在于稱取硅酸鈉，加入去離子水溶解，每40mL去離子水中加入2.廣21. 3g硅酸鈉，將膨脹石墨(EG)浸漬在硅酸鈉的水溶液中10mirTl20min， 再稱取鋁酸鈉及氫氧化鈉，加入去離子水配制成溶液，每15mL去離子水中加入1. 2g鋁酸鈉和0. 3^4. 5g氫氧化鈉，邊攪拌邊將溶液緩慢滴加至浸漬膨脹石墨的硅酸鈉水溶液中， EG、硅酸鈉、鋁酸鈉及氫氧化鈉的質(zhì)量比為0.2 1. 2 2. Γ21.3 1. 2 0.3、. 5，室溫下靜置2 12h，然后移入以聚四氟乙烯為襯底的反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度8(T20(TC，水熱反應(yīng) 8l4h，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物過濾、洗滌、烘干，將此產(chǎn)物分散于乙醇中，再在循環(huán)冷水超聲條件下分散4 16h，得到穩(wěn)定的分散物，過濾，烘干得石墨烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及石墨烯，特指一種制備石墨烯的方法，屬于新型炭材料領(lǐng)域，其特征在于首先將鱗片石墨多次氧化并高溫膨化成膨脹石墨，然后，分別加入硅酸鈉溶液及鋁酸鈉和氫氧化鈉溶液等，陳化2～12h，在80～200℃水熱反應(yīng)8～24h，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，最后采用超聲分散4～16，過濾烘干得石墨烯。本發(fā)明提供了一種新的石墨烯的制備方法，原料成本低廉易得，工藝簡(jiǎn)單，便于操作，并且對(duì)環(huán)境沒有污染，制得的石墨烯片層較大且薄。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102515154SQ20111045663
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者付猛, 岳艷娟, 陳志剛 申請(qǐng)人:常州大學(xué), 蘇州科技學(xué)院