專利名稱：煤基碳泡沫的制備方法
煤基碳泡沬的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)涉及一種高強(qiáng)度絕熱煤基碳泡沫材料的制備方法，屬煤基碳泡沫材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景煤基碳泡沫(也稱泡沫炭)或石墨泡沫是一種具有密度小、耐高溫、抗熱震、耐腐蝕、易加工、導(dǎo)熱導(dǎo)電(導(dǎo)熱導(dǎo)電性能可調(diào))和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)良性能的多孔碳材料，廣泛應(yīng)用于熱管理材料、熱防護(hù)材料、生物材料、隱身材料、復(fù)合材料工裝、先進(jìn)復(fù)合材料骨架、高性能電池電極材料、催化劑載體，以及輕質(zhì)裝甲材料等諸多技術(shù)領(lǐng)域。
在煤基碳泡沫制備的方法中，采用的方法有(I)從煤中分離出浙青稀，以浙青稀為原料制備碳泡沫。此方法加氫需要供氫溶劑、高壓及催化劑等，這樣使工藝和設(shè)備變得復(fù)雜，成本增加；(2)在非氧化性氣氛的模具中控制加熱制備出碳泡沫。此方法優(yōu)點(diǎn)是可以通過煤自身揮發(fā)氣體來提高煤熱解過程中外部氣體壓力，缺點(diǎn)是需要高強(qiáng)度的模具
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于煤基碳泡沫制備過程中，針對(duì)已有技術(shù)存在的缺陷，提供一種能直接以煤為原料，環(huán)境壓力為常壓(I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)的條件下制備碳泡沫。該方法過程簡單， 并能夠?qū)ζ浣Y(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行控制。
本發(fā)明是通過下述方案加以實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明為在環(huán)境壓力為常壓(I個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)下的煤基碳泡沫的制備方法。本發(fā)明一種煤基碳泡沫的制備方法其特征在于具有以下過程和步驟a.采用常壓容器，將煤粒加入容器中，在煤床上施加壓塊，使煤床每平方米受到 IO(TK)5N的壓力。在惰性氣體保護(hù)下先以0. 5^200C /min的升溫速度加熱到30(T450°C， 恒溫0. 5 IOh ;再以0. riO°C /min的升溫速度加熱到35(T800°C，恒溫(TlOh完成初生碳泡沫的制備。
b.將步驟a制得的碳泡沫置于碳化爐中，在惰性氣體保護(hù)下以f 20°C /min的升溫速度升溫至35(T800°C，再以0. riO°C /min的升溫速度升溫至80(Tl50(rC，在該溫度下恒溫0. l 20h，得到碳化泡沫。
c.將步驟b制得的碳化碳泡沫放入石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，得到石墨化泡沫材料。
上述煤粒為含有一定揮發(fā)分的褐煤、煙煤、和無煙煤中的一種或其混合物，上述的惰性氣體是氮?dú)狻鍤饣蚨趸嫉取?br> 本發(fā)明的有點(diǎn)在于不需要使用高壓釜等加壓發(fā)泡設(shè)備，不需要發(fā)泡劑，也不需要在碳化前對(duì)初生碳泡沫進(jìn)行氧化穩(wěn)定處理；并且設(shè)備簡單。本發(fā)明可方便地對(duì)碳泡沫的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。


附圖I為實(shí)施例二中煤基初生碳泡沫制備過程中升溫曲線。
附圖2為實(shí)施例二中煤基初生碳泡沫碳化過程中升溫曲線。
附圖3為實(shí)施例二中獲得煤基碳泡沫的掃描電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I稱取40g過80目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到1000N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以1°C /min的升溫速度至500°C，在該溫度下保溫2h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以1°C /min的升溫速度升溫至1100°C，在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以2V /min的升溫速度升溫至280(TC，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。
實(shí)施例2稱取40g過100目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到1000N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5°C /min的升溫速度至380°C，在該溫度下保溫2h。以TC /min的升溫速度升溫到 4800C，在該溫度下保溫2h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5°C /min的升溫速度升溫至480°C，然后以1°C /min的升溫速度升溫至1100°C， 在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。其掃描電鏡圖片如圖4所示。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以2°C /min的升溫速度升溫至2800°C，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。
實(shí)施例3稱取40g過100目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到500N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5°C /min的升溫速度至380°C，在該溫度下保溫2h。以0. 5°C /min的升溫速度升溫到 4500C，在該溫度下保溫6h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5°C /min的升溫速度升溫至450°C，然后以1°C /min的升溫速度升溫至1100°C， 在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以 2V /min的升溫速度升溫至2800°C，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。
實(shí)施例4稱取40g過120目篩的煤粒為原料。放入如圖以所示的發(fā)泡容器中，振動(dòng)壓實(shí)使煤粒表面平整。在煤床上表面放上壓塊和控制桿，壓塊和控制桿使煤床每平方米受到500N的壓力，然后使控制桿穿過容器蓋中間的孔，蓋上容器蓋。將容器置于馬弗爐中在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以3°C /min的升溫速度至400°C，在該溫度下保溫2h。以0. 5°C /min的升溫速度升溫到 4800C，在該溫度下保溫2h，獲得初生碳泡沫。將獲得的初生碳泡沫置于碳化爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下以5°C /min的升溫速度升溫至450°C，然后以1°C /min的升溫速度升溫至1100°C， 在該溫度下保溫2h，獲得碳化泡沫。將碳化泡沫置于石墨化爐中，在高純氬氣的保護(hù)下以 20C /min的升溫速度升溫至2800°C，在該溫度下保溫2h，獲得石墨泡沫。
權(quán)利要求
1.一種煤基碳泡沫的制備方法，其特征在于具有以下過程采用常壓容器，將煤粒加入容器中，在煤床上施加壓塊，使煤床每平方米受到10(Ti05n 的壓力。
2.在惰性氣體保護(hù)下先以0.5^20 0C /min的升溫速度加熱到30(T450 V，恒溫 0. 5 IOh ;再以0. riO°C /min的升溫速度加熱到35(T800°C，恒溫(TlOh完成初生碳泡沫的制備。
3.將步驟a制得的碳泡沫置于碳化爐中，在惰性氣體保護(hù)下以f20°C/min的升溫速度升溫至35(T800°C，再以0. riO°C /min的升溫速度升溫至80(Tl50(rC，在該溫度下恒溫0.l 20h，得到碳化泡沫。
4.將步驟b制得的碳化碳泡沫放入石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，得到石墨化泡沫材料。
5.按權(quán)利要求所述的一種煤基碳泡沫的制備方法，其特征在于，所述煤粒為褐煤、煙煤、和無煙煤中的一種或其混合物，含有59^50%的揮發(fā)分，其軟化溫度在30(T450°C。
6.按權(quán)利要求I中所述的一種煤基碳泡沫的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體可以是氮?dú)狻鍤饣蚨趸嫉取?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種煤基碳泡沫材料的常壓制備方法。屬于煤基碳泡沫制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下過程(1)將煤進(jìn)行破碎過篩處理；(2)將煤粒加入常壓容器中，在煤床上面施加機(jī)械擠壓力，在惰性氣氛中加熱到發(fā)泡溫度進(jìn)行發(fā)泡，然后自然降至室溫，得到煤基初生碳泡沫材料；(3)將煤基泡沫材料在800-1500℃惰性氣氛保護(hù)下碳化，得到煤基碳泡沫材料；(4)將碳化后得到的煤基碳泡沫放于石墨化爐中進(jìn)行石墨化處理得到石墨泡沫材料。本發(fā)明的特點(diǎn)在于不需要使用高壓釜等加壓發(fā)泡設(shè)備，不需要發(fā)泡劑發(fā)泡，也不需要在碳化前對(duì)初生碳泡沫進(jìn)行氧化穩(wěn)定處理，采用機(jī)械壓緊的方法實(shí)現(xiàn)常壓煤基碳泡沫的制備，制備設(shè)備簡單。本發(fā)明還可方便地對(duì)碳泡沫的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102530916SQ20111045563
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者任慕蘇, 任金偉, 孫晉良, 李愛軍, 白瑞成, 鄧濤略 申請(qǐng)人:上海大學(xué)